纳米金颗粒在掺硼金刚石薄膜电极表面的自组装及其电化学性能分析

对阳极氧化后的掺硼金刚石(BDD)薄膜进行表面氨基化处理,使柠檬酸根包裹的纳米金颗粒(粒径约18nm)自组装到BDD薄膜的表面。通过改变纳米金溶液的pH值,在BDD薄膜表面制备出二维形貌分布均匀且相对覆盖度高(约30%)的纳米金颗粒。在[Fe(CN)6]3-/4-体系中,通过循环伏安分析和交流阻抗分析实验发现,纳米金颗粒修饰后的BDD电极表面异相电子转移速率常数(Kapp)由2.8×10-4提高到8.9×10-4。纳米金颗粒修饰的BDD电极对多巴胺的氧化电位由0.54V减小到0.3V,且氧化峰峰值得到提高,证实了纳米金颗粒对多巴胺的催化作用。     

纳米金增强掺磷四面体非晶碳膜的电化学活性

采用电沉积法在过滤阴极真空电弧技术合成的掺磷四面体非晶碳(ta-C∶P)薄膜表面沉积纳米金团簇,制备纳米金修饰的掺磷非晶碳(Au/ta-C∶P)薄膜电极。利用X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和电化学伏安法表征ta-C∶P和Au/ta-C∶P的微观结构、表面形貌和电化学行为。结果表明,-80V的脉冲偏压更利于磷原子进入碳的网络,并明显增加薄膜的电导率和电化学活性。纳米金团簇可增加ta-C∶P电极的有效面积,提高对铁氰化钾氧化还原反应的活性和电极可逆性,增强对多巴胺的催化活性。研究结果揭示ta-C∶P和Au/ta-C∶P薄膜在电分析及生物传感器方面的潜在应用。     

纳米金颗粒修饰的掺硼金刚石薄膜电极对三价砷离子的定量检测

采用静电力诱导自组装的方法将纳米金颗粒自组装到掺硼金刚石薄膜(BDD)电极表面,采用扫描电子显微镜和X射线光电能谱仪对其表面进行表征。对自组装在BDD电极表面的纳米金颗粒进行种子生长,并用于检测BDD电极之前无法检测的As~(3+)。采用溶出伏安法分别研究了富集时间、富集电位以及电解质溶液对As~(3+)检测的影响,选择出合适的检测参数完成对As~(3+)的定量检测。在盐酸为电解质的条件下,As~(3+)的浓度在小于3×10-6g/L时,As~(3+)的浓度与氧化峰电流表现出良好的线性关系,且最低检测限为0.3×10-6g/L。     

Ta/BDD薄膜材料电极在检测苯胺中的应用

制作钽衬底掺硼金刚石薄膜材料电极(Ta/BDD),并利用此薄膜材料电极为工作电极通过阴极溶出伏安法检测水中的苯胺.用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法沉积Ta/BDD薄膜电极,扫描电镜和拉曼光谱表明电极具有良好的物理性质,循环扫描测试表明电极具有宽的电势窗口4.1V(-1.8～+2.3V vs SCE)和低背景电流,此特性对于电化学检测有着明显的优势.发现苯胺在氧化处理的Ta/BDD电极上有可逆的氧化还原峰,检测过程中未发生电极钝化现象.Ta/BDD电极在酸性介质中苯胺检测效果较明显,苯胺在1～40靘ol/L范围内浓度与溶出峰电流值有较好的线性关系.     

硼掺杂金刚石薄膜电极的制备及电化学行为研究

硼掺杂金刚石薄膜(BDD)电极具有良好的电化学性能,是一种理想的电极材料。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱对制得的BDD电极的结构进行了表征。电极表面薄膜生长致密,晶体生长取向以(111)晶面为主,生长速率为2.8μm/h,晶格常数为3.5738。利用循环伏安法(CV)研究了BDD电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾体系中氧化还原反应的可逆性和动力学特征。研究结果表明,在铁氰化钾/亚铁氰化钾的浓度为20mmol/L条件下,BDD电极的氧化还原峰电势差达到205.75mV,在溶液中电极的氧化还原反应属于准可逆反应,氧化峰电流与反应物浓度成正比,电极过程动力学是受扩散控制为主。     

