(Y,Bi)AG∶Eu3+红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

采用化学共沉淀法合成了Bi³⁺掺杂的YAG∶Eu³⁺荧光粉,利用DTA-TGA、XRD分析煅烧过程中前驱体的热效应和YAG晶相的形成过程,并通过XRD、SEM、PL表征不同Bi³⁺含量的YAG∶Eu³⁺荧光粉结构、形貌及光致发光性能.结果表明：前驱体在煅烧温度1000℃及以上时,可形成纯相的YAG晶相;Bi³⁺对Eu³⁺具有敏化作用,Bi³⁺的掺入使YAG∶Eu³⁺荧光粉的光致发光峰强度显著增强,当Bi³⁺含量为0.0010时, 其发光峰强度达到最大值,其后随着Bi³⁺含量进一步增加,则因浓度猝灭而导致荧光粉发光峰强度降低;掺入Bi³⁺对YAG∶Eu³⁺荧光粉晶胞参数有一定的影响,但不会改变其晶体结构;Bi³⁺掺杂的YAG∶Eu³⁺荧光粉均匀、无团聚,呈类球型.     

高温固相法制备CaCO_3:Eu~(3+),Li~+红色荧光粉

以CaCO3、Eu2O3和Li2CO3为主要原料,采用高温固相法,首次制备CaCO3:Eu3+,Li+红色荧光粉。通过对前驱物进行同步差热分析(TG-SDTA),确定其煅烧温度;利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对样品的结构进行表征;采用荧光光度仪对样品的发光性能进行测试。结果表明:前驱物的煅烧温度为655℃时,样品主晶相为方解石型CaCO3,掺杂Eu3+和Li+离子分别作为发光中心和敏化剂进入到CaCO3的晶格中。荧光粉的最大激发峰位于272nm,属于紫外激发,最大发射峰位于608nm附近,对应于Eu3+离子的5d0→7f2跃迁,并且Eu3+离子在CaCO3基质中处于偏离或无反演对称中心的格位上。     

喷雾干燥-高温热处理两步法制备YAG∶Ce~(3+)荧光粉

以喷雾干燥-高温热处理两步法,由含聚合铝阳离子的前驱体悬浊液,制得了YAG∶Ce3+荧光粉。用XRD、SEM、荧光光谱等研究了热处理温度、前驱体悬浊液浓度对YAG晶相的形成、粉末颗粒形貌及发光性能的影响。发现前驱体悬浊液浓度由0.03mol/L提高到0.09mol/L时,热处理后所得荧光粉颗粒尺寸增大,并趋近球形;前驱体悬浊液浓度为0.09mol/L,热处理温度从1300℃提高到1500℃时,荧光粉相对亮度提高。YAG∶Ce3+粉末900℃热处理2h可获YAG相;所制备的YAG∶Ce3+荧光粉颗粒无空心,团聚程度低。     

CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光粉化学共沉淀合成与表征

以NH4HCO3-NH3·H2O为混合沉淀剂,采用化学共沉淀法制备CaMoO4:Eu3+红色荧光粉.通过TG-DTA和XRD研究CaMoO4:Eu3+前驱体的热分解和晶相形成过程;采用SEM和PL表征了该荧光粉的表面形貌和发光性能,并与NH4HCO3沉淀剂、NH3·H2O沉淀剂合成的CaMoO4:Eu3+荧光粉以及高温固相法制备的荧光粉进行对比.结果表明,煅烧温度700℃时,前驱体能够完全转换成单一CaMoO4:Eu3+白钨矿结构;煅烧温度900℃制备的荧光粉发光强度达到最大值;采用混合沉淀剂制备的荧光粉大小均匀、无团聚、呈类球型,平均粒径0.9μm.与高温固相法比较,其激发光谱中的Eu-O电荷迁移带向长波方向微小移动,而7F0→5L6(394nm)和7F0→5D2(465nm)的强电子吸收能有效改善红色荧光粉使用性能;与单独的NH4HCO3或NH3·H2O沉淀剂或高温固相法相比,该荧光粉发光性能显著改善,发光强度为传统固相法的2倍.     

Eu2+掺杂硅基氮氧化物荧光粉的制备与发光特性

为获得接近太阳光的自然发光效果,制备了Eu2+掺杂的硅基氮化物系列荧光粉,并对其发光特性及原理进行研究.采用碳热还原氮化法制备了Eu2+掺杂Sr Si O3-Sr2Si5N8-Sr Si2O2N2红色荧光粉.利用X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、MS-CASTEP对产物物相、发光光谱、电子结构进行了测试分析.结果发现:通过调节煅烧工艺参数,可同时获得2种主要物相或者单一物相的荧光粉;所制备的荧光粉,能够在350~400 nm范围内被UVLED很好地激发,根据主晶相的不同,产物的发射光谱可以在400~700 nm波段内调控.采用第一性原理分析了发射峰位于650 nm附近橙红色主晶相Sr2Si5N8∶Eu2+的电子结构和光物理性能,发现该物相为直接带隙半导体材料,Eu2+的4f轨道对费米面电子峰起主要作用.Eu2+掺杂Sr Si O3-Sr2Si5N8-Sr Si2O2N2是优良的、颜色可调控的红色荧光粉材料.     

