三维整体编织物增强陶瓷基复合材料的制备工艺及性能表征

本文研究了以连续碳纤维(C_f)三维整体编织物(3D-B)为增强体,以聚碳硅烷(PCS)裂解转化成碳化硅(SiC)为基体的陶瓷基复合材料(CMC)的制备工艺,探讨了不同工艺方法对复合材料微观和宏观性能的影响,并提出进一步改善制各工艺,提高复合材料性能的途径。研究结果表明,采用聚碳硅烷/二乙烯基苯(PCS/DVB)体系浸渍经交联固化后可以大大缩短裂解时间,致密化效率较聚碳硅烷/二甲苯溶液(PCS/Xylene)体系有着显著提高。对于3D-B C_f/SiC CMC用PCS/DVB体系浸渍经7个浸渍裂解周期后试样密度为1.65g/cm3,弯曲强度达326MPa,断裂韧性K_IC为13.72MPa·m1/2;用PCS/Xylene体系浸渍的试样密度为1.54g/cm3,弯曲强度为243MPa,断裂韧性K_IC为8.19MPa·m1/2。研究中利用扫描电镜观察了弯曲试样的断口以分析材料破坏时纤维的断裂、拨出形貌。     

裂解工艺对先驱体转化制备Cf/SiC材料结构与性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)/二乙烯基苯(DVB)为先驱体,经8个周期的反复真空浸渍-交联-裂解处理制备出三维编织碳纤维增强碳化硅(3D-B C_f/SiC)复合材料,考察了裂解工艺对材料结构与性能的影响。结果表明:提高裂解升温速率可以提高材料密度,形成较理想的界面结合,从而提高材料的力学性能。裂解温度对材料性能也有较大的影响,C_f/SiC复合材料在第6个周期采用1600℃ 裂解可以弱化纤维与基体之间的界面,提高材料致密度,材料的力学性能也得到较大改善。裂解升温速率为15℃/min,第6个周期采用1600℃裂解制备的C_f/SiC材料性能较好,弯曲强度达到556.7 MPa。      

裂解升温速率对聚碳硅烷先驱体转化制备Cf/SiC材料弯曲性能的影响

以聚碳硅烷(PCS)／二乙烯基苯(DVB)为先驱体制备了3D-B Cf／SiC复合材料，研究先驱体转化过程中不同裂解升温速率对材料力学性能的影响。结果表明：随着裂解升温速率的提高，材料致密度增加，界面结合变弱，从而陶瓷基复合材料的力学性能明显提高。以15℃／min裂解升温速率制得的陶瓷基复合材料的室温弯曲强度达到556．7MPa，1300℃真空下测试，材料的弯曲强度达到680．3MPa。     

聚硅氧烷先驱体转化制备三维Cf/Si-O-C复合材料的研究

研究了含氢聚硅氧烷(PSO)与二乙烯基苯(DVB)的交联与裂解。结果表明:只有在氯铂酸的催化作用下,PSO与DVB才能完全交联。DVB/PSO质量比对陶瓷产率的影响较大,DVB/PSO＝0.5时陶瓷产率最高,达到76%。裂解产物中Si,C,O的含量分别为38.3wt%,34.3wt%,27.4wt%。以质量比为0.5的DVB/PSO体系为先驱体,采用先驱体转化法制备出三维C_f/Si-O-C复合材料。研究发现:第一次裂解时采用热压辅助可以明显提高材料的力学性能。第一次在1600℃,10MPa的条件下热压裂解5min,后续真空浸渍-常压裂解处理六个周期所制得的材料具有较高的力学性能,其弯曲强度和断裂韧性分别为502MPa,23.7MPa·m 1/2。理想的界面结合状态是其具有高性能的主要原因。     

烧结温度对Cf/SiC复合材料结构及性能的影响

以碳纤维为增强体, 热压烧结制备了C_f/SiC复合材料, 研究了烧结温度对C_f/SiC复合材料密度、结构及性能的影响. 研究发现: 提高烧结温度能够促进C_f/SiC复合材料的致密度; 当烧结温度低于1850℃时, 升高烧结温度, 复合材料的强度和断裂韧性也随之提高. 当烧结温度为1850℃时, 复合材料的性能最优, 弯曲强度达500.1MPa, 断裂韧性为16.9MPa·m ^1/2. 当烧结温度达到1880℃时, 复合材料性能反而下降.     

