碘离子溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立碘离子溶液标准物质的制备方法及不确定度评定模型。采用质量-容量法制备特性量值为10μg/m L的碘离子溶液标准物质,该标准物质以高纯碘化钾为原料,经IC、ICP和ICP-MS 3种方法分析检测扣除其杂质,并且通过干燥减重法扣除其水分含量,精确测定碘化钾的纯度。制备的碘离子溶液标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=2%(k=2),有效期限为12个月,与同类标准样品GSB 04-2834-2011进行比对分析,结果显示,在规定的不确定度范围内量值具有一致性。该碘离子溶液标准物质可用于环境水质、食品安全等领域的安全检测及相应分析方法的确认与评价。     

甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备10.0μg/m L的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为24个月。     

GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

本课题研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW(E)100674)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW(E)100673)为原料,采用重量容量法配制。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性五个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E)100674的定值结果为100μg/m L,不确定度为2%。本研究研制展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

水中氟离子溶液标准物质的研制

文章以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量-容量法制备水中氟离子溶液标准物质，介绍了水中氟离子溶液标准物质的研制方法。研制的水中氟离子溶液标准物质利用离子色谱法进行检测，分别采用F检验和回归曲线法进行均匀性和稳定性检验，方差分析和线性拟合结果表明该标准物质具有良好的均匀性和稳定性。选择国家二级标准物质采用同样的检测方法进行验证，结果表明制备的标准物质的方法准确度满足要求。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为1 000 mg/L,相对扩展不确定度U_rel=1%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟离子测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。     

甲醇中氯苯溶液标准物质的制备技术研究及不确定度评定

建立甲醇中氯苯溶液标准物质的研制及不确定度评定方法。使用气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)两种不同方法精确测定氯苯主成分含量,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)测定无机杂质和水分含量,并最终通过质量平衡法对氯苯纯度进行准确定值。采用重量-容量法制备特性量值为10.0μg/m L的甲醇中氯苯溶液标准物质,其主要用于污染物中氯苯的成分分析、环境评价以及相应分析方法的确认等,制备的标准物质均匀性和稳定性良好,定值结果的相对扩展不确定度为U=3%(k=2),有效期限24个月,通过与同类国家标准样品甲醇中氯苯GSB 07-1220——2000量值比对,验证制备方法定值结果的准确性。     

水中硒成分分析标准物质研制

以高纯硒、高纯盐酸和三次纯化水为原料,在对高纯硒的纯度进行定值的基础上,采用重量—容量法制备了水中硒成分分析标准物质。分别采用F检验和直线拟合法对研制的标准物质进行均匀性检验和稳定性考察。结果表明,研制的水中硒成分分析标准物质具有很好的均匀性和短期、长期稳定性,标准值为1 000μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1%(k=2),采用电感耦合等离子体发射光谱法与国内同类标准物质比对,表明该标准物质量值准确且具有溯源性。     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

异辛烷中的正十六烷标准物质的研制

介绍了异辛烷中正十六烷标准物质研制方法。采用称量-容量法对该标准物质定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时考察了该标准物质的均匀性和稳定性,并与中国计量科学研究院研制的标准物质GBW(E)130102进行比对,标准物质定值结果为100ng/μL,相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期为1年。该标准物质已成功取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130494。     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

总有机碳分析仪校准用标准物质的研制

研制的总有机碳分析仪校准用标准物质以国家一级纯度标准物质邻苯二甲酸氢钾和无二氧化碳纯水为原料,采用基准方法重量-容量法准确制备,特性量值为5、10、50、100 mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液标准物质,其主要用于总有机碳分析仪器日常校准、计量检定或分析方法的确认与评价等。通过实验验证,制备的标准物质具有较好的均匀性和稳定性,结果的相对扩展不确定度为U=2.6%(k=2)。该系列标准物质将申报国家二级标准物质,可用于总有机碳分析仪的检定校准工作。     

异辛烷纯度标准物质的研制

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。     

钾单元素溶液标准物质的研制

采用氯化钾纯度标准物质和1%稀盐酸为原料,制备了钾单元素溶液标准物质。对氯化钾的称量质量进行了校正,运用火焰原子吸收法测定了1%稀盐酸中钾的空白含量,并运用火焰原子吸收法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的钾单元素溶液标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2)。     

HPLC法同时测定季铵盐中氯化苄和苯甲醇

本文提出同时测定季铵盐苄基氯化铵中氯化苄、苯甲醇的新方法。采用高效液相色谱法,以C18(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱;磷酸二氢盐—甲醇进行梯度洗脱;检测波长为210nm;柱温为25℃;流速为1.0m L/min。结果表明氯化苄在6.5~130μg/m L(r=0.9998),苯甲醇在6.25~125μg/m L(r=0.9999)浓度范围内呈良好的线性关系,氯化苄和苯甲醇的回收率分别为95.00~102.00%和102.86~105.71%,检出限分别为3.0μg/g、1.5μg/g。该方法操作简单,未用到有毒的试剂,准确性高,是季铵盐原料质量控制的理想方法。     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

五氯苯溶液标准样品的制备及量值评定

介绍甲醇中五氯苯溶液标准样品的研制过程,五氯苯溶液标准样品采用称量法制备,配制浓度为100μg/m L。通过气相色谱-质谱法对其进行均匀性检验和稳定性检测,结果显示标准样品均匀性良好,在24个月监测期内量值稳定。不确定度评估结果显示相对扩展不确定度为3%(k=2)。研究结果表明研制的标准样品量值准确可靠,可用于五氯苯相关的环境监测和科学研究工作。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼有关物质

建立高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼的有关物质,色谱柱采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225nm。盐酸瑞芬太尼在0.5046~1009.2μg/mL范围内与杂质峰面积显示有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.001μg。该法简便、准确,专属性强,可用于注射用盐酸瑞分太尼有关物质测定。     

甲醇水中咖啡因溶液标准物质的研制及不确定度评定

研制了液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)校准用甲醇水中咖啡因溶液标准物质并进行不确定度评定。以咖啡因纯品、色谱级甲醇和实验室一级用水为原材料,利用质量平衡法对咖啡因纯品进行纯度核验,利用基准方法重量—容量法配制浓度9.94 mg/L甲醇水中咖啡因溶液标准物质。采用液相色谱法对9.94 mg/L甲醇水中咖啡因标准溶液和国家二级标准物质GBW(E)130453进行量值比对,并对溶液标准物质的均匀性、短期稳定性和长期稳定性进行考察。结果表明研制的9.94 mg/L的甲醇水中咖啡因溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。     

水中氯根成分分析标准物质的研制

采用氯化钠纯度标准物质和三次纯化水,制备了水中氯根成分分析标准物质。对氯化钠的称量质量进行了校正,应用离子色谱法测定了三次纯化水中氯根的空白含量,并应用离子色谱法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的水中氯根成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性,标准值为100μg/m L(Urel=1%,k=2),可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。