二氧化碳中微量氧硫化碳标准气体的稳定性

主要讨论了影响二氧化碳中微量氧硫化碳标准混合气的稳定性因素。实验数据表明影响二氧化碳中微量氧硫化碳标准物质贮藏期限的主要因素是材料的选择和气瓶的处理。选择合适的材质和气瓶处理过程,浓度范围为（100-200）×10^-9（mol／m01）氧硫化碳标准混合气至少可以存放12个月。     

二维气相色谱法分析高纯硒化氢中的微量杂质

文中采用双通道二维气相色谱技术完成高纯硒化氢气体中微量杂质含量的测定。利用一根填充柱作为预柱,分离主组分和杂质组分,两根并联的填充柱作为分析柱完成杂质组分的分离,并通过阀事件时间程序的优化实现了一次进样完成硒化氢中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等杂质分析,结果表明该方法具有重复性好(<2%),检测限低(0.002～0.01?mol/mol),分析时间短,操作方便等特点。     

食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究

介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10^-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性（随时间、压力变化）的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。     

氮中微量甲醇气体标准物质的定值方法的研究和稳定性的考察

通过几种检测方法的比对,选出检测二氧化碳中微量甲醇的准确可靠的定值方法,并对标准物质的稳定性进行考察。     

气体中微量一氧化碳、甲烷、二氧化碳的气相色谱分析

建立了甲烷转化气相色谱法测定气体中一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分析方法。采用一阀两柱系统,氯气、氯化氢通过十通阀经柱Ⅰ(Hayesep Q)反吹出系统,一氧化碳、甲烷、二氧化碳通过柱Ⅱ(Porapak Q)进入氢火焰离子化检测器进行检测,通过外标法定量,结果表明该方法线性好,各组分的检出限分别为一氧化碳0.02×10-6(mol/mol)、甲烷0.05×10-6(mol/mol)、二氧化碳0.08×10-6(mol/mol)。该方法简便、准确、灵敏、重现好。     

基于二氧化碳传感器的气密性检测方法

针对当前工业上泄漏检测方法存在检测精度低、成本高等缺点,设计一种微量泄漏检测方法。该方法利用二氧化碳气体作为示踪物质,充满纯二氧化碳气体的被测件通过标准漏孔产生泄漏,气体进入检测容器中,通过二氧化碳气敏传感器测量检测容器内二氧化碳浓度的变化得到微量气体泄漏的泄漏率。与工业生产中传统的气密性检测方法相比,该方法在提高准确度的同时保证测试的准确性,并且能降低成本。试验结果表明:该检测方法测试的准确性不受温度和湿度变化的影响;在不同压力测试条件下,实测值与标准漏孔参考值误差3%,验证方法的准确性;在相同压力测试条件下,测试结果相对标准偏差5%,实验重复性良好。     

食品添加剂二氧化碳中10-9级硫化氢的分析—火焰光度法

食品添加剂二氧化碳中10-9级的H2S采用全氟气路,微量硫专用色谱柱,钝化阀进样系统的气相色谱火焰光度法检测,该方法重复性好,操作方便,非常适用于食品添加剂二氧化碳的实验室质量控制。     

食品级二氧化碳中微量苯、总烃、一氧化碳和甲烷的连续在线色谱法分析

描述了采用实验室型气相色谱仪通过改装,实现气体样品的连续在线分析。重点介绍通过定时采样控制和自动气动平面阀定时切换实现定时、定周期完成样品取样、进样、反吹、柱切换,实现在一台仪器上同时完成二氧化碳中微量苯、总烃、一氧化碳和甲烷的连续在线分析。     

汽车尾气检测用气体标准样品的研制

叙述了轻型汽车污染物检测仪器使用的氮气中一氧化碳、二氧化碳、丙烷、一氧化氮气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,确保检测数据准确可靠。配制的标准气体的浓度为（10～500）×10^-6（mol／mol）。     

