pH值对溶胶凝胶-燃烧合成纳米晶LaMnO_3粉末的影响

以硝酸镧、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶燃烧合成技术制备了超细LaMnO3粉末。借助XRD、DTA、SEM、FT-IR等分析仪器研究了溶胶凝胶-燃烧合成技术合成超细LaMnO3粉末的过程,着重讨论了前驱体溶液不同pH值对溶胶凝胶燃烧合成过程及合成产物的影响。结果发现,采用溶胶凝胶燃烧合成技术能合成纳米晶的LaMnO3粉末,随前驱体溶液pH值增加,燃烧反应速率增加,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加而减小。通过控制前驱体溶液pH值能一步合成超细LaMnO3颗粒(粒径200nm)。     

凝胶前驱体纤维热分解还原制备铁纤维

以柠檬酸铁为原料,通过水溶液中的聚合反应合成了具有良好可纺性的前驱体溶胶,经过干法纺丝、凝胶化和高温热分解还原,制得了直径约为10~15μm的金属铁纤维.本文研究了不同原料、配比、pH值对溶胶前驱体可纺性的影响,应用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对溶胶前驱体的形成、热分解转化过程及产物的物相组成进行了研究.     

不同条件锰锌铁氧体纳米晶形成机理及物性研究

硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶低温燃烧合成获得锰锌铁氧体(MZF)纳米晶.采用TG-DTA、XRD、VSM对前驱体凝胶燃烧过程及产物磁性能进行表征.结果表明,凝胶pH值不同,反应自燃燃点温度也不同,约变化12℃.气氛对于280℃前凝胶热分解过程没有影响,但在280℃后对物相形成有较大影响.pH值调节剂种类对凝胶燃烧进程,反应剧烈程度及磁性能有很大影响,且可以通过调节剂的种类得到不同粒径的纳米晶锰锌铁氧体粉体.     

微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法一步合成单相Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

将溶胶-凝胶法与微波自然烧法相结合,利用微波诱发自燃烧技术一步合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米粉体.根据相关络合反应及其反应平衡常数所进行的理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值和柠檬酸(CA)/金属离子(M)的物质的量比.分别利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对前驱体及合成的纳米粉体进行了表征,结果表明,微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法能一步合成具有层状钙铁矿结构的单相BLT纳米粉体.当pH=6、n(CA)/n(M)=2.5以及氧化度Q=80 %时,合成的单相BLT纳米粉体的平均晶粒尺寸约为30nm.     

沉淀-喷雾干燥法制备纳米晶碳化硅粉体

以廉价的水玻璃和炭黑为原料, 采用沉淀-喷雾干燥法制备反应前驱体, 经碳热还原合成碳化硅. 由于原料间混合均匀, 前驱体在1500℃下加热5h后就能实现完全反应. 对产物用XRD、IR、BET及SEM等进行了表征, 并对反应过程中温度、时间的影响进行了研究. 结果表明, 前驱体在1500℃下反应5h制得的产物为平均晶粒尺寸在37nm左右的β-SiC, 比表面积为12.4m²/g. 碳热还原过程中, 适当升高温度、缩短反应时间有利于得到高质量的SiC产物.     

水解时间对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

分别以亚磷酸三甲酯和硝酸钙作为磷溶胶和钙溶胶的前驱体,利用溶胶-凝胶技术制备了羟基磷灰石粉体,着重对磷溶胶前驱体水解时间对产物的影响作了讨论.X-射线粉末衍射及失重曲线结果表明:磷溶胶前驱体充分水解可以促进磷灰石相的生成,减少粉料中有机物的残留;适当提高凝胶热处理温度可以大大提高HA粉料的结晶度.     

溶胶-凝胶法制备镍纤维及其电磁性能研究

以碱式碳酸镍和柠檬酸为原料,通过络合反应形成具有良好可纺性的溶胶,经过干法纺丝纺成前驱体纤维,再经高温热处理还原制得了直径约为10～20μm的金属镍纤维.研究了不同原料、添加剂的加入对溶胶前驱体可纺性的影响,探讨了不同热处理气氛对纤维物相的影响.制得的镍纤维在2～18GHz范围内其复介电常数、复磁导率随测试频率的增大而降低,表现了较好的频散特性.     

