气相色谱法同时检测加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量

为准确测量加热不燃烧卷烟芯材中的1,2-丙二醇、烟碱与甘油含量,将加热不燃烧卷烟芯材样品切丝,以1,4丁二醇、正十七碳烷为内标,异丙醇内标溶液振荡萃取2 h,建立气相色谱法同时测定1,2-丙二醇、烟碱和甘油含量,并利用卡尔费休水分电位滴定仪检测样品中水分,计算得到样品中1,2-丙二醇、烟碱和甘油的绝干含量。结果表明1,2-丙二醇、烟碱、甘油分别在1.0～10.0 mg/mL、0.1～1.0 mg/mL、1.0～10.0 mg/mL范围内,工作曲线线性良好,相关系数均高于0.999,相对标准偏差分别为1.50%、2.62%、0.70%,加标回收率在97.11%～102.62%之间,检出限分别为0.019 mg/mL、0.009 mg/mL、0.011 mg/mL,定量限分别为0.064 mg/mL、0.030 mg/mL、0.039 mg/mL。该方法前处理简单、安全,定量结果准确可靠、重现性好,适用于加热不燃烧卷烟芯材中1,2-丙二醇、烟碱、甘油定量分析。     

气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

文具产品中6种邻苯二甲酸酯的测试

提出气相色谱-质谱联用仪同时测定文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用外标法进行定量。该方法平均回收率为87.6%¹03.1%,相对标准偏差为0.45%103.1%,相对标准偏差为0.45%⁴.17%,检出限分别为0.5mg/kg(邻苯二甲酸二丁酯DBP),0.75mg/kg(邻苯二甲酸丁苄酯BBP),0.75 mg/kg[邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP],1.0 mg/kg(邻苯二甲酸二正辛酯DNOP),5.0 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯DINP),5.0mg/kg(邻苯二甲酸二异癸酯DIDP)。     

气相色谱法测定化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇的含量

建立了气相色谱法测定化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇的含量。采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇在200～5000mg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数R~2分别为0.99996、0.99997、0.99997。取样量为2g时,方法检出限MDL分别为150mg/L、200mg/L、150mg/L,该方法对化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇测定的加标回收率分别为99.7%、100.0%、100.2%,重复性相对标准偏差RSD分别为0.2%、0.3%、0.2%。该检测方法适用于化妆品中1,2-戊二醇、单辛酸甘油酯、辛甘醇含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程。通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5%～9.2%、1.0%～6.0%、2.0%～7.2%,重复性限为0.021mg/kg、0.038mg/kg、0.083mg/kg,再现性限为0.089mg/kg、0.091mg/kg、0.174mg/kg,加标回收率最终值为(66.6±10.0)%、(64.2±8.6)%、(63.0±7.2)%,各项指标均达到预期要求,满足土壤中苯胺的测定。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。     

顶空-气相色谱法测定聚氨酯泡沫塑料中三种氟利昂物质的含量

建立了顶空-气相色谱电子捕获器法测定聚氨酯泡沫塑料中残留一氟三氯甲烷(R11)、1,1,2,2,-四氟-1,2-二氯乙烷(R114)、1-氟-1,1-二氯甲烷含量(R141b)的方法。方法采用GS-GasPro专用气体柱实现三种化合物良好的分离,方法具有良好的线性关系,R11、R114、R141b的相关系数分别为0.998,0.999和0.999;加标回收率为75-99.2%,标准偏差在5.7-8.9%,方法的检出限分别为0.15mg/kg、2.5 mg/kg、2.5 mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定水杯密封垫圈中N-亚硝胺的迁移量

建立毛细管气相色谱法用于测定水杯密封垫圈中5种N-亚硝胺的迁移量。采用DB-5(30 m×0.53 mm,1.00μm)毛细管柱;程序升温:38℃保持4 min,以15℃/min的速率升至250℃保持4 min;N2为载气,流量为4.0 m L/min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为280℃;进样量为1.0μL。以2-叔丁基对甲酚为内标,通过内标对比法计算样品中5种N-亚硝胺的迁移量。在该色谱条件下,N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶和N-亚硝基二丁胺之间均能完全分离。此5种N-亚硝胺化合物分别在0.01~0.50,0.10~0.75,0.02~0.75,0.02~0.75,0.01~0.50 mg/kg的质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.991 6~0.995 5);进样精密度(RSD)均小于5.0%(n=6);平均回收率为88.9%~96.7%(RSD5.0%,n=9)。定量限分别为0.01,0.10,0.02,0.02,0.01 mg/kg(信噪比为10∶1);检测限分别为2.0,20,2.0,2.0,2.0μg/kg(信噪比为3∶1)。采用本法测定3个厂家各2批水杯垫圈中N-亚硝胺的迁移量,均低于规定限度。该方法简便、准确、灵敏、重复性好、成本低,可用于水杯垫圈中N-亚硝胺迁移量的检测。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。