精制棕榈油制备生物柴油的实验研究

以精制棕榈油为原料,与无水乙醇进行酯交换反应制取生物柴油。探讨了反应物配比、催化剂用量、温度、反应时间等因素对产物产率的影响,采用正交实验优化合成条件确定了最佳合成条件及影响反应的关键因素,并运用气相色谱-质谱技术分析了产物的结构和组成,运用核磁共振技术对主要成分进行了结构确定。结果表明该生物柴油符合《柴油机燃料调和用生物柴油国家标准》(GB/T20828-2007),接近美国和德国的生物柴油标准,基本符合《轻柴油》(GB252-2000),适于中小规模及大规模生产应用。     

固定化酶催化酯交换反应制备生物柴油的研究现状及展望

生物柴油是以动植物油脂为原料合成的可再生能源,可作为石油、柴油的替代品或部分替代燃料。脂肪酶法制备生物柴油具有反应条件温和、醇用量小、甘油易回收和无废物产生等特点。综述了脂肪酶的固定化、不同载体固定的脂肪酶催化合成及其操作条件(酰基受体、有机溶剂、含水量、温度),并对酶促酯交换反应合成生物柴油的发展前景进行了展望。     

以丝绸为模板合成纤维状氧化锡纳米晶材料

以丝绸为模板,通过生物模板法合成了纤维形态纳米氧化锡。丝绸模板在前驱体溶液中浸渍后在不同温度下进行焙烧得到最终产物,并采用XRD、SEM、EDS、TEM和IR对其成分和结构进行了表征。结果表明,通过原位自组装合成,产物很好地保留了原始模板的微观结构,蛋白纤维转变为纳米晶粒组成的SnO2纤维,纤维直径约15μm,SnO2晶粒尺寸约55nm。讨论了反应条件对产物微观形貌的影响,确定了最佳反应温度为600℃,并分析了产物的形成机理。这种生物模板法为制备纳米SnO2提供了一种简易、环保的方法。     

声酶法合成生物柴油的比较研究

以玉米油、乙醇和Lipozyme TL IM脂肪酶为主要原料,研究了声酶法合成生物柴油不同因素的影响,并与静态、摇床作用下酶法合成生物柴油进行了比较,结果表明,随着乙醇量、反应温度或溶剂石油醚加入量的增大,生物柴油的产率均先增大后降低,随着酶添加量增大、反应时间的延长,生物柴油产率相应增大。适宜的反应条件为:油醇摩尔比1:1、反应温度60℃、酶添加量10%、溶剂加入量(mL)与玉米油质量(g)比为1:1、声酶法合成反应时间3h。超声波辐射显著提高了生物柴油的产率,在相同反应温度下,超声波辐射使生物柴油产率比静态条件下的产率提高了27%-33%,比摇床作用下的产率提高了6%-15%。超声波作用没有改变酶的最适反应温度。     

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。     

锂离子电池阴极材料LixNiO2合成

介绍了由氢氧化锂和氢氧化镍（Ⅱ）通过高温法合成氧化镍锂的方法，并讨论了合成条件对产物结构的影响。实验结果表明，反应温度、反应时间、Ｌｉ／Ｎｉ摩尔比对产物结构有国大的影响，并合成出具有高结晶层状结构的ＬｉｘＮｉＯ２。     

含硅环磷腈的合成与表征研究

采用在缚酸剂三乙胺存在下的六氯环三磷腈(HCCTP)与羟基硅油(PDMS-OH)亲和取代反应合成一种新型含硅环磷腈化合物。实验先运用红外和31P-NMR谱图分析技术确定了反应产物为含硅环磷腈。随后考察了多种影响因素包括原料配比、缚酸剂用量、反应温度和时间等对取代反应产率的影响规律,得到了较佳的合成反应条件。另外,通过对产物热失重的分析表明含硅环磷腈化合物的热稳定性较好,可望作为的高效硅系阻燃剂应用。     

乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究

以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂合成了乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了原料配比、溶剂用量、Ar2流量、三氟乙醇滴加速度、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR对产物结构进行了表征。     

微纳米结构硫酸钡的仿生合成与表征

以天然棉花和棉布作为生物模板成功制备了具有棉花和棉布纤维形貌的微纳米BaSO4晶体.研究了反应物浓度、反应温度、超声时问等因素对所得产物形貌的影响,确定了最佳反应条件.并用SEM、IR、XRD对最佳反应条件所得产物进行了表征.     

