食品中农药残留检测的样品前处理技术

近年来由于农药的大量使用致使食品的农药残留问题倍受关注,提高农药残留分析检测技术是解决农药残留问题的重要手段。在农药残留检测中样品前处理技术又是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。因而,发展样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留分析中固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取法和凝胶渗透色谱几种样品前处理技术。     

地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较

分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留。液液萃取法的方法检出限为0.05~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~118%,相对标准偏差为5%~18%。液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用。     

分子印迹固相萃取材料在痕量物质检测中的研究进展

分子印迹固相萃取材料具有高特异性识别能力,能从复杂基质样品中选择性地分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中展现出巨大的发展潜力和广阔的应用前景。介绍了分子印迹固相萃取的原理,综述了近年来分子印迹固相萃取材料在食品安全、环境监测、生物样品分析等领域中检测痕量物质的研究进展,并评述了其应用中存在的问题和发展前景。     

分子印迹固相微萃取纤维材料的制备研究进展

目前,样品前处理技术的进展一直缓慢,是制约复杂基质中痕量分析物测定的瓶颈,高灵敏性、高选择性和简便实用的样品前处理新方法的研究日益受到重视。运用分子印迹技术制备的固相微萃取材料具备的分子识别和高效萃取能力,在样品前处理中的应用展现出良好的前景。综述了分子印迹固相微萃取纤维材料的类型及制备方法,并对其制备方法的发展前景做出了展望。     

水中OCPs预处理方法比较

采用GC/μECD作为检测手段,比较了三种预处理方法:液液萃取、固相萃取、固相微萃取对水中OCPs的线性关系和回收情况.三种方法中,固相微萃取定量曲线的相关系数在0.9499至0.9996之间,且总体水平相对较低;液液萃取和固相萃取的相关系数在0.9948至0.9993之间.与液液萃取相比,固相萃取的回收效果更好,并且减少了人工和溶剂的消耗.采用固相萃取多次分析自来水中17种OCPs的残留水平,检出10种物质,所得浓度均未超过国内外相关水质标准.     

乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备及其在农残检测分散固相萃取中的应用

随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物(MIP),采用固相微萃取前处理技术[1],结合气相色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法。通过对固相微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合气相色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测。     

橡胶产品中多环芳烃提取前处理净化方法的验证

验证了自制硅胶填料固相萃取小柱和市售乙二胺-N-丙基填料固相萃取小柱对橡胶产品中多环芳烃提取前处理净化的有效性;对自制硅胶填料固相萃取小柱的正确制备要素进行了比较研究,并研究了其正确的净化流程;对市售乙二胺-N-丙基填料固相萃取小柱的准确性进行了淋洗曲线验证;总结讨论了两款固相萃取小柱的优势,以更好的指导两款固相萃取小柱在检测分析实验中的运用。     

固相萃取法在食品添加剂检测领域的应用

固相萃取法是一种常用样品前处理手段,在分析化学领域具有广泛应用。本文结合国家标准中对食品添加剂使用的规范,对采用固相萃取法检测食品中的食物着色剂、抗氧化剂、甜味剂进行了介绍并预测了今后的发展趋势。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量

本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07～0.10μg·kg~(-1)。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%～102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%～4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定大豆油中102种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法.样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S、N≥10)为0....