等离子喷涂制备ZrB2-MoSi2复合涂层及其抗氧化性能

采用喷雾干燥与真空烧结技术制备出不同MoSi₂含量的ZrB₂-MoSi₂球形团聚粉末, 并以平均粒径为30 μm的ZrB₂-MoSi₂团聚粉末为原料, 利用大气等离子喷涂法在C/C复合材料表面制备包覆完整的ZrB₂-MoSi₂复合涂层, 借助XRD、SEM等对涂层的组织结构以及涂层的抗氧化性能进行了研究。结果表明: ZrB₂-MoSi₂涂层结构均匀致密, 结合强度达到7.2 MPa。适当含量的MoSi₂, 可以提高涂层的抗高温氧化性能; ZrB₂-40wt%MoSi₂涂层C/C复合材料试样在1500℃静态空气中氧化9 h, 失重率仅为1.7%, 涂层具有良好的自愈合能力, 表现出优异的抗高温氧化性能。     

大气等离子喷涂MoSi2-30Al2O3电热涂层的组织结构及性能

以MoSi₂-30Al₂O₃混合粉末为原料, 利用大气等离子喷涂技术制备MoSi₂-Al₂O₃体系电热涂层。采用XRD、SEM、通电测试、热重-差热分析等对涂层的相组成、组织形貌和热稳定性进行表征。结果表明：MoSi₂-30Al₂O₃电热涂层体系组织均匀致密, 添加Al₂O₃能改善MoSi₂的电阻率及低温抗氧化性; MoSi₂-30Al₂O₃涂层电热性能优异, 在循环加热测试中, 能稳定地加热到320 ℃并长时间保温, 辊面温度分布均匀, 中部温差控制在25 ℃之内; 循环加热过程中的氧化及热应力的弛豫会导致涂层产生裂纹及孔隙进而导致涂层电阻率升高。     

空间导电滑环绝缘环片等离子喷涂Al2O3绝缘涂层的性能研究

为解决空间导电滑环中非金属绝缘环片存在的结构稳定性差、加工困难等问题，在2A12铝合金基体上利用大气等离子喷涂技术沉积了Al₂O₃陶瓷涂层，以替代非金属绝缘材料，研究了涂层的物相组成、微观形貌、显微硬度、结合强度和绝缘性能。结果表明：由原始纳米颗粒经过团聚-烧结制备的Al₂O₃球形粉末的物相主要为α-Al₂O₃,喷涂后涂层中的Al₂O₃以α相和γ相共存，涂层与基体的结合良好，涂层的孔隙较低。制备的涂层组织结构均匀致密，涂层内无明显的宏观裂纹和大孔洞，虽未采用封孔处理，但涂层在大气环境下直流电压为1 000 V的绝缘电阻测试中仍表现出较高的绝缘性能，可满足空间导电滑环绝缘环片的服役要求。     

单相双稀土改性SrZrO3热障涂层的热物理性能

由于SrO和ZrO₂的蒸气压不同, 造成等离子喷涂SrZrO₃涂层组分偏离原始粉末化学计量比, 从而导致制备态涂层中出现第二相ZrO₂。为了获得高相稳定性的单相涂层, 实验采用固相合成法合成并经过喷雾造粒制备了双稀土改性Sr过量SrZrO₃(Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05)热喷涂粉末, 采用大气等离子喷涂方法制备了相应的涂层, 研究了单相双稀土改性SrZrO₃热障涂层的热物理性能及其热循环寿命。研究结果表明, 制备态Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05涂层中无第二相产生, 1600 ℃热处理360 h后Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05保持单相SrZrO₃结构, 高温相稳定性良好。Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05涂层的烧结系数为7.27×10 ^-6 s ^-1, 热处理360 h后该涂层的热膨胀系数为(9.0~11.0)×10 ^-6 K ^-1 (200~1400 ℃), 热导率为2.83 W/(m?K) (1000 ℃)。Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05/YSZ双层涂层的火焰循环次数为1000次, 失效区域主要发生在Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05陶瓷层内。在喷涂粉末中增加SrO的含量能够弥补在大气等离子喷涂过程中Sr元素过量挥发的问题, 成功制备了单相双稀土改性Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05热障涂层。双稀土掺杂能够明显提高涂层的热膨胀系数, 且单相双稀土改性Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05涂层的抗烧结性能明显优于SrZrO₃涂层, 但单相Sr_1.1(Zr_0.9Yb_0.05Gd_0.05)O_3.05涂层热导率比含有第二相的SrZrO₃涂层高。     