先驱体硅树脂高温连接Cf / SiC 复合材料——-惰性及活性填料对连接性能的影响

对先驱体硅树脂高温转化陶瓷接头连接C_f / SiC 复合材料进行了研究。探讨了硅树脂固化裂解过程、惰性及活性填料对连接性能的影响。研究表明, 硅树脂的交联固化主要通过消耗Si —OH 来完成。适当加入惰性填料SiC(5 % ,质量分数) 或活性填料(纳米Al 、Si 粉) 可以大幅度提高硅树脂对C_f / SiC 复合材料的连接性能。     

不同先驱体制备C/SiC复合材料及其浸渍行为

采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP工艺)制备C/SiC复合材料, 研究了不同先驱体对复合材料浸渍行为的影响(三种先驱体分别为固态聚碳硅烷(PCS(s))、液态聚碳硅烷Ⅰ(PCS-Ⅰ(l))和液态聚碳硅烷Ⅱ(PCS-Ⅱ(l)), 制备的三种复合材料体系分别为C/SiC-0、C/SiC-Ⅰ和C/SiC-Ⅱ)。结合C/SiC复合材料的力学性能以及不同裂解周期C/SiC复合材料的微观形貌, 研究了不同先驱体制备的C/SiC复合材料对碳纤维织物浸渍行为的影响。研究结果表明: C/SiC-Ⅰ复合材料的室温弯曲强度最高, 达到336 MPa。不同裂解周期的微观形貌显示, C/SiC-0复合材料内部孔隙分布于碳纤维束间; C/SiC-Ⅰ复合材料内部较致密, 孔隙分布均匀; C/SiC-Ⅱ复合材料基体和束丝内部都存在孔隙, 说明三种聚碳硅烷浸渍液对C/SiC复合材料有不同的浸渍效果。凝胶渗透色谱(GPC)的分析结果显示, 由于浸渍液的分子量不同, 大分子无法浸渍到碳纤维束丝内部, 会造成裂解后的复合材料束内SiC基体较少, 造成其力学性能较低。     

热压辅助先驱体裂解制备三维编织碳纤维增强Si-O-C复合材料的研究

以聚硅氧烷为先驱体 ,采用先驱体转化法制备三维编织 Cf/ Si- O- C复合材料。研究发现 ,第一次裂解时采用热压辅助可以明显提高材料的致密度和力学性能。第一次在 1 6 0 0℃ / 1 0 MPa的条件下热压裂解 5 min,后续真空浸渍 -常压裂解处理六个周期所制得的材料具有较高的力学性能 ,其弯曲强度和断裂韧性分别为 5 0 2 MPa,2 3 .7MPa.m1 /2 。讨论了制备工艺对材料结构和性能的影响 ,理想的界面结构与较高的致密度是其具有高性能的主要原因     

制备工艺对Cf/SiC复合材料力学性能的影响

分别采用先驱体裂解-热压和先驱体浸渍-裂解方法制备出了Cf/SiC复合材料.重点探讨了不同制备工艺对复合材料纤维/基体间界面和力学性能的影响.研究表明,采用先驱体裂解-热压工艺制备复合材料时,由于制备温度较高,复合材料中纤维与基体间的界面结合强,同时纤维本身性能的退化严重,因此复合材料表现为脆性断裂,具有较低的力学性能.而采用先驱体浸渍-裂解法制备复合材料时,由于致密化温度较低,复合材料中纤维与基体的界面结合较弱,而且纤维的性能保留率较高.因此,纤维能够较好地发挥补强增韧作用,复合材料具有较好的力学性能, 其抗弯强度和断裂韧性分别为573.4MPa和17.2 MPa*m1/2.     

热压浸渍裂解法制备3D—B Cf／SiC复合材料性能的研究

本文通过先热压后先驱体浸渍裂解工艺制备3D-B Cf/SiC陶瓷基复合材料，以期达到缩短材料制备周期的目的。着重对热压温度、压力、时间等因素进行了研究，得到了可优化材料性能的工艺参数。     

Effects of pyrolysis processes on the microstructures and mechanical properties of Cf/SiC composites using polycarbosilane

Three-dimensional braided carbon fiber reinforced silicon carbide composites (3D-B C_f/SiC) were prepared through eight cycles of vacuum infiltration of polycarbosilane (PCS) and subsequent pyrolysis under an inert atmosphere. The influences of heating rate and pyrolysis temperature on the microstructure and mechanical properties of C_f/SiC were discussed. It was found that the heating rate had great effect on the mechanical properties of C_f/SiC composites. With the increase of heating rate, the density of C_f/SiC composites increased and the interfacial bonding was weakened. As a result, the flexural strength of C_f/SiC was enhanced from 145 to 480 MPa when the heating rate was increased from 0.5 to 15 °C/min. The results showed that the flexural strength of the C_f/SiC composites fabricated at a heating rate of 15 °C/min could be increased from 480 to 557 MPa if the pyrolysis temperature of the sixth cycle was elevated from 1200 to 1600 °C, which was also attributed to the desirable interfacial structure and increased density. When tested at 1300 °C in vacuum, the C_f/SiC showed higher flexural strength (680 MPa) than that (557 MPa) at room temperature.     

