湿法纺丝三聚氰胺纤维纺丝原液的制备及性能研究

采用一步合成工艺制备了可直接湿法纺丝的三聚氰胺纤维纺丝原液,研究了原料配比、反应时间、质量分数、反应温度等工艺条件对纺丝原液成纤性、贮存稳定性及纤维性能的影响。研究表明,在甲醛与三聚氰胺摩尔比为2.5、固含量70%(质量分数)、反应温度90℃、反应时间300min的优化工艺条件下,纺丝原液可直接湿法纺丝,50℃贮存时间超过100h,纤维拉伸强度为1.92cN/dtex、断裂伸长率为4.17%。     

聚乳酸纤维制备的研究进展

聚乳酸纤维是可生物降解的新型绿色纤维,它可由常见的纤维成型加工工艺--溶液纺丝和熔融纺丝制得.从原料预处理、工艺过程和影响熔纺纤维结构和性能的因素三方面详细地综述了适合工业化生产的熔融纺丝工艺,并简单介绍了在医药领域应用前景广阔的静电纺丝制备聚乳酸超细纤维的研究现状.     

以N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂的纤维素氨基甲酸酯纤维与Lyocell纤维的比较

分别以纤维素氨基甲酸酯(CC)及纤维素为原料,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,通过干湿法纺丝制备了CC纤维及Lyocell纤维,研究比较了不同原料/NMMO·H2O纺丝液的流变性能以及所纺制纤维的结构与性能。结果表明,2种纺丝液均表现出切力变稀的流变行为,且在相同条件下CC纺丝液的表观黏度低于Lyocell纺丝液,因此有利于高浓度CC纺丝液的制备。与Lyocell纤维相比,CC纤维的结晶度和取向度略低,导致CC纤维力学性能有所下降,但其抗原纤化性能明显优于Lyocell纤维。     

具备吸收雷达波功能的三叶型碳化硅纤维研制

以聚碳硅烷(PCS)为原料,采用熔融纺丝制备三叶型PCS纤维后,经不熔化和烧成制得三叶型碳化硅纤维。研究了纺丝温度、收丝速度等对纤维异形度的影响,并对预氧化和烧成工艺以及吸波性能等进行了研究。研究表明,较低的纺丝温度、适当高的纺丝压力和较低的转速有利于提高纤维的异形度。与相同当量直径的圆形纤维相比,三叶型碳化硅纤维的抗拉强度平均提高约30%,三叶型碳化硅纤维在8~18 GHz范围内具有较好的吸收雷达波性能。      

异型截面碳化硅纤维的制备及其雷达吸波特性

以聚碳硅烷为原料,通过熔融纺丝、不熔化处理、烧成,制备出了具有异型截面的碳化硅纤维。研究了纺丝温度、压力、牵伸速度对纤维异形度和当量直径的影响,确立了异型截面碳化硅纤维的制备工艺。这种纤维与环氧树脂复合制备的结构吸波材料具有良好的雷达吸波性能。     

先驱体转化法制备耐高温Si-Al-C-O纤维

以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝、空气预氧化、烧成等工艺,制备出性能优异的耐高温Si-Al-C-O(KD-A)纤维.研究了PACS纤维组成,预氧化过程中的质量增加、Si-H反应程度、凝胶含量,探讨了氧对KD-A纤维性能的影响;通过元素分析、AES和SEM等一系列分析,研究了KD-A纤维的结构组成以及耐高温性能.研究表明,PACS纤维空气预氧化过程中,主要是Si-H键与氧发生反应生成Si-O-Si交联结构;KD-A纤维的组成SiC1.51O0.31Al0.013耐高温性能明显优于普通SiC纤维,在空气中1000℃下加热100h后,强度保留率达到60%左右.     

