SiC/AlN复合球体的制备与表征

以粉煤灰和碳黑为原料n(SiO2)/n(C)=4.2,采用微波加热碳热还原法在1300℃下制备了SiC/AlN复合球体。利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(RS)和扫描电子显微镜(SEM)对SiC/AlN复合球体的形貌和结构进行了表征,并分析了其形成机理。结果表明,以炭黑球为模板,粉煤灰提供Si源和Al源,通过微波加热碳热还原氮化反应可以制得具有梯度结构的SiC/AlN复合球体。所制备的SiC/AlN复合球体具有AlN-多型体的外壳、SiC纳米线过渡层和SiC晶须与花朵状SiC晶体构成的核心。     

微波法合成SiC纳米线及其光致发光性质

以Si粉、SiO2粉和人造石墨为原料,在1480℃、4 kW、80 min的真空微波辐照条件下快速高效地合成SiC纳米线。利用SEM、TEM、XRD等对所得产物的微观结构解析表明,在未使用催化剂的条件下,基于气固(VS)机制可成功制备出β型SiC。根据坩埚中的部位不同,所得Si C呈现出不同的形貌。坩埚上层的产物呈亮绿色,较为纯净,主要为直径约150 nm的纳米棒,并含有部分微米级SiC晶粒,表面氧化迹象不明显。其余部分产物呈灰绿色,主要是直径为20~50 nm的SiC/SiO2同轴纳米线(表层的SiO2厚度约2nm),并夹杂有未反应完全的石墨和SiO2。利用波长为240nm的激发光分别对SiC纳米棒和同轴纳米线的光致发光特性的测试表明,两者均可观察到峰位在390 nm左右的发射峰,此结果与所报道的β-SiC纳米材料的发光性能相比,蓝移程度更高。     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料,采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC2材料的研究结果.以元素单质粉为原料,掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度,在1200～1250℃的温度下能制备出经XRD、SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净TiSiC2材料.而以Ti/SiC/C为原料时,有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2,其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的.     

合成温度对C/C复合材料表面SiC纳米线制备的影响

为了提升C/C复合材料表面SiC涂层的韧性及其与基体的结合强度,以三氯甲基硅烷为前驱体,采用常压化学气相沉积法在C/C复合材料表面制备了SiC纳米线,研究了不同合成温度对纳米线的物相、形貌和结构的影响。借助XRD、SEM、TEM和EDS对所制备的纳米线进行物相、形貌和结构的表征,结果表明1300℃下可制备得到较为纯净的Si C纳米线,形状平直,表面光滑,取向随机呈网状分布,直径大约为100~160 nm,长度可达几百微米;随着合成温度的不断升高,纳米线的物相逐渐由β-SiC和Si双相转变为单一的β-SiC相,其中Si相是以单晶Si纳米线的形式夹杂在SiC纳米线中;另外,纳米线的沉积速率也随着温度的升高大幅度增加,产量增多,致密性增高。     

SiC空心球的制备与表征

以炭黑和粉煤灰为原料,通过微波加热碳热还原法制备了SiC空心球.制备工艺为:将粉煤灰与炭黑球模板按n(C)∶n(SiO2)=4.2配料,在1300℃氢气气氛下恒温0.5h.采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射和拉曼光谱对SiC空心球进行了表征,结果表明,SiC空心球球壳由带有缺陷的β-SiC线组成,β-SiC线的直径为50～500nm.     

化学气相沉积法制备SiC纳米线的研究进展

SiC纳米线具有优良的物理、化学、电学和光学等性能,在光电器件、光催化降解、能量存储和结构陶瓷等方面得到广泛应用.其制备方法多种多样,其中化学气相沉积法(CVD)制备SiC纳米线因具有工艺简单、组成可控和重复性好等优点而备受关注.近年来,在化学气相沉积法制备SiC纳米线以及调控其显微结构方面取得了较多成果.采用Si粉、石墨粉和树脂粉等低成本原料以及流化床等先进设备,通过化学气相沉积法制备出线状、链珠状、竹节状、螺旋状以及核壳结构等不同尺度、形貌各异的SiC纳米线,并且有的SiC纳米线具有优良的发光性能、场发射性能和吸波性能等,为制备新型结构和形貌的SiC纳米线及开发新功能性的SiC纳米器件提供了重要参考.目前,未添加催化剂时,利用气相沉积法制备的SiC纳米线虽然纯度较高,但存在产物形貌、尺度和结晶方向等可控性差,制备温度较高和产率相对较低的问题.而添加催化剂、熔盐以及氧化物辅助可明显降低SiC纳米线的制备温度,提高反应速率以及产率,但易在SiC纳米线中引入杂质.将来应在提高SiC纳米线的纯度、去除杂质方面开展深入研究;还应注重低成本、规模化制备SiC纳米线的研究,采用相应措施调控SiC纳米线的显微结构,以拓宽SiC纳米线的应用领域.本文综述了目前国内外采用化学气相沉积制备SiC纳米线的方法,分析总结了无催化剂、催化剂、熔盐以及氧化物辅助等各种制备方法的优缺点,并对未来的研究进行展望,期望为SiC纳米线的低成本、规模化制备和应用提供理论依据.     