聚苯胺/氧化石墨的合成及其在DNA识别上的应用

采用层离/吸附和原位聚合相结合的方法合成了聚苯胺/氧化石墨复合材料（PAn/GO）.利用TEM、AFM、XRD、FTIR等方法对PAn/GO的结构和电化学性能进行了研究.以PAn/GO修饰炭糊电极为工作电极,采用方波伏安法（SWV）检测了单链小牛胸腺DNA（CTssDNA）和双链小牛胸腺DNA（CTdsDNA）.研究结果表明：PAn/GO为当量直径约60 nm～70 nm的扁球状纳米颗粒,这些纳米颗粒呈链状聚集,并具有电化学活性;聚苯胺（PAn）以双层平行排列的方式嵌入氧化石墨层间和包覆在氧化石墨表面两种形式与氧化石墨结合;PAn/GO修饰炭糊电极识别单链小牛胸腺DNA（CTssDNA）和双链小牛胸腺DNA（CTdsDNA）时的峰电位分别为90.99 mV和18.00 mV.     

预掺杂法制备Au/TiO2纳米管薄膜及其光电性能研究

提出了一种在TiO_2纳米管(TNT)阵列形成之前将贵金属纳米粒子作为掺杂剂引入的预掺杂法,该方法可以有效地避免传统掺杂方法中贵金属粒子堵塞纳米管管口的问题。首先采用磁控溅射法在FTO导电玻璃基底上制备Au/Ti双层金属薄膜,然后将上层金属Ti膜进行电化学阳极氧化,退火后即可获得Au/TNT电极薄膜。利用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线光电子能谱分别对Au/TNT电极薄膜的微观结构和组成成分进行了观察和表征,确定Au元素存在于复合薄膜中的同时,还发现位于薄膜底部的Au纳米颗粒,经阳极氧化和退火后,扩散到了上层的TNT阵列薄膜中。测试发现,可见光照射下,Au/TNT电极薄膜的光电流密度和光催化降解率分别约为纯TNT阵列薄膜的2.0和1.3倍。因此,采用预掺杂法制备光电性能优良的Au/TNT电极薄膜是可行有效的。     

氧化铱/聚多巴胺/层粘连蛋白仿生涂层的制备

神经电极的生物相容性是制约植入式神经假体长期使用功效的核心要素,对电极表面进行修饰改性可有效提高电极活性。本研究利用射频磁控溅射和循环伏安法在钛基体表面形成氧化铱薄膜,通过多巴胺氧化自聚合修饰氧化铱薄膜,进一步在涂层表面接枝层粘连蛋白实现二次功能化,完成仿生涂层的构建。对涂层的理化性质研究表明,其机械稳定性较好,表面亲水性以及电化学性能得到显著提高,并且无细胞毒性,促细胞粘附能力较好。     

基于[C_(10)-mim~+]Br~-固定HRP于Au/石墨烯复合材料电极表面的新型H_2O_2酶生物传感器

利用长链离子液体特殊的性质,用其固定HRP于Au/graphene电极表面(Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr/GCE)组装成H2O2传感器。用透射电镜来表征Au/氧化石墨烯的形貌,金纳米颗粒很均匀的分散在石墨烯表面,并不存在团聚现像。电化学技术检测Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极对H2O2的响应情况,显示修饰电极对H2O2有很好的响应,在H2O2浓度2.0×10-6~1.2×10-3 mol/L的范围内,还原电流与浓度存在线性关系(R=0.997),检测限为3.0×10-7 mol/L;另外传感器具有很好的稳定性和选择性,为生物分子的检测提供新方法。     