共沉淀法合成CaO:Eu~(3+)红色荧光粉的研究

采用共沉淀法合成CaO:Eu3+红色荧光粉,探讨了Eu3+离子的掺杂量、煅烧温度和煅烧时间对样品发光性能的影响,并利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光度仪(PL-PLE)等仪器对样品的性能进行表征.结果表明:掺杂Eu3+作为发光中心进入到CaO基质的晶格中,其最佳掺杂量为1.5%(摩尔含量);最佳煅烧温度和煅烧时间分别为1100℃和4h,样品的激发峰位于200~290nm之间,对应于Eu3+-O2-的电荷迁移跃迁(CTB),属于宽带激发;Eu3+离子主要占据严格对称的格位,其最大发射峰位于592nm,对应于5D0→7F1磁偶极跃迁,属于红色发光.     

易分散球形YAG:Ce3+荧光粉的制备和性能

将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合,并添加助熔剂辅助煅烧制备出单相YAG:Ce³⁺荧光粉体,研究了微波均相沉淀与喷雾干燥的共同作用对煅烧条件和YAG:Ce³⁺荧光粉颗粒形貌、分散性和荧光性能的影响。结果表明,这种单相YAG:Ce³⁺荧光粉体具有良好分散性,平均粒径为2μm;将微波均相沉淀与喷雾干燥相结合能制备出分散性好的球形YAG前驱体颗粒;添加NaF助熔剂使煅烧温度降低至1150℃,并得到纯YAG晶相;随着NaF添加量的增加荧光粉结晶度提高、发光强度增强、发射光谱蓝移;NaF添加量（质量分数）为6%时荧光粉的荧光强度最高,且与单一助熔剂比较,H₃BO₃ NaF混合助熔剂能更好的改善YAC:Ce³⁺的荧光性能。     

La0.8Y0.2PO4∶Bi3+ ，Sm3+ ，Eu3+ 荧光粉的合成,性能及其前驱体热分解动力学

相对于绿色和蓝色荧光粉,红色荧光粉因不能有效吸收近紫外光,致使发射的红光强度不能与蓝、绿两种荧光粉的发光强度同步,影响了其显色性,降低了发光效率.为获得能够被近紫外光高效激发的红色荧光粉,本文以硝酸铕、硝酸钐、氯化铋、氧化镧、氧化钇、磷酸三铵为原料,经高温固相反应合成得到Bi,Sm,Eu掺杂磷酸镧钇荧光粉,利用XRD,SEM,荧光光谱及TG/DTG对产物进行了表征,并采用非等温法研究前驱体的热分解过程,进而探究前驱体热分解反应过程的动力学及焙烧过程中荧光粉的形成机理.研究表明:Bi3+的最佳掺杂浓度为x=0.03,所得产物为以磁偶极(5D0→7F1)跃迁为主导发射的红色荧光粉;最佳产物与未掺杂产物相比,前者的荧光强度是后者的2.66倍;最佳产物前驱体的热分解过程只有一步失重,经计算获得了该过程对应的活化能、机理函数及指前因子.Bi,Sm,Eu掺杂磷酸镧钇荧光粉是一种发光效率高、具有广泛应用前景的近紫外激发白光LED用红色荧光粉.     

Dy3+掺杂CaWO4荧光粉体的制备及发光性能

采用固相陶瓷方法制备了Dy3+掺杂的CaWO4∶Dyx3+荧光粉体。采用XRD、SEM和FT-IR对制备粉体的微观结构进行了表征;采用荧光分析法研究了制备的荧光体的室温光致发光性能;探讨了掺杂剂Dy3+浓度对CaWO4∶Dyx3+荧光粉体的微结构和光致发光性能的影响。结果表明,制备的CaWO4∶Dyx3+荧光粉体为白钨矿结构,Dy3+的掺入会抑制CaWO4∶Dy3x+晶粒的生长。当Dy3+的掺入量为1%(摩尔分数)时,其在480nm(蓝)和575nm(黄)的发射强度达到最大;随着Dy3+浓度的增加,其特征发射峰(480nm和575nm)强度反而逐渐下降。     

白光LED用LiY(MoO_4)_2∶RE~(3+)(RE=Eu,Sm,Pr)荧光粉的制备与性能

采用水热法制备了LiY(MoO4)2∶RE3+(RE=Eu、Sm、Pr)系列荧光粉,通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)对该系列荧光粉的物相、形貌进行了表征。结果表明,稀土离子的掺入没有改变荧光粉的晶相,3种稀土离子的加入使得LiY(MoO4)2粉体形成片层状结构。利用PL(光致发光光谱)对样品的发光性能进行了测试,分析了稀土离子掺杂浓度对发光强度的影响并进行浓度猝灭机理分析,结果表明,Eu3+、Sm3+、Pr3+最佳掺杂浓度分别为7%,4%和1.5%。LiY(MoO4)2∶Eu3+荧光粉能够很好地被395nm的紫外光和465nm的蓝光有效激发而发射红光,而Sm3+和Pr3+掺杂的LiY(MoO4)2分别在406和453nm激发下,发射出650和657nm的红光,LiY(MoO4)2∶RE3+(RE=Eu、Sm、Pr)系列荧光粉有望成为白光LED用红色荧光粉。