聚醚醚酮纤维的制备、性能及应用

介绍了聚醚醚酮(PEEK)纤维的制备方法及纺丝工艺,总结了PEEK纤维的优异性能;阐述了PEEK纤维的应用领域;综述了PEEK纤维当前国内外的研究开发概况;并提出我国应加大PEEK纺丝级原料及相应纺丝设备的研发,尽快实现PEEK纤维国产化。     

静电纺尼龙6/聚氧化乙烯复合纳米纤维毡的制备和性能测试

以尼龙6(PA6)/聚氧化乙烯(PEO)为原料配备复合纺丝液,通过高压静电纺丝制备出不同原料比例复合纳米纤维毡,再将纳米纤维毡进行水洗处理。应用电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)观察分析纳米纤维毡经水洗处理前后的整体及单根纤维形貌。分析纳米纤维膜水洗前后孔隙率变化,同时通过亚甲基蓝吸附测试说明纳米水洗处理对纳米纤维毡吸附性能的影响。结果表明,PEO含量会对纳米纤维膜形貌、比表面积、孔隙率、吸附性能产生影响,而水洗处理会使纳米纤维的这些性能发生变化。     

异型截面聚碳硅烷纤维的制备

以聚碳桂烷为原料,运用三叶型纺丝组件,通过熔融纺丝,制备出了异型截面聚碳硅烷纤维。研究了纺丝温度、压力、牵伸速度对纤维异形度和当量直径的影响,确立了异型截面聚碳硅烷纤维的溶融纺丝工艺。     

磷虾蛋白/海藻酸钠/聚乙烯醇复合纳米纤维的制备及表征

以磷虾蛋白(AKP)、海藻酸钠(SA)、聚乙烯醇(PVA)为纺丝原料,通过静电纺丝制备AKP/SA/PVA复合纳米纤维,系统研究了纺丝液浓度和纺丝电压对纤维形貌的影响。通过FT-IR分析复合纤维的结构,结果表明SA与AKP间存在化学反应,而与PVA是物理共混,通过红外的二阶导数和拟合分峰研究共混纤维间的氢键作用,结果表明氢键的类型及含量与纤维构成有关。通过DSC和TGA测试纳米纤维的热性能,表明纤维在250℃左右开始熔融并伴随着分解。     

EDC-NHS交联壳聚糖-聚氧化乙烯-丝素蛋白静电纺丝纳米纤维的制备及生物相容性

为提高壳聚糖(CS)-丝素蛋白(SF)复合纳米纤维的可纺性，解决其易溶胀从而导致纳米纤维尺寸稳定性较差的问题，采用聚氧化乙烯(PEO)提高纳米纤维的可纺性，用静电纺丝来制备纳米纤维，然后通过1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺(EDC)和 N-羟基丁二酰亚胺(NHS)进行交联改性，制备了CS-PEO-SF三元体系的纳米纤维。利用FTIR、XRD、单纤维强力机、SEM分别表征了CS-PEO-SF纳米纤维的分子间相互作用、结晶性能、纳米纤维的力学性能和形貌，同时考察纳米纤维的溶胀度；利用细胞毒性和细胞培养测试表征了CS-PEO-SF纳米纤维的生物相容性。结果表明:PEO的加入可以有效提高CS-SF的可纺性，CS-PEO-SF纳米纤维的平均直径范围为240~510 nm，各组分纤维形态较好；随着SF含量的增加，CS-PEO-SF纳米纤维结晶性能、拉伸强度和断裂伸长率逐渐增大。经交联后的CS-PEO-SF纳米纤维结晶能力和溶胀度降低，力学性能提高。交联前后CS-PEO-SF纳米纤维均不具毒性，有良好的细胞相容性。      

高强度南极磷虾蛋白/海藻复合纤维的制备与表征

以戊二醛为增强改性剂,利用湿法纺丝制备含有预埋增强剂的南极磷虾蛋白/海藻（AKP/SA）初生纤维,通过初生纤维纺丝线在线热交联技术实现热交联反应从而制得高强度南极磷虾蛋白/海藻（HAKP/SA）复合纤维。利用旋转黏度计确定了增强交联反应的热交联温度,研究了交联度对复合纤维微观结构以及吸湿性能的影响,测试了增强后复合纤维力学性能和结晶性能的变化。结果表明:80℃时戊二醛能有效发生热交联反应;AKP/SA复合纤维具有较好的吸湿性能,吸湿率为7.3%,随着交联度的提高,复合纤维的吸湿性能降低,吸湿平衡时间缩短;HAKP/SA复合纤维仍以非晶形态存在,表面存在不均匀的沟槽结构;力学性能测试表明增强后的纤维断裂强度提高了13%。      