基于碲膜置换制备粗糙金电极的无酶葡萄糖 电化学传感器

高粗糙度薄层贵金属纳米结构的界面组装对研制高性能的电化学传感器具有重要意义。以玻碳电极(GCE)上电沉积锯齿状形貌的半导体碲(Te)膜为模板,再将其与HAuCl_4进行原电池置换反应,制备了条棒状的粗糙Au薄膜修饰电极(AuTe-R/GCE)。在碱性环境中采用循环伏安法研究了AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化性能,并藉此构建了无酶葡萄糖电化学传感器。结果表明,与普通的镀金GCE(Aucon/GCE)和裸Au电极相比,AuTe-R/GCE对葡萄糖的电催化氧化活性更高;在最优条件下,采用恒电位计时安培法检测了葡萄糖浓度,AuTe-R/GCE对葡萄糖的线性检测范围(LDR)为0.01～2.00 mmol·L~(-1),灵敏度为3.8 mA·mmol~(-1)·cm~(-2),检测下限(LOD)为55 nmol·L~(-1);且该无酶葡萄糖电化学传感器抗干扰能力强,稳定性好。以半导体碲膜制备特定形貌与高粗糙度薄层纳米Au的方法具有简便、快捷和低成本等优点,有望在高活性纳米电催化剂的界面组装及其电化学性能研究中被广泛应用。     

壳聚糖修饰掺硼金刚石薄膜电极测定铜离子

通过热丝化学气相沉积(HFCVD)的方法,以钽(Ta)为衬底,三氧化二硼(Be2O3)为硼源,制备掺硼金刚石(BDD)薄膜.并采用共价键合法进一步制得壳聚糖修饰BDD薄膜电极.以此修饰电极为工作电极,在0.1mol/L,pH=4的磷酸氢二钠缓冲液中对Cu2+进行检测.实验表明,Cu2+在4.0×10-7～1.0×10-...     

碳纳米管的氧化还原控制及其电化学检测多巴胺

利用湿化学法制备出化程度不同的多壁碳纳米管,并采用红外光谱仪、X-射线光电子能谱仪、透射电子显微镜分析样品因氧化程度不同而引起的表面特征差异。通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究多巴胺,尿酸和抗坏血酸在氧化程度不同的碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为。其中,样品MWNCTs-R修饰的玻碳电极与其它样品相比,不仅展现出对多巴胺,尿酸和抗坏血酸更好的电催化性能,而且解决了氧化峰相互重叠的问题,可以用于在尿酸和抗坏血酸共存的条件下检测多巴胺。同时,传感器的响应电流随着多巴胺含量的增加而线性增大,线性范围为2~100μM。结果表明,不同氧化程度导致碳纳米管表面的组成和形貌不同,表面含有羧基,并保持完整石墨层结构的碳纳米管对多巴胺有更好的电催化响应。     

聚色氨酸功能化石墨烯电化学催化多巴胺(英文)

本文构建了一种基于色氨酸和石墨烯复合材料灵敏检测多巴胺的电化学传感器。传感器的构建是通过在石墨烯修饰的玻碳电极表面电化学沉积色氨酸,得到Trp/GN/GCE,研究结果表明构建的Trp/GN/GCE界面对多巴胺氧化反应具有很好的电化学催化作用。以差分脉冲法记录催化电流,峰电流与多巴胺浓度呈线性相关,线性范围为0. 2～100μmol,检出限为0. 06μmol。建立的方法在大量抗坏血酸存在下可以成功检测多巴胺,该方法还用于检测多巴胺注射剂中多巴胺含量。     

SnO2修饰石墨毡电极的制备及其性能表征

采用H₂O₂对石墨毡（GF）进行预处理,然后在其表面电沉积Sn,最后在120℃烘箱氧化24 h制备出SnO₂修饰的石墨毡电极。通过扫描电镜（SEM）对SnO₂修饰前后的石墨毡表面形貌进行表征,采用循环伏安法研究了SnO₂修饰后石墨毡电极的电化学性能。结果表明：SnO₂能够均匀地包覆在石墨毡表面;SnO₂修饰石墨毡后V⁴⁺/V⁵⁺电对的氧化峰的峰电流由0.0538 A增加到0.0708 A,与未处理石墨毡相比增加了31.5%,反应峰出峰持续时间提高,说明SnO₂对V⁴⁺/V⁵⁺电对电极过程具有一定的催化作用。析氧电位由1.382 V增加到了1.517 V,使电极在VOSO₄溶液中的电化学窗口变宽。     

纳米态电极催化材料Au-Pt/半胱氨酸/Au电极的制备及性能研究

利用自组装技术制备了纳米态Au-Pt/半胱氨酸/Au电极,TEM、ED、XPS等研究表明双金属纳米粒子为Au合金,粒子的平均粒径＜10nm;通过组装时间可以控制双金属纳米颗粒组装的数量.对组装电极的电化学性能进行了测试,通过SEM对其表面结构进行了表征.结果表明,利用自组装方法可以制备纳米态Au-Pt/半胱氨酸/Au电极,该电极具有良好的电催化性能.     