碳化硅纳米线的制备及表征

以化学气相沉积法制备的纳米碳管粗产物和各向同性煤沥青为原料,采用热压成型工艺制备了纳米碳管/沥青复合材料,复合材料经1600℃高温热处理产物中生成了纤维状碳化硅(SiC)纳米线。扫描和透射电子显微分析表明所制备的SiC纳米线表面较为光洁,长度约为几个微米,直径约为30~80nm。二次电子像及其能谱分析表明原料中的金属镍颗粒和纳米碳管对SiC纳米线的生长具有重要作用。     

C/SiC陶瓷基复合材料表面Si/SiC涂层制备

采用新的泥浆预涂层-反应烧结工艺在C/SiC复合材料表面制备Si/SiC致密涂层,重点研究了原材料、工艺条件对涂层性能的影响;采用XRD分析涂层的组分及晶体结构,采用SEM分析涂层的断口形貌.结果显示,采用MC为胶粘剂、较低的裂解升温速度制备的预涂层性能最好;无Si气氛存在直接高温烧结制备涂层性能差,而在真空环境下、1450～1600℃温度范围高温烧结能够制备出致密的Si/SiC涂层,Si气氛的大量存在是决定涂层性能的关键.     

微波加热焦碳与石英砂合成SiC粉体

以粒度为～2μm,5～20μm,100～200μm的焦炭颗粒,粒度为～1μm的石英砂粉体为原料,采用微波加热合成了碳化硅粉体.在1600℃下保温30min,反应能完全进行,合成产物中β-SiC的含量达到98%以上.得到的SiC粉体具有与焦炭颗粒近似的颗粒尺寸.研究表明,微波加热具有节能快速的优点,能显著地促进反应的进行.     

放电等离子烧结制备Ti3SiC2材料的研究

本文报道分别以Ti/Si/C,Ti/SiC/C为原料，采用放电等离子烧结工艺制备Ti3SiC材料的研究结果，以元素单质粉为原料，掺加适量Al作助剂能加速Ti3SiC2的反应合成并提高材料的纯度，在1200－1250℃的温度下能制备出经XRD，SME和EDS表征不含TiC和SiC等杂质相的纯净Ti3SiC2材料，而以Ti/SiC/C为原料时，有无Al作助剂都难以制备出纯净的Ti3SiC2，其反应合成温度明显高于以元素单质粉为原料的。     

核壳结构SiC/SiO2纳米线的低温合成与表征

以酚醛树脂(PF)作为碳源, 纳米SiO₂为硅源, 在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应, 制备出具有核壳结构的SiC/SiO₂纳米线。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)对产物的组成、形貌、微观结构等进行了表征。结果表明; SiC/SiO₂纳米线长可达数毫米, 单根SiC/SiO₂纳米线由直径30 nm的β-SiC晶体为内核和厚度约12 nm的无定形SiO₂壳层组成; 室温下SiC/SiO₂纳米线的PL发光峰与β-SiC单晶的发光特征峰相比有蓝移。最后, 讨论了核壳结构SiC/SiO₂纳米线的生成机制。     

Direct synthesis of SiC nanowires by multiple reaction VS growth

β-SiC nanowires were directly synthesized by heating single-crystal silicon wafer and graphite without metal catalysts. The diameter of SiC nanowires is in the range of 10–30 nm, and the length is up to a few millimeters. Two kinds of SiC nanowires, namely pure SiC nanowires and SiC/SiO₂ composite nanowires, formed at higher temperature (the holding stage) and lower temperature (the cooling stage), respectively. A multiple-reaction model was proposed to explain the formation of SiC nanowires.     

Direct growth of core-shell SiC-SiO(2) nanowires and field emission characteristics

A simple, direct synthesis method was used to grow core-shell SiC-SiO(2) nanowires by heating NiO-catalysed silicon substrates. A carbothermal reduction of WO(3) provided a reductive environment and carbon source to synthesize crystalline SiC nanowires covered with SiO(2) sheaths at the growth temperature of 1000-1100?°C. Transmission electron microscopy showed that the SiC core was 15-25?nm in diameter and the SiO(2) shell layer was an average of 20?nm in thickness. The thickness of the SiO(2) shell layer could be controlled using hydrofluoric acid (HF) etching. Field emission results of core-shell SiC-SiO(2) and bare SiC nanowires showed that the SiC nanowires coated with an optimum SiO(2) thickness (10?nm) have a higher field emission current than the bare SiC nanowires.     