低分子量聚碳硅烷制备3D-Cf/SiC复合材料

研究了低分子量聚碳硅烷 (PCS) 通过先驱体浸渍裂解 (PIP) 工艺制备C_f/SiC复合材料。分析表明:PCS的数均分子量为400,活性较强,陶瓷化产率为70％左右,在1200℃基本转化为微晶态的β-SiC。分别通过3种不同升温速率制备了3D-C_f/SiC复合材料试样,其弯曲强度分别为745.2MPa、686.7MPa和762.5MPa,明显高于文献报道3D-C_f/SiC复合材料弯曲强度300~500MPa的水平。试样断口的SEM照片均显示长的纤维拔出,有良好的增韧效果,低分子量PCS裂解得到的基体比较致密。实验结果说明,低分子量PCS适合于制备3D-C_f/SiC复合材料,并且提高升温裂解速率对材料性能影响很小。      

先驱体浸渍-裂解SiC界面改性涂层对气相渗硅3D-C_f/SiC复合材料力学性能的影响

界面改性涂层对调节复合材料的力学性能起到重要作用。特别是在气相渗硅(GSI)制备C_f/SiC复合材料时,合适的界面改性涂层一方面保护C纤维不受Si反应侵蚀,另一方面调节C纤维和SiC基体的界面结合状况。通过在3D-C纤维预制件中制备先驱体浸渍-裂解(PIP)SiC涂层来进行界面改性,研究了PIP-SiC涂层对GSI C_f/SiC复合材料力学性能的影响。结果表明:无涂层改性的GSI C_f/SiC复合材料力学性能较差,呈现脆性断裂特征,其弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性分别为87.6 MPa、56.9GPa和2.1 MPa·m~(1/2)。具有PIP-SiC界面改性涂层的C_f/SiC复合材料力学性能得到改善,PIP-SiC涂层改性后,GSI C_f/SiC复合材料的弯曲强度、弯曲模量和断裂韧性随着PIP-SiC周期数的增加而降低,PIP-SiC为1个周期制备的GSI C_f/SiC复合材料的力学性能最高,其弯曲强度、弯曲模量、断裂韧性分别为185.2 MPa、91.1GPa和5.5 MPa·m~(1/2)。PIP-SiC界面改性涂层的作用机制主要体现在载荷传递和"阻挡"Si的侵蚀2个方面。     

真空压力熔渗与热压烧结制备(SiCp+Al2O3f)/2024Al复合材料的组织与拉伸性能分析

分别采用真空压力熔渗法和粉末冶金热压烧结法制备了(40%SiC_p+Al_2O_(3f))/2024Al复合材料,所得材料的抗拉强度分别达到了364 MPa和310 MPa,致密度达到了98.78%和96.42%。通过对金相组织进行对比发现,热压法制备的复合材料中部分增强颗粒发生聚集。采用TEM对界面结合进行了对比,发现热压工艺制备的复合材料界面局部存在微孔洞,导致材料的致密性降低,真空压力熔渗制备的复合材料增强相和铝基体的界面结合较好,这也是熔渗法所得复合材料的性能优于热压法的主要原因。     

Microstructures and mechanical properties of 3D 4-directional,Cf/ZrC–SiC composites using ZrC precursor and polycarbosilane

Three-dimensional 4-directional C_f/ZrC–SiC composites were successfully fabricated by polymer infiltration and pyrolysis combined with ZrC precursor impregnation. The microstructure and mechanical properties of the composites were studied. The composite with PyC/SiC interphase had a bulk density of 2.14 g/cm³, an open porosity of 10%, and a bending stress of 474 MPa, and exhibited a non-brittle failure behavior due to propagation and deflection of cracks, and fracture and pullout of fibers. Their high-temperature oxidation resistance and anti-ablation properties were evaluated using a muffle furnace and plasma wind tunnel test. Results show that the composites have good mechanical and excellent ablative properties.     

热压制备碳化硼涂层碳纤维增强碳化硅复合材料

采用聚对亚苯基硼的甲苯溶液为前驱体,并制得碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料,初步探索了该工艺的可行性,同时对复合材料的结构与性能进行了表征。结果表明,所采用的碳纤维碳化硼涂层对复合材料的性能有很大的影响。