CeO2修饰的透明TiO2纳米管电极的电致变色器件

采用电化学沉积法在阳极氧化制备的TiO2纳米管阵列管壁上沉积一层CeO2纳米颗粒,再将CeO2修饰的透明TiO2纳米管阵列薄膜对电极与聚三甲基噻吩变色电极组装成透过型电致变色器件.实验结果表明:CeO2修饰的TiO2纳米管阵列薄膜仍保持良好的光透过性,其电荷存储能力比纯TiO2纳米管电极提高了30%.经CeO2修饰的TiO2纳米管改善了器件的性能,与对电极为单一TiO2纳米管阵列的器件相比,其对比度仍保持在38%左右,其褪色时间由1.3 s缩短为0.8 s.电致变色器件快速响应得益于纳米管与纳米颗粒组成的复合结构的高比表面积和快速的电荷传输过程.     

叶酸在聚苯胺修饰铂电极上的电催化氧化行为

采用电化学聚合法制备了聚苯胺修饰的铂电极(PAN/Pt),并用循环伏安法(CV)研究了该电极对叶酸(FA)的电催化氧化性能。结果显示:FA在裸铂电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在PAN/Pt修饰电极上0.561V处出现氧化峰,表明此电极对FA有很良好的电催化作用。另外,氧化峰电流与叶酸浓度在1×10-12 mol/L~1×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为1×10-11 mol/L。利用该电极测定市售叶酸片中的叶酸,获得令人满意的结果。     

膜表面纳米TiO_2修饰层的构建及其抗蛋白质污染性能研究

采用纳米二氧化钛胶体和多巴胺作为修饰剂,通过多巴胺的氧化自聚将纳米二氧化钛颗粒沉积到聚丙烯微孔膜(MPPM)的表面.采用FTIR和SEM对膜进行了表征,发现修饰后膜表面多孔形态未发生变化,仅在膜表面均匀地负载着大量的纳米TiO_2颗粒.静态水接触角及纯水通量测试结果显示,修饰膜具有优异的润湿性,在0.10MPa下,MPPM的纯水通量为0,而经纳米TiO_2修饰后的膜纯水通量可稳定在4 625L/(m2·h)左右.蛋白质静态吸附与蛋白质溶液过滤研究结果表明,修饰膜具有良好的抗蛋白质污染性能,蛋白质溶液通量下降率仅为35%,且膜表面的蛋白质可用水清洗除去,通量恢复率达83%.     

纳米TiO_2薄膜电极的制备及其光电化学响应

采用溶胶-凝胶法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备了纳米TiO2薄膜电极,研究了不同制备条件下TiO2薄膜的光电化学响应。利用X射线衍射仪对纳米TiO2的晶型结构进行了分析,利用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行了表征。结果表明:随煅烧温度升高,锐钛矿(101)晶面的衍射峰强度增强;加入抑制剂且煅烧温度为650℃时制备的纳米TiO2为锐钛矿晶型,薄膜粒度分布均匀、尺度适宜,且表面存在一定孔隙。暂态电流测试表明:在光强为6.6mW/cm2、极化电位为+0.3V时,随着预吸附时间的延长,瞬时产生的峰值电流逐渐增大;当预吸附时间为300s时,随着煅烧温度的升高,TiO2薄膜电极对H2O分子的催化氧化光电流由24.2μA(450℃)提高到49.0μA(650℃)。     

石墨烯支持Pt纳米粒子修饰电极的制备及电催化活性研究

采用一步电化学法制备了石墨烯支持Pt纳米粒子修饰电极(Nano-Pt/ERGO/GCE),利用交流阻抗研究了电极的性能以及该修饰电极的电催化活性。结果表明,采用循环伏安法制备石墨烯支持Pt纳米粒子,具有制备方法简单且纳米粒子粒径可控等优点。与单独的Pt纳米粒子修饰电极相比,Nano-Pt/ERGO/GCE电极表面Pt粒子分布更均匀,对甲醇的氧化具有极强的电催化活性。研究成果在甲醇燃料电池的研发中具有潜在的应用价值。