紫外光固化有机硅丙烯酸酯的合成研究

以烷羟基硅油、丙烯酸为原料,由酯化反应直接合成了紫外光固化的有机硅丙烯酸酯.研究了阻聚剂、催化剂、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响,确定最佳反应条件为:对苯二酚和氯化锡用量分别为0.8%和1.5%(质量分数),120℃反应16h,产率可达到86.3%.FTIR和NMR表明产物结构为有机硅丙烯酸酯.其紫光固化研究表明合成产物的紫外光固化时间为35s.     

季戊四醇单油酸酯的合成及抗磨性能研究

为促进酯型柴油抗磨剂的应用,将季戊四醇和油酸在固体酸催化剂的作用下合成季戊四醇单油酸酯,通过红外光谱分析和核磁分析确认了合成产物的结构;并通过HFRR高频往复仪和相应国家标准要求对该产物的润滑性能及理化性能进行了测试表征.结果显示:该产物作为柴油抗磨剂使用时,对基础柴油的主要性能指标均无明显影响;而且该产物与十六烷值改进剂、降凝剂、抗静电剂的配伍性良好.     

超声波辅助潲水油直接酯交换法制备生物柴油

采用潲水油和甲醇为原料,KOH作为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油。综合考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、醇油摩尔比和超声波功率5个因素对酯交换反应制备生物柴油的影响。并且采用L9(34)正交试验法对实验结果进行分析和优化,最终确定反应的最佳条件如下:醇油摩尔比为8∶1、催化剂用量为油重的1.2%、反应时间为50min、反应温度为70℃,超声波功率为400W,转化率最高可达97.53%。     

地沟油在醇基燃料中资源化利用关键技术研究

以地沟油和甲醇为原料,以氢氧化钾为催化剂,研究了地沟油生产生物柴油的工艺,以酯化率为考察指标,探讨了醇油摩尔比、反应时间、反应温度和催化剂用量对酯交换反应酯化率的影响,确定了地沟油生产生物柴油的最适宜条件为反应温度65℃,反应时间2.5h,醇油质量比为1∶5,催化剂用量为9%(占油质量比),其转化率可达到92.1%,该最佳制备条件稳定性和重现性良好,且以此最佳条件制备的生物柴油流动性能和燃烧性能较好;同时从正己醇、油酸、仲辛醇和环已醇中筛选出1∶1∶1正己醇-油酸-仲辛醇为助溶剂,以此为助溶剂的生物柴油--醇基燃料溶液均一稳定,互溶效果良好。还研究了促燃剂二茂铁对生物柴油-醇基混合燃料燃烧热的影响,结果表明当二茂铁为0.60%时,助燃效果好,而且减少了消烟和炭残渣遗留量。最终获得了生物柴油-醇基燃料最佳配方为生物柴油12%,助溶剂8%,助燃剂0.60%。以此配方生产的生物柴油-醇基混合燃料污染小,热值高,且经济效益良好。     

生物分子辅助水热法合成花状二硫化钼

以钼酸钠和硫代乙酰胺为原料,生物分子L-白氨酸为添加剂水热条件下合成了花状二硫化钼(MoS2),并通过X-射线衍射,X-光电子能谱以及冷场发射扫描电镜对产物的结构和性质进行了表征和分析.通过考察反应温度、氨基酸的种类等对产物形貌的影响,得出只有当用L-白氨酸作添加剂且其用量为lmmol,反应温度为220℃时才能得到形貌...     