尖晶石型LiMn2O4的凝胶燃烧法制备

以硝酸锂、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备成前驱体,将该前驱体在空气环境下燃烧得到的粉料在600～900℃焙烧一定时间得到尖晶石型晶体结构的LiMn2O4(空间群为Fd3m)。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重-差热分析(TG/DTA)对前驱体及合成的样品进行了测试分析和表征。研究了焙烧温度、时间以及锂锰摩尔比(n(Li)/n(Mn))R等对合成样品的相组成、晶体结构和微观形貌等的影响。合成高纯尖晶石型LiMn2O4的优化条件为焙烧温度800℃,焙烧时间10h,R=1.1/2。     

尖晶石型Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米晶体的?制备及电磁性能研究

以金属离子的柠檬酸盐为前驱体,通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了镍锌铁氧体(Nio.8Zno.2Fe2O4)纳米晶体.采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,在前驱体中,金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在.凝胶在220℃完成自燃烧反应.随着热处理温度的升高,粉体的粒径逐渐增大.纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗.随着涂层厚度的增加,混合媒质的微波反射率逐渐增加,反射率吸收峰随着厚度的增加向低频移动.     

Ni包覆Al2O3粉体的RCVD法制备及机理研究

金属Ni包覆于陶瓷粉体的表面,可以促进其烧结、提高导电性或赋予新的功能性质.本文采用旋转化学气相沉积法(RCVD),利用二茂镍(NiCp_2)前驱体的热分解,借助载体氢气对反应的催化促进作用,在Al_2O_3粉体表面包覆了均匀分散的Ni纳米粒子,并研究了包覆温度和原料供应速率对反应产物物相、粒度和形貌的影响规律.研究表明,在包覆温度为450~550℃、前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率为(0.6~2.0)×10~(-6)kg/s条件下,通过对反应过程中镍纳米粒子的包覆温度和前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率调控可对镍纳米粒子的粒径大小和包覆层数进行调控.结合实验结果,分析了载体氢气对二茂镍反应的催化促进作用,阐述了旋转化学气相沉积条件下Ni纳米粒子在Al_2O_3粉体表面均匀包覆的过程与机制.通过调控包覆温度和原料供应速率,可以影响前驱体二茂镍的分解行为,从而调控镍纳米粒子在Al_2O_3粉体表面的包覆状态.     

2种方法制备的Y2O3:Yb,Er前驱体对Y2O2S:Yb,Er性能的影响

利用溶胶-凝胶燃烧合成法和共沉淀法成功地制备出单一均相的Y2O3:Yb,Er前驱体,采用传统的硫熔法制备了单一均相的Y2O2S:Yb,Er粉体,同时对传统硫熔法的后处理过程进行了改进.分别采用XRD、FTIR、SEM和EDS对合成的粉体进行了物相分析、化学键分析、形貌表征和元素组成分析,并对粉体进行了发光性能测试,在980nm激发下,共沉淀法制备的前驱体硫化后得到的Y2O2S;Yb,Er发光强度比溶胶-凝胶燃烧合成法制备的前驱体硫化后得到的Y2O2S:Yb,Er发光强度高得多.     

溶胶-凝胶法制备纳米Si_3N_4(Y_2O_3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50～80nm的Si3N4纳米粉末．比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响．结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量．本文同时以Y（NO3）3为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Si3N4－Y2O3纳米复合粉末.     

聚合物前驱体法合成铌酸锶钡铁电薄膜

采用聚合物前驱体法制备铌酸锶钡(Srx Ba1-x Nb2O6,SBN)铁电薄膜.以柠檬酸为配位剂与金属离子配合,水作为溶剂,用乙二醇加速溶液聚合形成稳定的前驱体溶胶.采用旋转法在Si/SiO2/Ti/Pt基片上镀膜.研究了柠檬酸(CA)/乙二醇(EG)(质量比)、pH值对前驱体溶胶稳定性的影响.结果表明,当Sr-Ba-Nb前驱体溶胶的pH值为7,CA/EG=40:60时,可以获得稳定性好的溶胶.薄膜经750℃热处理,可以获得单相、表面均匀、无裂纹的铌酸锶钡铁电薄膜.     