化学交联改性丝素蛋白/海藻酸钠纤维的制备与性能

利用聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)化学交联丝素蛋白(SF)、以CaCl_2交联海藻酸钠(SA),采用分步交联的方法制备了SF/SA双网络型复合纤维,通过DV-C型数显黏度计、FTIR、XRD、电子单纤维强力仪、核磁共振变温弛豫分析仪、SEM等对纺丝溶液表观黏度和交联改性SF/SA复合纤维的结构性能进行了表征,研究了交联剂PEGDE添加量对纺丝溶液的表观黏度和交联改性SF/SA复合纤维的力学性能、交联度、微观形貌、吸湿性能和保湿性能等的影响。结果表明,随着PEGDE含量的增加,纺丝溶液的表观黏度呈先下降后增加的趋势,加入适量的交联剂可以降低纺丝溶液的表观黏度,增加纤维的可纺性;纤维的断裂强度、断裂伸长率和交联度呈先增加后减少的趋势,PEGDE与SF的质量比为3∶1时,交联改性SF/SA复合纤维的断裂强度和交联度达到最大值,分别为2.34cN/dTex和55.38%;交联改性SF/SA复合纤维的交联度越大,纤维表面沟槽结构越密集,纤维内部结构越紧密均匀,SF与SA的相容性越好;交联改性后,SF/SA复合纤维吸湿性能和保湿性能得到提高,吸湿平衡时间提前。     

三聚氰胺甲醛树脂改性及其纤维的性能

三聚氰胺甲醛树脂是热固性高聚物,成纤性差,成纤纤维韧性差;通过苯代三聚氰胺、聚乙烯醇(PVA)对三聚氰胺树脂进行改性,提高了树脂溶液的可纺性,所制纤维的柔韧性得到了提高。通过红外光谱、SEM、TG-DTA研究了纤维的结构、形态及耐热性。     

低温炭化温度梯度对聚丙烯腈预氧纤维结构演变及碳纤维性能的影响

聚丙烯腈(PAN)预氧纤维在低温炭化阶段经热裂解重组而转化为具有乱层石墨结构雏形的低温炭化纤维,此阶段的温度调控对最终碳纤维的结构与性能有着重要影响。采用¹³C固体核磁共振谱图(¹³C-NMR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)和力学性能分析等手段,研究预氧纤维在低温炭化阶段的反应进程、温度梯度调控对预氧纤维的结构演变和碳纤维结构及性能的影响。结果表明:PAN预氧纤维在低温炭化过程中,经450℃热处理后碳结构的支链化程度达到最大值0.99,当处理温度达到550℃后,以芳环链段的重组交联为主要反应。低温炭化温度梯度影响预氧纤维的结构演变进程,当采用350—450—650℃的梯度升温模式时,先经450℃处理的低碳纤维中—C—C基团的¹³C-NMR位移最大,表明纤维内的支化交联反应最多,再经650℃处理的纤维d₀₀₂以及相应高碳纤维的I_A/I_G达到最大,说明其无定形碳相对含量最多,因而最终碳纤维的力学性能最差;当采用350—550—650℃的梯度升温模式时,纤维内裂解与重组交联反应有序开展,低碳和高碳纤维的碳结构更优,最终碳纤维的致密性及力学性能得到提升。     

