化妆品中丙二醇含量的检测方法研究

建立同时测定化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱(GC)分析方法。样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在-10℃下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质确证。方法学研究结果表明1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在2.00～500 ug/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和09993,方法的定量限分别为10mg/kg和8mg/kg,在50、100、200mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为85.7%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～3.78%(n=6)。本方法前处理技术简单快捷,灵敏度高、重现性好,可用于化妆品中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果比较满意。     

核磁共振碳谱法同时测定多种低温保护剂的浓度

建立了核磁共振碳谱法(13C-NMR)同时测定低温保护剂甘油、二甲亚砜、乙二醇和1,2-丙二醇浓度的方法。以重水-水为溶剂,2,2-二甲基-2-硅戊基-5-磺酸钠(DSS)为内参,用Bruker AVANCE III 600 MHz核磁共振波谱仪在脉冲序列zgig30,脉冲间隔2 s,扫描次数6 000,采样温度298K,谱宽设定126×10-6,采样时间1 s的条件下采集样品的碳谱。以化学位移分别在δ74.88、δ41.40、δ65.30和δ20.70的单峰作为甘油、二甲亚砜、乙二醇和1,2-丙二醇的定量峰。方法学考察结果表明,在给定浓度范围内,4种低温保护剂均呈现良好的线性关系(R20.997 8),精密度RSD4.10%,重复性RSD4.03%,检出限和定量限分别为0.02 wt%和0.05 wt%(甘油)、0.01 wt%和0.04 wt%(二甲亚砜)、0.01 wt%和0.04 wt%(乙二醇)、0.01 wt%和0.04 wt%(1,2-丙二醇)。采用本方法对浓度范围0.1 wt%—0.5 wt%的5份样品进行测试,实测值与理论值的平均相对偏差分别为4.57%(甘油)、1.57%(二甲亚砜)、6.13%(乙二醇)和2.40%(1,2-丙二醇)。     

聚乙二醇基固-固相变材料的制备及其在加热卷烟中的降温效果研究

为解决加热卷烟入口烟气温度过高的问题，采用接枝共聚的方式合成了聚乙二醇基固-固相变材料，研究了反应条件对接枝产物相变行为的影响，并考察了接枝产物对加热卷烟入口烟气温度和关键成分释放量的影响。结果表明：采用接枝共聚合成的醋酸纤维素接枝聚乙二醇单甲醚共聚物(CA-g-mPEG)表现为固-固相变行为，并且具有优异的热稳定性。相变工作单元mPEG的分子量与接枝率对CA-g-mPEG的相变行为有直接影响，优选的CA-g-mPEG₅₀₀₀的相变温度为58.9℃,相变焓为150.2J/g。与IQOS以及未涂覆降温材料的加热卷烟相比，采用涂覆CA-g-mPEG₅₀₀₀降温滤棒的加热卷烟的最高入口烟气温度分别降低9.5℃、11.6℃,说明CA-g-mPEG₅₀₀₀具有优异的烟气降温效果。相对于未涂覆降温材料的加热卷烟，添加CA-g-mPEG后加热卷烟主流烟气的总粒相物、烟碱、丙二醇、丙三醇、水分含量有所降低。     

气相色谱法测定化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇的含量

建立了气相色谱法测定化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇的含量。采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇在200～5000mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R~2分别为0.99996、0.99997、0.99997。取样量为2g时,方法检出限MDL分别为150mg/L、200mg/L、150mg/L,该方法对化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇测定的加标回收率分别为99.7%、100.0%、100.2%,重复性相对标准偏差RSD分别为0.2%、0.3%、0.2%。该检测方法适用于化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇含量的测定。     

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂.采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量.本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01～2.00μg/mL.     

分光光度法快速测定液态食品中糖精含量的研究

利用糖精在磷酸缓冲液中与天青Ⅰ反应生成蓝色化合物,二氯甲烷能萃取糖精与天青Ⅰ形成的蓝色复合物而不萃取天青Ⅰ,通过分光光度法可以快速简便地测定液态食品中糖精的含量.糖精与天青Ⅰ形成的蓝色复合物的最大吸收波长为640nm,当样品液取样量为10.0mL、0.2mol/L pH5.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液用量为10mL、0.05%天青Ⅰ溶液用量为0.5mL、显色时间为5min、二氯甲烷萃取剂用量为10.0mL时,糖精质量浓度在0～120mg/L范围内与吸光度值呈线性,最低检出限为1.5mg/L.该法应用于四种液态食品中糖精含量的测定,回收率在90%～103%之间,相对标准偏差小于5.0%.     

气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中的己二酸酯

建立气相色谱-质谱法测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法,采用超声辅助异丙醇萃取,DB-5MS色谱柱分离,选择离子检测,内标法定量。己二酸酯在0.05～2.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,加标回收率为78.84%～112.62%,RSD<9%,检出限为0.0051～0.0211mg/kg。证明该方法快速、简便易行,可作为测定卷烟接装纸中己二酸酯的方法。     

顶空-气质法测定食品包装材料中的4种有害物

目的研究食品用塑料包装材料中4种有害单体(1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯)的顶空-气质联用检测方法。方法塑料包装材料经液氮粉碎、顶空加热后,采用质谱检测器对顶空气体进行检测,通过标准物质扫描获得目标物定性、定量离子,通过标准曲线绘制对目标物进行定性定量。结果 1,3-丁二烯、丙烯腈在0.02～2 mg/mL,乙苯、苯乙烯在0.1～10 mg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.05,0.05,0.02,0.02mg/kg。对4种单体进行了加标回收试验,平均回收率在94.42%～106.07%之间,相对标准偏差为2.76%～5.91%。结论建立了食品用塑料包装材料中4种有害单体的顶空-气质联用检测方法,该方法检出限更低,节省了样品的前处理时间,为食品包装用塑料材料中有害单体的快速检测提供了方法指导。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料中氟含量

目的 建立并优化氧弹燃烧-离子色谱法测定一次性食品接触用生物基塑料(下文简称生物基塑料)中氟含量的检测方法,分析市售生物基塑料产品中氟含量情况。方法 生物基塑料经氧弹燃烧发生高温氧化分解,氟化物转化为游离态氟离子,被吸收或溶解在吸收液中,以5.0 mmol/L碳酸氢钠和1.0 mmol/L无水碳酸钠溶液作为流动相进行等度洗脱,进样量为20μL,流速为0.8 mL/min;采用Metrosep A Supp 7色谱柱(250 mm×4.0 mm, 5.0μm)和Metrosep A Supp 5 Guard保护柱(50 mm×4.0 mm, 5.0μm),柱温为45℃;以电导检测器进行测定,外标法定量。结果 氧弹燃烧-离子色谱法测定生物基塑料中氟含量的相关系数R²>0.995,检出限为5.0 mg/kg,定量限为10 mg/kg,线性关系良好,加标回收率为93.8%～98.4%,精密度为2.9%～6.8%(n=6)。通过对119款实际样品中氟含量进行定量分析,总体检出率为94.11%,总体不合格率为15.94%;PLA吸管、PLA+PBAT吸管和PLA+PBS...     

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂。采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量。本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01~2.00μg/mL。