ZrB2-SiC/(C/C)复合涂层材料微观结构与静态氧化特性

采用涂刷法在C/C复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复合涂层,采用XRD和SEM分析了涂层的相组成和微观结构,并研究了ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料在1 200℃和1 500℃的静态氧化性能。结果表明:ZrB₂-SiC涂层结构致密,无明显的孔洞和裂纹;涂层有效改善了材料的抗氧化性能,经1 200℃静态氧化60 min后,ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料失重率仅为2.4%,1 500℃时失重率增大至15%,小于无涂层保护的C/C复合材料（~35%）。ZrB₂-SiC/（C/C）复合涂层材料氧化后,形成了含有ZrO₂等高熔点颗粒的玻璃态SiO₂氧化膜,能够有效抑制氧的扩散,从而提高了C/C复合材料抗氧化性能。      

层状ZrB2-SiC-G陶瓷在1300℃下的抗氧化性及其残余强度的研

采用流延-层叠-热压的方法制备了不同石墨界面层的层状ZrB₂-SiC-G超高温陶瓷, 研究其在1300℃下氧化0.5~10 h的氧化行为以及氧化时间对室温残余强度的影响, 观察了增重量随氧化时间的变化, 并对其物相和形貌进行了分析。结果表明, 石墨界面层中添加40vol% ZrB₂和10vol% SiC制备的层状ZrB₂-SiC-G超高温陶瓷, 室温弯曲强度为670 MPa, 断裂韧性为13.7 MPa·m^1/2, 氧化10 h后弯曲强度仍达429MPa, 断裂韧性仍达10.25 MPa·m^1/2, 优异的残余强度是由于表面形成了致密的SiO₂玻璃层而阻止了材料内部被氧化。     

ZrB2-SiC复相陶瓷涂层制备及其保护C/C-SiC复合材料性能

为提高C/C-SiC复合材料的超高温抗烧蚀性能,通过浆料涂刷和高温烧结相结合的方法在C/C-SiC复合材料表面制备了ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层,利用EDS、SEM对涂层的成分及微观形貌进行了分析。对涂层材料的力学性能和抗烧蚀性能进行了表征,结果表明：制备的ZrB₂-SiC复相陶瓷涂层保护C/C-SiC复合材料的拉伸强度、弯曲强度及剪切强度分别为147 MPa、355 MPa和21.9 MPa,与无涂层保护的针刺C/C-SiC复合材料的力学性能相比略有下降。涂层材料具有良好的抗氧化烧蚀性能,经过热流密度为3 200 kW/m²的氧乙炔火焰烧蚀600 s试验,其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为0.001 mm/s和0.0006 g/s。     

不同制备方法下(C/C)/ZrB2-SiC复合材料的抗烧蚀性能

采用涂刷法和浆料浸渍法在（C/C）/SiC复合材料基础上制备了（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料,采用微观分析和氧-乙炔烧蚀试验,并借助SEM、EDS等手段,研究三种材料的微观结构、抗烧蚀性能和抗烧蚀机制。结果表明:制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料的抗烧蚀性能优于（C/C）/SiC复合材料,相比（C/C）/SiC复合材料,涂刷法制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料600 s和1 000 s线烧蚀率下降33.3%和15.4%,质量烧蚀率下降51.5%和25.5%;浆料浸渍法制备的（C/C）/ZrB₂-SiC复合材料600 s和1 000 s线烧蚀率下降20%和28.8%,质量烧蚀率下降42.4%和53.2%,其在高温阶段形成的ZrO₂-SiO₂玻璃态熔融层起到了抗氧化冲刷的作用,大幅提高其抗烧蚀性能。三种材料的烧蚀机制是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械剥蚀的综合作用。      

