水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS检测

建立了水产品中微囊藻毒素ELISA和LC/MS/MS测定方法,样品经过提取、净化后,测定结果显示:ELISA最低检测限量为1.00μg/kg,1.00、5.00和10.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为75.7%-98.7%,平均回收率为88.0%,RSD范围为5.52%-9.21%;LC/MS/MS最低检测限量为0.3μg/kg,5.00、15.0和20.0μg/kg 3个浓度添加水平,测定回收率范围为86.0%-109%,平均回收率99.1%,RSD范围0.65%-2.37%。两种方法20份实际样品测定结果显示:阴性样品和阳性样品符合率为100%,共有5份样品中含有MC-LR,当地监管部门应引起足够的重视,定时开展监测和信息公布。     

食品中合成色素快速检测法研究及其应用

研究了食品中可能添加的非食用色素苏丹红,孔雀石绿,碱性橙Ⅱ号等的快速检测方法,并建立了同时测定饮料中人工合成色素柠檬黄,日落黄,胭脂红,苋菜红,亮蓝,靛蓝等多组分的方法,该方法与国标方法比较,检测结果相对误差小于5%,同时具有样品处理简单、快速、易操作的优点,适用于现场快速检测.     

食品中合成色素快速检测法研究及其应用

研究食品中非食用色素苏丹红、孔雀石绿、碱性橙II号等的快速检测方法,并建立了同时测定饮料中人工合成色素柠檬黄,日落黄,胭脂红,苋菜红,亮蓝,靛蓝等多组分的方法,该方法与国标方法比较,检测结果相对误差小于5%,同时具有样品处理简单、快速、易操作的优点,适用于现场快速检测,对监管起技术性指导作用。     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定卷烟爆珠壁材中10种水溶性合成着色剂

该文开发一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时测定卷烟爆珠中10种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红、靛蓝、喹啉黄)含量的方法。样品经热水提取后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。流动相采用乙腈-甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)水溶液,检测中使用梯度洗脱,检测波长分别为427 nm、511 nm、625 nm和529 nm,外标法定量。目标化合物在0.2-25 mg/L溶度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,低中高3水平的加标回收率在82.1%-105.7%之间,相对标准偏差在1.0%-5.7%,检出限为3.1-10.8 mg/kg。该方法具有简单、快速、准确的特点,能同时检测出烟用爆珠壁材中10种水溶性着色剂。该文能够为卷烟产品开发和安全评价提供技术支撑。     

全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

凝胶净化-气质联用法测定婴幼儿米粉中的多环芳烃

采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中多环芳烃残留的气相色谱一质谱（GC-MS）检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。多环芳烃的方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。     

茶叶中啶虫脒残留量气相色谱分析方法研究

本文对茶叶中啶虫脒残留量的气相色谱分析方法进行了研究。方法:样品用乙腈提取后,采用活性碳固相萃取柱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用电子捕获检测(ECD)的气相色谱仪测定。该方法检测底限为0.01 mg/kg,当样品添加浓度在0.05mg/kg-0.20mg/kg范围内,添加回收率在82.4%-100.7%,相对偏差为5.5%-7.7%。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-Parmer PTFE滤膜过滤样品,采用Acquity HSS T3(1.8μm,2.1X50mm)柱分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相(体积比95:5)分离。采用UPLC/MS/MS电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应检测(MRM),以外标法定量分析。该方法在0.10μg/L到0.60μg/L有良好线性范围。最低检测下限(LOD)0.10μg/L。加标回收率范围为88.9%-106.7%。相对标准偏差均低于8.2%。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

食品中八种合成色素高效液相色谱检测方法的改进

文中建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种着色剂的分析方法,此法大大提高了色素亮蓝的响应值,同时也增大了柠檬黄与新红的分离度,通过优化前处理、固相萃取条件及洗脱条件,有效除去杂质的同时获得较高的回收率。样品的加标回收率均在87．73％～96．20％,8种色素的线性关系良好,相关系数在0．9996～0．9999,试验用于食品中多种着色剂的同时检测,很好地满足食品检验机构样品数量大的要求。     

Identification of trichloroethanol visualized proteins from two-dimensional polyacrylamide gels by mass spectrometry