高纯氦气中杂质标准物质的研制

介绍了重量法研制高纯氦气中微量氢气、氖气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳8种杂质标准物质的过程,包括重量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量及稳定性考察等。研制的8种微量气体标准物质的种类和摩尔分数参照国标GB/T 4844-2011中对高纯氦气的规定,摩尔分数范围在0.5~4.0μmol/mol之间,扩展不确定度为1%~3%（k=2）。通过参加CCQM相关国际关键比对,验证了标准物质量值的准确度。与现有的国家二级标准物质相比,研制的标准物质在种类和不确定度方面都已达到了较高水平。     

Optimization of SFE for the Determination of Chlorinated Hydrocarbons at the Part-per-Trillion Level

The applicability of SFE for trace analysis was expanded by an intensive cleaning procedure of the SFE equipment and development of an adsorbing device for commercial carbon dioxide. For a selection of chlorinated hydrocarbons, the limit of detection was reduced to ≤20 pg/g of solid matrix. The procedure can be transferred to other analytical SF delivery systems for off- and on-line SFE, and also to an SFC apparatus. Also, the blank value for the analysis of nonchlorinated aliphatic and aromatic compounds was improved significantly. The purity of carbon dioxide is no longer the limiting factor for trace analysis with SFE.     

Real-time diode laser measurements of vapor-phase benzene

An absorption spectrometer equipped with a IV-VI semiconductor tunable mid-IR diode laser was used to make sensitive measurements of benzene (C(6)H(6)) gas in the 5.1-microm spectral range. Wavelength modulation coupled with second-harmonic detection achieved accurate real-time quantification of benzene concentrations down to a minimum detection limit of 1 ppmv with an integration time of 4 s. A variety of calibrated benzene-sensing measurements were made, including the determination of the benzene concentrations in vehicle exhaust and headspace vapors from unleaded gasoline and other liquids. Kinetic phenomena, including the monitoring of benzene evaporation and absorption/desorption by granulated activated carbon were observed with the instrument. Measurements were performed that allowed experimental determination of the activation energy for desorption of benzene from activated carbon, which was found to be 198 meV/molecule (19.0 kJ/mol).     

食品级二氧化碳中苯含量气相色谱分析方法的研究

实验采用气相色谱法分析二氧化碳中的痕量级组分气体——苯。主要影响因素有进样口温度、毛细柱温度、检测器温度、毛细柱流速、尾吹,对各项优化后测得精密度为0．2％,线性误差不大于±2％。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。     

Highly Sensitive Chromatography Mass Spectrometry Determination of Impurities in High-Purity Monogermane Using Adsorption Capillary Column with Carbon Sorbent

It is shown that the employment of a quartz capillary column with carbon adsorbent provides an effective separation of impurities of permanent gases, carbon dioxide, nitrous oxide, C₁–C₂ hydrocarbons, and carbon dioxide in monogermane. The effect of the injected volume of monogermane specimen on the determination of ethane and carbon dioxide is studied. Chromatography mass spectrometry detection limits of impurities are (1–10) × 10^–6 mol %. The detection limit of the limiting impurity represented by ethane is decreased by the factor of seven as compared to the published data.     

气相色谱法测定电石炉气中氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙炔气体含量

采用气相色谱法,测定了电石炉气中氢气(H_2)、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO_2)、甲烷(CH_4)、乙炔(C_2H_2)气体的含量。该方法的检测限为H_2≤8.5μmol/mol、CO≤2.8μmol/mol、CO_2≤15.2μmol/mol、CH_4≤0.22μmol/mol、C_2H_2≤0.53μmol/mol。方法简便、快速,并具有较好的准确度和精密度。     

采用主峰切割带转化炉的FID气相色谱仪分析高纯一氧化碳、高纯甲烷中微量二氧化碳的方法

用Porapak-T填充柱和TDX-01填充柱双柱串联的带转化炉的FID气相色谱仪,在所选的色谱条件下,采用主峰切割的方法,分析高纯二氧化碳、高纯甲烷以及其混合气中的微量二氧化碳。     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究。结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好。该标准物质在(1%~30%)mol/mol的特性量值范围内,浓度的相对扩展不确定度为0.5％(k=2)。