自蔓延高温燃烧合成MoSi2

以Mo粉和Si粉为原料,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法成功地制备了MoSi2材料.研究了反应物原料粒度、反应物料坯相对密度、反应物预热温度、稀释剂加入量以及反应气氛对MoSi2燃烧合成的影响.并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析.     

柠檬酸自燃烧法制备BiFeO3工艺及性能研究

以柠檬酸做络合剂,硝酸盐做氧化剂,采用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法一步合成了具有扭曲菱方钙钛矿结构的BiFeO3粉体.利用X射线衍射(XRD)、差热-热重(DTA -TG)等技术分析了所得BiFeO3粉体,并研究了粉体烧结后BiFeO3陶瓷的相结构和电性能.结果表明,柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备的前驱体具有自燃烧特性,自燃烧后B...     

纳米氢氧化铝镁的制备及其分散性能研究

以结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)、结晶氯化镁(MgCl2·6H2O)为主要原料制备前驱体溶胶,然后采用超临界流体干燥技术(SCDF)制备纳米氢氧化铝镁超细粉体.借助透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和物理吸附仪等仪器对纳米氢氧化铝镁超细粉体进行表征,并对其分散性能进行了探讨.     

低温碳热还原法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）、葡萄糖（C6H12O6·H2O）、尿素（CO（NH2）2）为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末.研究表明,该前驱物具有较高的反应活性,氮化反应速率快,1550℃时仅用90min即可实现完全转化,SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级（～100nm）粉末.     

硝酸处理对 EDTA-柠檬酸联合络合法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ 的影响

在EDTA-柠檬酸联合络合法制备LSCF复合氧化物的过程中，利用浓硝酸对LSCF的固态前驱体进行处理，实现前驱体低温自燃烧反应．以H2O2分解作为模型反应考察不同制备条件对催化性能的影响．通过系统研究固态前驱体水溶液的pH值和目态前驱体的FT-IR结果，对其分解过程进行了分析，并解释了自燃发生的原因.通过XRD考察了初级粉体经高温焙烧后产物的晶体结构．研究结果表明：硝酸处理可以抑制LSCF晶粒生长，并且提高LSCF的双氧水催化性能，其中LSCF-40-900的催化性能晶好．     

单分散球形MoS2超细粉体材料的制备

采用液相沉淀-高温氢还原两步合成新方法制备单分散球形MoS2超细粉体材料,利用透射能谱、X射线衍射仪(XRD)、冷场扫描电子显微镜(SEM)和马尔文激光粒度仪等研究了反应条件对产物化学组成、晶型的影响以及酸浓度、熟化时间和反应温度对前驱体MoS3平均粒径的影响.研究结果表明:反应条件对 前驱体MoS3的晶型没有影响;M...     

磷灰石-硅灰石多孔玻璃陶瓷的制备与晶相结构研究

采用溶胶-凝胶法制备磷灰石-硅灰石(AW)生物活性玻璃陶瓷纳米前驱体粉末,前驱体粉末经热处理后,采用有机泡沫漫渍成型,烧结制备了多孔AW生物活性玻璃陶瓷.通过差热和热重分析、X射线衍射分析、红外图谱分析、扫描电镜、透射电镜等分析测试方法,对AW前驱体粉末的微观结构,及其在煅烧过程中的晶相转变进行了研究,确定了制备纳米级AW前驱体粉的最佳工艺条件,推测出微晶玻璃体中各晶相的析出温度,确定了溶胶-凝胶法制备多孔AW玻璃陶瓷的煅烧工艺,体外模拟体液浸泡实验表明材料具有较高的矿化功能和生物活性.