Al2O3基多孔隔热材料表面Al2O3/MoSi2涂层的制备及其性能

采用刷涂法在Al₂O₃基多孔隔热材料表面制备Al₂O₃/MoSi₂涂层,涂层以硅溶胶作为粘结剂,纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维作为耐高温组分,MoSi₂为高发射率组分。通过SEM、XRD对Al₂O₃/MoSi₂涂层微观表面结构、物相组成进行分析。研究纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比和MoSi₂含量对Al₂O₃/MoSi₂涂层耐温性能的影响,并对Al₂O₃/MoSi₂涂层的抗热震性能、发射率进行表征。结果表明,当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比小于1∶1时,热考核后Al₂O₃/MoSi₂涂层表面无裂纹产生;当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比在1∶2~1∶4之间时,Al₂O₃/MoSi₂涂层中的纤维网络较完整。MoSi₂的含量为20%时,Al₂O₃/MoSi₂涂层抗热震实验循环25次后表面保持完好,热考核后在2.5~25 μm波段的平均发射率在0.85左右,具有较高的发射率。      

粉末粒度对喷涂二硅化钼涂层微观结构的影响

分别以2.5～15μm、15～30μm、30～54μm和54～74μm四种粒径的二硅化钼为热喷涂粉末,利用大气等离子喷涂技术制备了二硅化钼涂层,通过XRD和带能谱的SEM表征了涂层的微观组织结构。结果表明,喷涂过程中,喷涂粉末中部分四方相MoSi2(t)转变为六方相MoSi2(h),MoSi2中的Si含量出现了损失。随着喷涂粉末粒径的增大,MoSi2粒子在沉积过程中的氧化程度减弱,涂层中的Mo、Mo5Si3等富钼相和MoO3、MoO2等氧化产物的相对含量逐渐减少,而富硅相MoSi2逐渐增加。粉末粒度分别在30～54μm和54～74μm范围时,均可获得以MoSi2为主相的涂层。以粒径30～54μm的粉末制备的涂层组织较致密,内部出现了富钼相"网状"结构的组织。     

激光熔覆MoSi2颗粒增强Co基涂层的耐磨性能研究

奥氏体不锈钢因低硬度和较差耐磨性限制了其应用,故改善不锈钢表面性能对于促进其应用有重要的工程意义。利用激光熔覆技术制备了不同质量分数(0,20%,40%)的MoSi₂增强Co基合金的复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电子探针显微分析仪(EPMA)等方法研究了MoSi₂的添加量对复合涂层的显微组织、相组成、硬度和摩擦磨损性能的影响。结果表明：MoSi₂的加入使复合涂层显微组织柱状晶向等轴晶和平面树枝晶转变,且具有细化组织的效果;随着MoSi₂含量的增加,Co基复合涂层的显微硬度和耐磨性能也随着提高。当MoSi₂的含量为40%时,MoSi₂/Co基复合涂层的显微硬度高达1 455HV_0.2,磨损率为6.9×10^-5 mm³/(N·m);在凝固过程中形成的硬质相(Cr₅Si₃、MoSi₂、Mo₅     

TiC-TiB2 复相陶瓷涂层的反应火焰喷涂制备

基于SHS 反应火焰喷涂技术, 采用Ti-B₄C-C 喷涂体系, 在钢基表面制备了TiC- TiB₂ 复相陶瓷涂层。通过对SHS 火焰喷涂陶瓷涂层的电子显微观察和X射线衍射及能谱分析, 探讨了SHS 反应火焰喷涂TiC- TiB₂复相陶瓷涂层的组织结构及成因。研究发现, 涂层是一种复相非均质、传统热喷涂层状涂层特征不明显的亚稳结构。涂层由占主体的TiC_0.7N_0.3 、TiC_0.2N_0.8 、TiB₂ 相和少量TiO₂ 、Ti₂O、Ti₃O₅ 相及气孔组成。涂层中有三类特征各异的组织, 即尺度在微2纳米级呈团簇状分布的组织, 尺寸在1～3μm 之间呈等轴状颗粒分布的组织和呈深黑色的不规则气孔。三类组织是由在喷涂粒子与基材接触之前, 喷涂团聚粉粒经飞行燃烧和反应合成形成的熔融陶瓷液滴(又分为实心和空心两类) 和不规则陶瓷颗粒(其形状与原喷涂团聚颗粒一样, 但组织结构已发生转变,基本成为陶瓷相) 与基材碰撞变形、冷却凝固、快速结晶形成的。      

热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

反应火焰喷涂TiC/Fe复合涂层显微结构研究

采用前驱体碳化复合技术制备Ti-Fe-C系反应喷涂复合粉末,通过反应火焰喷涂技术成功制备了TiC/Fe基金属陶瓷复合涂层.利用XRD和SEM对喷涂粉末和涂层的成分、组织结构进行了分析,考察了喷涂粉末粒度、Ti的加入方式对涂层组织结构的影响.研究结果表明:所制备的TiC/Fe复合涂层由不同含量TiC颗粒分布于晶粒内部而形成的晶内型复合强化片层组织叠加而成,TiC颗粒呈纳米级;喷涂粉末粒度较大时,制备的涂层中出现有害相Fe2Ti,片层厚度较大,孔隙率高;以纯Ti粉为Ti源制备的喷涂粉末和以TiFe粉为Ti源制备的喷涂粉末相比较,其涂层中硬质相TiC含量较少,孔隙率较大.     