高温氧化对超高温陶瓷材料耦合传热的影响

超高温陶瓷材料暴露于极端高温飞行环境中会导致其发生氧化,表面生成的氧化物具有不同的热物性从而对传热过程造成影响。针对预氧化的ZrB₂和ZrB₂-SiC,基于氧化模型预测氧化层(ZrO₂、B₂O₃、SiO₂和SiC耗尽层)厚度,利用有限元建立圆柱形代表性体积单元,并与外部高超声速流场的CFD (Computational Fluid Dynamics)求解器相耦合,研究了高温氧化对超高温陶瓷材料的耦合传热的影响。计算中采用分区求解方法,通过耦合界面处非匹配网格间的插值完成实时数据交换,实现了基于Navier-Stokes方程的流动求解器与有限元求解器的多场耦合计算。ZrB₂、ZrB₂-SiC以及氧化生成物的热物性均为温度相关,通过理论计算给出了B₂O₃挥发及SiC耗尽导致的多孔结构的有效热导率和有效比热容。瞬态耦合传热分析的结果表明:ZrB₂在预氧化后其热阻能力略有提高, ZrB₂-SiC氧化前后的热阻变化很小,并且在相同流动环境条件下,氧化后ZrB₂的热阻能力高于氧化后ZrB₂-SiC的热阻能力。      

聚合物浸渍裂解法制备C/C-ZrC-SiC-ZrB2复合材料及其性能研究

以有机ZrC、ZrB₂前驱体和聚碳硅烷的混合溶液为浸渍前驱体, 利用聚合物浸渍裂解法(PIP)制备了C/C-ZrC-SiC-ZrB₂复合材料, 并对材料的微观形貌、弯曲和烧蚀性能进行了研究。研究结果表明: 利用该方法可制备出陶瓷相填充充分且分布均匀的C/C-ZrC-SiC-ZrB₂复合材料。材料的弯曲强度为126.31 MPa, 断面有大量的纤维束拔出, 表现出良好的假塑性断裂模式。经过120 s氧–乙炔烧蚀, 材料无明显烧蚀, 其线烧蚀率和质量烧蚀率分别为–2.50×10^-4 mm/s和–1.33×10^-4 g/s。在材料表面不同区域形成不同的保护层, 不仅能够降低氧气和热流向材料内部扩散, 还具有弥补缺陷的作用, 使材料表现出优异的抗烧蚀性能。     

TaC/Ti3SiC2复合材料的制备与性能

采用反应热压烧结法制备了TaC/Ti₃SiC₂复合材料,借助XRD、SEM、能谱仪以及热重分析等,研究了TaC含量对TaC/Ti₃SiC₂复合材料的相组成、显微结构、力学性能和抗氧化性的影响。结果表明: 采用反应热压烧结法可以制备出致密的TaC/Ti₃SiC₂复合材料,该复合材料的主晶相为Ti₃SiC₂和TaTiC₂,还含有少量的TiC;随着TaC含量的增加,TaC/Ti₃SiC₂复合材料的弯曲强度和断裂韧性呈现先增大后降低的变化趋势,当TaC含量为30wt%时,二者均达到最大值,此时弯曲强度为404 MPa,断裂韧性为4.10 MPa·m^1/2;TaC的引入,使TaC/Ti₃SiC₂复合材料抗氧化性能明显优于Ti₃SiC₂材料。     

等离子喷涂制备ZrB2-MoSi2复合涂层及其抗氧化性能

采用喷雾干燥与真空烧结技术制备出不同MoSi₂含量的ZrB₂-MoSi₂球形团聚粉末, 并以平均粒径为30 μm的ZrB₂-MoSi₂团聚粉末为原料, 利用大气等离子喷涂法在C/C复合材料表面制备包覆完整的ZrB₂-MoSi₂复合涂层, 借助XRD、SEM等对涂层的组织结构以及涂层的抗氧化性能进行了研究。结果表明: ZrB₂-MoSi₂涂层结构均匀致密, 结合强度达到7.2 MPa。适当含量的MoSi₂, 可以提高涂层的抗高温氧化性能; ZrB₂-40wt%MoSi₂涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中氧化9 h, 失重率仅为1.7%, 涂层具有良好的自愈合能力, 表现出优异的抗高温氧化性能。     

ZrO2(Y2O3)含量对双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B-ZrO2(Y2O3)复合材料力学性能的影响