自由基引发活性聚碳硅烷交联及其在制备SiC纤维中的应用

在基于先驱体聚碳硅烷转化制备SiC陶瓷纤维过程中, 交联过程是保持纤维形貌和提高陶瓷产率的必要条件。本研究以含丙烯酸酯基的聚碳硅烷(A-PCS)为原料, 通过引入自由基热引发剂在热解升温过程中实现原料的交联成型。采用红外光谱仪(FT-IR)和差示扫描量热仪(DSC)研究了引发剂含量对A-PCS交联程度、交联速率以及热降解速率的影响规律; 采用热失重(TG)、元素分析仪和X射线衍射仪(XRD)分析了陶瓷产率、陶瓷产物组成以及无定形态随温度的变化。研究结果表明: 加入自由基热引发剂可提高A-PCS中的丙烯酸酯基的交联速率, 减少交联阶段的热失重; 将质量百分比为1%自由基热引发剂的A-PCS以5 ℃/min升至250 ℃时, 丙烯酸酯基反应完全, 1500 ℃的陶瓷产率为69.5%; 通过静电纺丝加工工艺可获得直径介于2~5 μm的A-PCS原丝, 并通过后续升温热解转化为SiC纤维; 所得SiC纤维形貌规整、无熔并现象, 且随着热解温度的升高从无定形态向结晶形态转变。     

UHMWPE纤维的表面交联改性

选用三聚氰酸三丙烯酯(TAC)作为交联剂对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维进行紫外辐照交联改性,探讨了正庚烷浸泡时间、交联剂浓度、紫外线辐照时间等因素对UHMWPE纤维表面交联效果及纤维蠕变性能的影响。采用红外光谱、扫描电子显微镜及力学性能测试等多种手段对交联改性前后UHMWPE纤维的结构进行表征。结果表明,UHMWPE在正庚烷中的最佳浸泡时间为24h;紫外线辐照最佳时间为1.5 h;经交联改性后UHMWPE纤维的抗蠕变性能有较明显提高。     

PVA/SiO_2/TiO_2杂化纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TBOT)为原料制备了SiO2/TiO2溶胶,并与PVA进行杂化,得到PVA/SiO2/TiO2杂化溶胶,陈化后用拉丝法制得PVA/SiO2/TiO2杂化纤维。研究了PVA和TBOT对杂化溶胶的黏度变化与成纤性能的影响,并对杂化纤维的性能进行了测试。用FT-IR、EDS、XRD和TG对制得的纤维进行了表征。结果表明,PVA有利于改善杂化溶胶的成纤性能,随钛含量增加杂化溶胶的黏度变化速度加快;杂化纤维中各组分分布较为均匀,通过杂化限制了PVA的结晶并改善了PVA的耐热性能。     

PVA-PEG/SiO_2-TiO_2杂化纤维的制备与表征

以聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇(PEG)共混,并以正硅酸乙(酯TEOS)和钛酸四丁酯(TBT)为无机前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了不同(SiO_2-TiO_2)含量的PVA-PEG/SiO_2-TiO_2杂化溶胶,陈化后用提拉法制得杂化纤维.研究了杂化溶胶的可纺性,并使用IR、光学显微镜、UV-Vis和TG对杂化纤维的结构与性能进行了研究.结果表明:随硅钛摩尔比的增加或随有机相中PEG/PVA质量比的增加,溶胶的可纺性变好;有机相与无机相之间通过化学键连接;纤维直径为50μm左右;TiO_2的引入增加了其抗紫外性,杂化纤维的耐热性优于纯PVA-PEG.     

Preparation and properties of silicon oxycarbide fibers

Silicon oxycarbide fibers have been prepared from vinyl trimethoxysilane (VTMS) by a modified sol–gel method and with secondary cellulose acetate (SCA) as the fiber-forming aid. Its main advantage over a normal sol–gel fiber processing is that the spinning dope remains spinnable for a long period of time. The effect of the pre-hydrolysis of VTMS on the dope spinnability is studied. At H₂O/VTMS = 4, the resultant sol transforms into gel very quickly, unsuitable to obtain a spinnable dope; at H₂O/VTMS = 2, too much un-reacted VTMS exists in the sol, making the extruded fiber difficult to solidify; at H₂O/VTMS = 3, a dope with good spinnability and stability, and thus high ceramic yield is obtainable. Pyrolysis at 1,000 °C in argon/5% hydrogen results in silicon oxycarbide fibers with the maximum tensile strength (940.0 MPa), moderate Young’s modulus (63.2 GPa) and high carbon content (33.2%).