刍议5S管理在实验室中的活用

探讨了5S管理的本质要求及其在实验室管理中的灵活应用。通过实施5S管理的整理、整顿、清扫活动,认真执行所制订的规章制度,规范实验室人员的行为,自觉养成良好的习惯,并不断持续改进,从而全面提高检测质量和效率。     

固相萃取-气相色谱法同时测定进出口水产品及制品中多种有机磷农药残留量的分析

建立GC/FPD-固相萃取测定水产品中有机磷农药残留量的分析方法.样品经乙腈均质提取,ENVI-18/PSA组合柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性.外标法定量.有机磷农药峰面积与其质量分数有着良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,最低检测限为0.01 mg/kg,样品网收率为63.2%～104.8%,RSD为1.6%～7.1%.     

食品中甲胺磷残留量的固相萃取气相色谱法测定与分析研究

目的建立GC/FPD/固相萃取法测定食品中的甲胺磷残留量。方法样品经乙酸乙酯或乙腈均质提取,硅胶柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性,外标法定量。结果甲胺磷的峰面积与其浓度有着良好的线性关系,相关系数为0.9990,最低检测限为0.01mg/kg(S/N≥10),样品回收率在75.5%～99.6%之间,相对标准偏差RSD≤7.9%。结论该方法操作简便快速、重现性好、净化效果好且成本低,能够满足食品中甲胺磷检测的要求。     

超高效液相色谱-质谱联用法快速检测苯并咪唑类药物在组织中的多组分残留

本文建立了超高效液相色谱-质谱联用法同时测定多种苯并咪唑类药物残留量检测方法.采用正负离子同时扫描模式,分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和两个子离子)进行定性,以峰形佳和响应值高的离子进行定量.本方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.1～0.5μg/Kg;定量限为0.2～0.7μg/Kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

流动注射化学发光法测定伏杀硫磷

基于伏杀硫磷对过氧化氢和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种伏杀硫磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法。伏杀硫磷在1.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为3.1×10-8g/mL,相对标准偏差(RSD)为1.21%,对甘蓝样品进行加标回收率测定,回收率在90.2%-97.4%之间。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈的残留

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留的分析方法。[方法]样品用乙腈水溶液均质提取,提取液经中性氧化铝和PSA混合粉末净化后用GC-滋ECD检测分析,采用外标法定量。[结果]方法的检出限(S/N=3)为0.8~0.9滋g/kg,以活鳗和北美对虾为基质样品,当加标水平为10滋g/kg时,平均回收率为83.9%~87.3%,相对标准偏差为3.3%~3.6%;当加标水平为20滋g/kg时,平均回收率为84.2%~88.4%,相对标准偏差为3.1%~3.3%。[结论]该方法操作简单便捷,成本低廉,满足水产品中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留检测的要求。     

毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。