炼厂气标准气体气相色谱比对方法的研究(上)

叙述了炼厂气标准气体气相色谱的比对方法和条件并对气相色谱分析方法的精密度进行了考察,该方法用于国际计量委员会(CIPM)物质量咨询委员会(CCQM)组织的CCQM-K77炼厂气标准气体的国际比对中,取得了理想的实验结果,达到了国际的等效性。     

多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析

介绍了多维气相色谱法一次进样同时测定炼厂气组成的分析方法,其中包括烃类(C1～C6+)和无机气体(H2、O2、N2、CO2、CO、H2S)等全部组分。与传统炼厂气组成分析方法进行对比,该方法具有速度快、准确度高等特点,完全符合炼厂气的分析要求。     

直径测量国际比对中标准器和测量方法的统一与讨论

国际比对是国际计量局的重要工作任务之一,比对项目由国际计量局的各个专业咨询委员会确定.由于直径尺寸是精密制造业中一项关键的测量内容,国际计量局长度咨询委员会(BIPM CCL),将"直径标准尺寸"列为长度国际关键比对项目(包括内直径和外直径测量).参加比对的实验室为12个国家的计量院.关于直径标准器(环规和塞规)和测量问题等,参加比对的实验室进行了长时间的讨论,最终确定了比对标准器规格尺寸、测量位置、温度修正以及测量和评定方法.     

标准气体静态容量法配气方法研究

按照ISO 6 14 4标准 ,设计、研制了新型标准气体静态容量法配气装置 ,该装置具备高精度测温、测压系统 ,并设计了流体高真空搅拌器 ,该搅拌器无泄漏 ,无污染。新研制的装置解决了现行静态容量法配制组分常温小呈液态时误差偏大的难题。用该装置配制的标准气体与重量法、动态法配制的气体以及国际比对用的标准气体相比较表明 ,它们之间具有很好的一致性 ,相对偏差均在 3%以内。实验表明该配气装置不确定度为 (2～ 4 ) %。     

甲烷中微量气体标准物质分析方法研究及量值的比对（续二）

建立了甲烷中微量气体标准物质的分析方法和实验条件;考察了该分析方法的不确定度;得出甲烷中微量气体标准物质浓度在（1～50）×10-6（mol/mol）范围内,方法不确定度小于1%的实验结果。实验过程对重量法制备的系列气体标准物质量值进行了分析方法的比对,一致性验证结果在1%内吻合。该项研究成果代表国家最高实验室参与了国际计量委员会组织的CCQM-K66的关键比对,得到了满意的实验结果,获得了国际的等效度。     

低浓度羰基硫气体标准物质的制备

叙述了低浓度羰基硫气体标准物质的制备方法,以火焰光度检测器气相色谱法对其稳定性、均匀性进行考察,并与同行的气体标准物质进行了比对分析,证明制备的标准气体数值准确可靠。     

氮(空气)中氢气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中氢气体标准物质,采用气相色谱法进行了均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为10×10-6~98×10-2(mol/mol)的氮(空气)中氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

高纯永久性气体中微量一氧化碳、甲烷和二氧化碳的甲烷转化法气相色谱法分析

给出了高纯气体中微量一氧化碳、二氧化碳的甲烷化转化气相色谱法分析的工作原理、甲烷化转化率试验,气路流程的比较,仪器的方法检测限,同其他方法进行比对,说明其方法切实可行。     

三聚甲醛制备瓶装甲醛气体标准物质的研究

介绍一种三聚甲醛挥发经过转换器加热裂解得到甲醛的新方法,通过补充适量的平衡气进行稀释,采用称量法制备得到目标浓度的高压瓶装甲醛气体标准物质。实验表明(210±5)°C为最佳的裂解温度,采用气相色谱质谱联用的方法对裂解产物进行分析,甲醛的纯度为99.525%。使用经过内壁特殊处理的铝合金气瓶对研制的氮中甲醛气体标准物质进行存储,量值水平1～5μmol/mol,成功通过国家二级标准物质定级评审,标物编号为GBW(E)083617。将研制的4.92μmol/mol氮中甲醛气体标准物质,气瓶编号L55016195,送至英国国家物理研究院进行比对,测试结果为4.81μmol/mol,采用En值进行判定,比对结果为满意,也进一步验证称量法制备定值得到的瓶装甲醛气体标准物质的准确性。     