多相Mo-12Si-8.5B合金是一种很有应用前景的高温结构材料,为了同时提高Mo-12Si-8.5B合金的强度和韧性,提出了采用纳米ZrO₂(Y₂O₃)强韧化具有双峰晶粒度分布Mo-12Si-8.5B复合材料的方法。首先采用溶胶-凝胶和高温氢还原法制备了纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)复合粉末,然后以纳米Mo-ZrO₂(Y₂O₃)粉末和微米Mo粉末为原材料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备了具有双峰晶粒度分布的Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料。结果表明,随着ZrO₂(Y₂O₃)含量的增加,制备的Mo-ZrO₂(Y₂O₃)纳米粉末的粒度和烧结体相对致密度均逐渐减小,ZrO₂(Y₂O₃)含量小于2.5wt%时,烧结体的相对致密度均大于98.1%。当ZrO₂(Y₂O₃)含量为1.5wt%和2.5wt%时,复合材料具有较高的硬度(9.76~9.98 GPa),抗弯强度(672~678 MPa)和断裂韧性(12.68~12.82 MPa·m1/2)。Mo-12Si-8.5B-ZrO₂(Y₂O₃)复合材料中Mo晶粒细化、粗细Mo晶粒的晶界强化和纳米ZrO₂(Y₂O₃)颗粒第二相强化是提高硬度和抗弯强度主要原因;复合材料中粗晶粒Mo和纳米ZrO₂(Y₂O₃)有助于断裂韧性的提高,材料的增韧机制主要是裂纹偏转和裂纹桥接。      

TiC颗粒增韧SiC基复合材料及其冷处理研究

研究了TiC_P粒径与TiC_P/SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性之间的关系,探讨了低温冷处理对复合材料性能的影响.结果表明:添加适宜粒径的TiC颗粒能够提高SiC材料的强度和韧性,但同时提高强度和韧性的粒径范围很窄.对复合材料进行低温冷处理,不仅可以进一步提高强度和韧性,而且可以改变增韧的粒径范围,使增韧和增强的粒径重合范围变宽.因此,形成一个较宽范围的强韧化区,为材料的强韧化设计和工艺的制定提供了依据.      

Preparation and characterization of ZrB 2 -SiC ultra-high temperature ceramics by microwave sintering

ZrB₂-SiC ultra-high temperature ceramic composites reinforced by nano-SiC whiskers and SiC particles were prepared by microwave sintering at 1850°C. XRD and SEM techniques were used to characterize the sintered samples. It was found that microwave sintering can promote the densification of the composites at lower temperatures. The addition of SiC also improved the densification of ZrB₂-SiC composites and almost fully dense ZrB₂-SiC composites were obtained when the amount of SiC increased up to 30vol.%. Flexural strength and fracture toughness of the ZrB₂-SiC composites were also enhanced; the maximum strength and toughness reached 625 MPa and 7.18 MPa·m^1/2, respectively.     

Preparation of B 4 C-ZrB 2 -SiC eutectic ceramics by arc melting method

The B₄C-ZrB₂-SiC ternary composites with super hard and high toughness were obtained by arc melting in argon atmosphere. Microstructures were observed by SEM, and phase compositions were analyzed by XRD. The hardness and fracture toughness of ternary composites are 28 GPa and 4.5 MPa·m^1/2. The eutectic mole composition is 0.39B₄C-0.25ZrB₂-0.36SiC, and the eutectic lamellar microstructure is composed of B₄C matrix with the lamellar ZrB₂ and SiC grains.     