Stability of single-wall silicon carbide nanotubes – molecular dynamics simulations

One-dimensional silicon carbide (SiC) nanotubes and nanowires are both realizable and may co-exist. The stability of SiC nanotubes relative to nanowires and against heating is still unknown. Using classical molecular dynamics simulations, the authors investigate the stabilities of SiC nanotubes; as a first step, the study focuses on single-wall nanotubes (SWNTs). The results show that SiC nanotubes are more stable than nanowires below a critical diameter of about 1.6 nm, while SiC nanowires are more stable than nanotubes beyond that. As temperature increases, melting takes place at about 1620 K in SiC nanotubes by heterogeneous nucleation from the non-hexagonal defects due to reconstruction at a free end, and at about 1820 K in nanotubes without free ends by homogeneous nucleation within the wall from thermally activated 5-7-7-5 defects. In both cases formation of Si–Si and C–C bonds proceeds melting.     

NiCo2O4纳米线/SiC复合纤维制备及其电化学性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用静电纺丝结合碳热还原制备出结晶度较高的β-SiC纤维,其比表面积为92.6 m2/g,表现出双电层电容储能特征,比电容为155.7 F/g。然后,利用水热法在SiC纤维表面生长出大量直径约为15 nm的NiCo₂O₄纳米线,得到NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维。测试表明,NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维中镍和钴元素分别以Ni2+/Ni3+和Co2+/Co3+价态形式存在,由于NiCo₂O₄纳米线与SiC纤维的协同作用,NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维比电容显著提高,并表现出双电层和赝电容并存的特征,比电容可达300.3 F/g,当功率密度为58.1 W/kg时,NiCo₂O₄纳米线/SiC复合纤维能量密度为60.1 W·h/kg。      

Synthesis of silicon carbide nanowires by solid phase source chemical vapor deposition

In this paper, we report a simple approach to synthesize silicon carbide (SiC) nanowires by solid phase source chemical vapor deposition (CVD) at relatively low temperatures. 3C-SiC nanowires covered by an amorphous shell were obtained on a thin film which was first deposited on silicon substrates, and the nanowires are 20–80 nm in diameter and several μm in length, with a growth direction of [200]. The growth of the nanowires agrees well on vapor-liquid-solid (VLS) process and the film deposited on the substrates plays an important role in the formation of nanowires.     

不同碳硅比对合成高比表面积碳化硅的影响

以淀粉和工业水玻璃为原料,经过碳热还原反应制备出碳化硅纳米线.采用XRD、SEM、氮吸附-脱附和荧光光谱仪(PL)对所制备的样品进行表征,同时考察了碳硅比(物质的量比,下同)对碳化硅形貌、比表面积和荧光性能的影响.结果表明,当碳硅比为4.5时,合成的碳化硅为直的纳米线,比表面积为45m2/g,发光强度也达到最大.     

介孔模板限域法制备SiC纳米颗粒

以SBA-15介孔二氧化硅为模板,以蔗糖为碳源制备了SiC纳米颗粒.研究了制备温度、升温速率和反应时间对SiC产物的影响.相对较低的制备温度、较快的升温速率、较短的保温时间,能充分发挥介孔模板的限域作用,可制备出尺寸小、分布均匀的SiC纳米颗粒.相对较高的制备温度、较慢的升温速率、较长的保温时间,介孔模板的限域作用减弱,产物中出现更多的SiC纳米线,生成的SiC颗粒也会明显长大.     

连续含铁碳化硅纤维及其结构吸波材料的研制

为了研制碳化硅吸波纤维, 首次采用聚二甲基硅烷(PDMS)和二茂铁合成聚铁碳硅烷(PFCS), PFCS经多孔熔融纺丝、 空气不熔化和在N₂中1320℃连续烧成, 可制得连续含铁碳化硅(SiC(Fe))吸波纤维; 用SiC(Fe)纤维与环氧树脂制备的结构材料具有良好的吸波性能。XPS剖面分析、 Raman光谱表明: 纤维表面有一层厚约100nm的富碳层, 由表及里铁的含量逐渐增加; 随着温度的升高游离碳的排列逐渐规整化。研究了碳对纤维性能的影响, 结果表明: 游离碳的存在有利于纤维电阻率的降低, 复介电常数和介电损耗的增大。