全国半导体材料和设备标准化技术委员会气体分会三届一次会议纪要

全国半导体材料和设备标准化技术委员会气体分会(以下简称电子气分会)第三届成立大会暨三届一次会议,于2005年10月18日~22日在河南郑州召开。本次大会是电子气分会第三届委员会成立大会,也是三届一次年会。本次大会和全国气体标准化技术委员会(以下简称气标委)、全国标准样品技     

血清孕酮测定的国际比对CCQM-P77b

2006年国际计量局物质量咨询委员会(CCQM)组织了血清孕酮测定的国际比对CCQM-P77b,中国计量科学研究院化学计量与分析研究所代表我国参加了此次比对.利用同位素稀释气相色谱/质谱分析原理,以[3,4-13C2]孕酮为内标,建立了的血清孕酮准确定量方法.根据公布的结果显示,我国的测定结果与参加各国的结果达到等效一致,取得良好成绩.     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3%,对于高浓度样品相对偏差0.07%,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的.说明该标准物质的研制及其定值方法达到了国际先进水平.     

氮气中乙醇制备、分析与定值—CCQ MK93国际比对

介绍了参加国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的K93氮气中乙醇制备比对的过程,包括纯气分析、氮气中乙醇的制备方法,分析方法以及不确定度评价。根据主导实验室给出的比对结果显示,此次的比对获得了较好的结果。通过比对得到的数据,验证了我国制备乙醇混合气体的能力,同时也很好地支持了相关的CMC项目申报。     

氮中挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制

叙述了用于室内空气质量评价的挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制。即氮中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和十一烷混合气体标准物质,用称量法制备,用气相色谱法考察其均匀性、稳定性。样品经中国计量科学院测试,与国外同类标气比对,数据吻合。现已被批准为国家二级标准物质使用,标准物质编号GBW(E)060756,其标准值最低达0.5×10-6mol/mol,定值相对不确定度为6%(k=2)。     

氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

研制了浓度约为1×10~(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。     

16种挥发性有害有机物混合标准气体研制

采用称量法配制了异丁烷、二氯甲烷、苯等16种室内挥发性有害有机物的混合标准气体,各物质浓度为1ppm,平衡气为氮气。标准气体采用天平称量定值,通过实验室内和实验室间气相色谱法比对分析考察其配制准确性,并通过各物质浓度随时间及瓶内压力的变化考察了其浓度的均匀性和稳定性。结果表明我们研制生产的室内挥发性有害有机物混合标准气体量值准确,均匀性、稳定性好,各项技术指标满足国家对二级标准物质的要求。     

环境监测用空气中二氧化碳标准气体的研制

介绍了环境监测用空气中二氧化碳标准气体的制备方法。该标准气体的均匀性和稳定性通过气相色谱法进行了考察,并用比对误差确认了其称量法配制值的准确性。配制的标准气体的浓度为（10～1000）×10^-6（mol／mol）,定值不确定度小于2％。     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3...     

新型静态容量法配气装置的研究

本文按照ISO 61 44标准设计、研制了带搅拌器的新型静态容量法标准气体配气装置一套。用该配气装置配制的标准气体与重量法及动态法扩散管研制的标准气体比对实验表明 ,新型静态容量法配气装置的不确定度对常温下呈气态的标准气体为 :1 %～ 2 % ,对常温下呈液态的标准气体为 :2 %～ 4%。     

温室气体监测用四氟化碳标准气体气相色谱分析方法及定值方法的研究

叙述了温室气体监测用四氟化碳(CF4)标准气体气相色谱的实验方法和条件,给出了气相色谱分析方法的精密度和实验结果。该方法重现性好,分析结果准确可靠。