氮化硼纳米管增强氮化硅复合材料的裂纹扩展阻力行为

用氮化硼纳米管(BNNT)增强氮化硅(Si₃N₄)陶瓷制备了BNNT/Si₃N₄复合材料, 利用三点弯曲强度及单边切口梁(SENB)法测定了BNNT/Si₃N₄复合材料的弯曲强度和断裂韧性。通过SEM观察了BNNT/Si₃N₄复合材料微观形貌。基于BNNT增强Si₃N₄陶瓷复合材料的裂纹扩展阻力计算公式, 构建了BNNT对Si₃N₄陶瓷裂纹屏蔽区的裂纹扩展阻力的数学模型。用该模型的计算结果与Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展阻力进行了对比。结果表明: BNNT/Si₃N₄复合材料的弯曲强度和断裂韧性明显高于Si₃N₄陶瓷, 说明BNNT对Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展有阻力作用, 摩擦拔出是Si₃N₄陶瓷抗裂纹扩展能力提高的主要原因; BNNT对Si₃N₄陶瓷有明显的升值阻力曲线行为。通过有限元模拟裂纹尖端应力分布, 发现BNNT使Si₃N₄陶瓷裂纹尖端的最大应力转移到纳米管上, 而且BNNT降低了Si₃N₄陶瓷裂纹尖端的应力, 对Si₃N₄陶瓷尖端的裂纹有屏蔽作用, 从而提高了Si₃N₄陶瓷的裂纹扩展阻力。     

DEVELOPMENT OF ZrB2 PARTICULATE-REINFORCED RENE 41 SUPER ALLOY COMPOSITE

The feasibility of developing a ZrB₂ particulate-reinforced superalloy (Rene 41) matrix composite for high temperature applications was studied. The composite was fabricated by hot extrusion from powder compact. The chemical compatibility between the ZrB₂ and Rene 41 was examined using Ion Mass Microprobe Analysis (IMMA) and X-ray diffraction analysis. The microstructure, mechanical properties and fracture behavior of the resulting composites tested at room and elevated temperatures were characterized. The results indicated that ZrB₂ particulate-reinforced Rene 41 composite is a viable metal matrix composite.     

(SiCP/Cu)-铜箔叠层复合材料的制备与组织性能

采用浸涂法和热压烧结法制备了（SiC_P/Cu）-铜箔叠层复合材料,研究了SiC_P含量对材料组织结构、拉伸性能和断裂韧性的影响。结果表明,制备的（SiC_P/Cu）-铜箔叠层复合材料层间厚度均匀,界面结合力良好,增强颗粒SiC能够弥散分布于黏结相中和界面处。随着SiC_P体积分数的增加,（SiC_P/Cu）-铜箔叠层复合材料的抗拉强度和屈服强度都先增加后降低,当SiC_P的体积分数为20vol%（总体积为100）时,其抗拉强度和屈服强度达到最大值,分别为226.5 MPa和113.1 MPa,断裂方式主要为韧性断裂和部分脆性解理断裂。裂纹扩展方向平行于层界面时,材料的断裂韧性随SiC_P体积分数的增加略有减小,SiC_P体积分数为15%时达到最大值16.96 MPa·m^1/2;裂纹扩展方向垂直于层界面时,（SiC_P/Cu）-铜箔叠层复合材料的断裂韧性随SiC_P体积分数的增加逐渐减小,SiC_P体积分数为15%时达到最大值12.51 MPa·m^1/2。     

rGO/SiC复合材料的制备与性能研究

碳化硅(SiC)陶瓷具有优异的力学性能, 但是其断裂韧性相对较低。石墨烯的引入有望解决碳化硅陶瓷的断裂韧性较低的问题。本研究采用热压烧结工艺, 制备了具有不同还原-氧化石墨烯(rGO)掺入量的SiC复合材料。经过2050℃保温、40 MPa保压1 h后, 所制备的复合材料均烧结致密。对复合材料中rGO的掺入量、微观结构和力学性能的相互关系进行分析和讨论。加入4wt%的rGO后, 复合材料的三点抗弯强度达到564 MPa, 比热压SiC陶瓷提高了6%; 断裂韧性达到4.02 MPa•m^1/2, 比热压SiC陶瓷提高了54%。加入6wt%的rGO后, 复合材料的三点抗弯强度达到420 MPa, 略低于热压SiC陶瓷, 但其断裂韧性达到4.56 MPa•m^1/2, 比热压SiC陶瓷提高了75%。裂纹扩展微观结果显示, 主要增韧机理有裂纹偏转、裂纹桥连和rGO片的拔出。