秸秆炭质固体酸催化剂的制备及应用

以秸秆为原料,采用炭化和磺化方法制备炭质磺酸化固体酸催化剂,并通过XRD、SEM和FT-IR对所制备催化剂的结构进行表征。通过催化油酸和甲醇酯化反应制备生物柴油,考察炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间对催化剂性能的影响。并研究了不同条件对油酸转化率的影响,优化了制备生物柴油的最佳工艺条件,结果表明:在炭化温度为350℃、炭化时间1h、磺化温度140℃、磺化时间1h的条件下,所制备催化剂具有较高的活性;在反应温度为68℃、反应时间为5h、催化剂质量为油酸质量的7%、甲醇与油酸的物质的量比为12∶1的条件下,生物柴油转化率可达94.83%。     

材料中间体乙酰化二茂铁的合成及工艺研究

首次在同一反应类型不同条件下研究并比较了两种乙酰化二茂铁材料中间体的合成，并通过元素分析、IR、^1HNMR进行表征分析，确定产物的结构。最后探讨了反应时间、温度、催化剂用量对合成工艺的影响。得到的最佳工艺条件为：对乙酰基二茂铁而言，反应时间Г=35min、n（二茂铁）：n（磷酸）=1.0：3．5、反应的温度为Г=55℃；而对于产物是1，1′一二乙酰基二茂铁而言为：反应时间Г=45min、二茂铁与催化剂磷酸的比例为1．0：5．5、反应的温度T=45℃。     

锂离子电池正极材料LiNi1-yCoyO2的研制

在高温增加氧气压力的条件下，通过固态反应合成了锂离子电池正极材料LiNi1-yCoyO2。讨论了合成条件对产物的电化学性能的影响，得到最佳的反应条件为：反应时间（8h；10h)；氧气压力0.20MPa；反应温度800℃；反应物的摩尔比Li:Ni:Co为1.2:0.9:0.1。合成出具有晶型完整、电化学性能优良的LiNi0.9Co0.1O2产品，其放电容量达189.4mAh/g。实验结果表明，增加反应过程中氧气压力，对产物的结构及电化学性能有较大的影响。     

萜烯二醇合成工艺的研究

以四氢呋喃为溶剂,65℃下,用氢化铝锂还原萜烯马来酸酐,得到还原产物萜烯二醇。通过研究反应温度与时间、不同的溶剂、不同的还原剂等因素对合成反应的影响,确定了最佳合成反应条件,并经FT-IR、GC-MS表征了萜烯二醇的化学结构,同时探讨了还原过程的反应机理。该化合物为淡黄色固体,其羟值为:420.5mgKOH/g.     

碳基固体酸催化大豆油酯交换制备生物柴油

通过一步碳化-磺化法制备了碳基固体酸催化剂,采用IR、XRD以及TG对催化剂进行了表征;并将催化剂用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油中,考察了相关因素对反应的影响,用气相色谱分析生物柴油的产率。实验结果表明,碳基固体酸催化大豆油与甲醇的酯交换反应效果显著,最佳反应条件为:醇油摩尔比36∶1、反应温度130℃、反应时间4h、催化剂用量为大豆油质量的10%时,生物柴油的收率可达95.5%。催化剂重复利用6次,活性下降较小。     

硫酸亚铁掺杂聚苯胺的固相合成及其电磁性能研究

采用七水硫酸亚铁与本征态聚苯胺的固相掺杂反应，获得了同时具有导电性和导磁性能的新型结构复合材料。考察了不同的掺杂反应条件对固相合成产物导电率和磁化率的影响，获得了适宜的固相合成条件。通过红外光谱（FT—IR）、现场紫外光谱（in—situ UV—vis）、元素分析、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段对合成产物进行了表征，测定了产物的室温电导率、质量磁化率及吸波电磁参数。实验结果表明，通过改变固相掺杂反应条件可以调控产物的电导率和磁化率，所得掺杂产物在2～18GHz微波范围内具有一定的介电损耗和磁损耗。