Proteins visualized by 2,2,2-trichloroethanol (TCE) on two-dimensional electrophoresis gels are efficiently identified by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight (MALDI-TOF) mass spectrometry (MS) and MS/MS. In a previous study, a method was developed that placed TCE in the polyacrylamide gel so that protein bands can be visualized without staining in less than 5 min. A visible fluorophore is generated by reaction of TCE with tryptophan that allows for protein visualization. In this study, MALDI-TOF MS and LC-MS/MS are used to identify randomly selected Escherichia coli proteins. The identification of TCE visualized proteins is compared to the identification of Coomassie brilliant blue (CBB) stained proteins from two-dimensional gel electrophoresis of E. coli proteins. This study demonstrated that TCE visualized proteins are compatible with protein identification by MALDI-TOF peptide mass fingerprinting. For 10 randomly selected spots, TCE visualization lead to statistically significant identification of 5 proteins and CBB visualization lead to identification of 6 proteins. TCE visualized proteins are also shown to be well suited for protein identification using LC-MS/MS. In 16 spots selected for MS/MS analysis, TCE samples lead to the identification of 79 peptides; while CBB samples lead to the identification of 65 peptides. TCE samples also supported the identification of more proteins. The low stoichiometry of labeling of tryptophan residues does not require inclusion of this modification for database searches. In addition to being a rapid visualization technique compatible with MS, TCE visualization utilizes rapid washing conditions for sample preparation of proteins spots excised from polyacrylamide gels.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测进出口蔬菜产品中百菌清残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中百菌清残留的分析方法。样品用乙腈-水-磷酸混合液提取,经液液分配、Florisil/Na2SO4柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,实验结果百菌清的定量检出限为0.001mg/kg,在加标水平0.005～0.1mg/kg范围内,回收率为78.65%～90.67%,相对标准偏差为3.5%～5.8%。该方法简便、快速、净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于进出口蔬菜中百菌清残留的检测。     

顶空气相色谱/质谱法分析大豆油中正己醛含量

建立大豆油中正己醛含量的顶空气质分析方法。将大豆油试样放入密封的气化瓶中,在55℃温度下,使正己醛气化达到平衡时,取液上气体注入GC/MS,经非极性毛细管柱HP-5ms分离,质谱选择离子监测对正己醛进行定量测定。该方法在0.05~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9997;最小检测限为3.15ng/mL,方法回收率在90.0~107%之间,相对标准偏差3.4%。该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于实验室检测大豆油中正己醛含量。     

食品模拟液对抗菌涂层中Nisin扩散性的影响

影响抗菌剂扩散性的因素有很多,食品模拟液是其中一个重要的因素。将1gNisin加入到壳聚糖中制备成抗菌涂层,涂覆于薄膜后分别接触100ml2％的蔗糖溶液、2％NaCl溶液以及水,在25℃下用考马斯亮蓝法测量Nisin的扩散量,通过计算扩散系数来评价在不同食品模拟液中Nisin的扩散性。结果表明,Nisin在2％蔗糖溶液中的扩散系数最大,其次是水和2％氯化钠溶液。     

Simultaneous determination of estrogenic short ethoxy chain nonylphenols and their acidic metabolites in water by an in-sample derivatization/solid-phase microextraction method

An in-sample derivatization headspace solid-phase microextraction method has been developed for the simultaneous determination of nonylphenol, nonylphenol mono- and diethoxylates (NP, NP1EO, NP2EO), and their acidic metabolites (NPlEC, NP2EC) in water. The analytical procedure involves derivatization of NPEOs and NPECs to their methyl ethers--esters with dimethyl sulfate/NaOH and further headspace (HS) solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) determination. Parameters affecting both derivatization efficiency and headspace SPME procedure, such as the selection of the SPME coating, derivatizationextraction time, temperature and ionic strength were optimized. The commercially available Carbowax-divinylbenzene (CW-DVB) fiber appears to be the most suitable for the simultaneous determination of both NPEOs-NPECs. Run-to-run precision of the in-sample derivatization/HS-SPME-GC/MS method gave relative standard deviations between 8 and 18%. The method was linear for NP over 2 orders of magnitude, and detection limits were compound dependent but ranged from 20 to 1500 ng/L. The SPME procedure was compared with a solid-phase extraction SPE-GC/MS method for the analysis of NPEOs-NPECs in water samples and good agreement was obtained. Therefore, in-sample derivatization HS-SPME-GC/MS can be used as a method for the simultaneous determination of short ethoxy chain nonylphenols and their acidic metabolites in water.     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

微波消解磷钼蓝光度法测定燃料油中的磷

研究了微波消解燃料油样品的体系和程序,建立了燃料油中磷含量的测定新方法-磷钼蓝光度法。结果表明,在最佳实验条件下,磷的线性范围为0～1．0μg／mL,RSD为2．06～2．47％,回收率为99．13％～104．10％。方法具有高准确度和低检出限,适用于燃料油中磷的测定。     

橄榄油中角鲨烯含量的气相色谱/质谱法分析

本文建立了橄榄油中角鲨烯含量的GC/MS分析方法.橄榄油中的脂肪酸甲酯化,角鲨烯同步萃取于石油醚-苯(1+1)溶剂中,经强极性毛细管柱SP-2560分离,质谱选择离子监测对角鲨烯进行定量测定.该方法在0.01-0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,最小检测限为1.80ng/mL,方法回收率在99...