等离子喷涂-物理气相沉积的气相沉积机理

以等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)喷涂团聚的 ZrO₂-7wt%Y₂O₃(7YSZ)粉末在五个喷距下制备了热障涂层。通过场发射-扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)分析了五个涂层样品的微观结构和相成分差异。另外, 通过发射光谱(OES)诊断研究了射流中7YSZ粉末气相浓度随喷距的变化。最后, 阐述了3种不同的气相沉积涂层生长机制, 说明了射流中粉末的状态和气相浓度对涂层结构的影响。研究表明：(1)350 mm和1800 mm喷距下形成的均是致密结构涂层, 而650~1250 mm喷距下形成的是典型的PS-PVD柱状结构涂层。(2)350 mm喷距下制备的涂层由四方相(t’)和单斜相(m)氧化锆构成; 当喷距大于650 mm时, 涂层以四方相(t’)氧化锆为主。(3)350 mm喷距下涂层是由高浓度气相过饱和自发形核形成的新核和液/固粒子共同作用形成的; 喷距650~1250 mm下, 涂层生长以气相沉积于基体进行非自发形核为主, 气相在射流中的自发形核为辅; 喷距1800 mm下涂层由气相过冷凝固的粒子堆积而成。     

Effects of spray parameters on the microstructure and property of Al2O3 coatings sprayed by a low power plasma torch with a novel hollow cathode

Al₂O₃ coating is deposited using a low power plasma torch with a novel hollow cathode through axial powder injection under a plasma power up to several kilowatts. The effects of the main processing parameters including plasma arc power, operating gas flow and spray distance on particle velocity during spraying, and the microstructure and property of the coating are investigated. The microstructure of the Al₂O₃ coating is examined using optical microscopy and X-ray diffraction analysis. The property of the coating is characterized by dry rubber wheel abrasive wear test. The velocity of in-flight particle is measured using a velocity/temperature measurement system for spray particle based on thermal radiation from the particle. The dependency of the microstructure and property of the coating on spray particle conditions are examined by comparing the particle velocity, and microstructure and abrasive wear weight loss of subsequent coating deposited by low power plasma spray with those of the coating by conventional plasma spray at a power one order higher. X-ray diffraction analysis of the coating revealed that Al₂O₃ particles during low power plasma spraying reach to sufficiently melting state prior to impact on the substrate with a velocity comparable to that in conventional plasma spraying. The experiment results have shown that processing parameters have significant influence on the particle conditions and performance of deposited Al₂O₃ coating. The coating of comparable microstructure and properties to that deposited by conventional plasma spray can be produced under a power one order lower. From the present study, it can be suggested that a comparable coating can be produced despite plasma power level if the comparable particle velocity and molten state are achieved.     

Microstructure and properties of MoSi2–MoB and MoSi2–Mo5Si3 molybdenum silicides

MoSi₂-based intermetallics containing different volume fractions of MoB or Mo₅Si₃ were fabricated by hot-pressing MoSi₂, MoB, and Mo₅Si₃ powders in vacuum. Both classes of alloys contained approximately 5 vol.% of dispersed silica phase. Additions of MoB or Mo₅Si₃ caused the average grain size to decrease. The decrease in the grain size was typically accompanied by an increase in flexure strength, a decrease in the room temperature fracture toughness, and a decrease in the hot strength (compressive creep strength) measured around 1200 °C, except when the Mo₅Si₃ effectively became the major phase. Oxidation measurements on the two classes of alloys were carried out in air. Both classes of alloys were protected from oxidation by an in-situ adherent scale that formed on exposure to high temperature. The scale, although not analyzed in detail, is commonly recognized in MoSi₂ containing materials as consisting mostly of SiO₂. The MoB containing materials showed an increase in the scale thickness and the cyclic oxidation rate at 1400 °C when compared with pure MoSi₂. However, in contrast with the pure MoSi₂ material, oxidation at 1400 °C began with a weight loss followed by a weight gain and the formation of the protective silica layer. The Mo₅Si₃ containing materials experienced substantial initial weight losses followed by regions of small weight changes. Overall, the MoB and Mo₅Si₃ additions to MoSi₂ tended to be detrimental for the mechanical and oxidative properties.     

MnCo2O4涂层对SUS430合金连接体的表面改性研究

采用溶胶-凝胶法制得MnCo₂O₄纳米粉体, 通过XRD和TEM分析了粉体的物相和形貌; 通过添加适量乙基纤维素和松油醇经研磨制成浆料, 并采用丝网印刷法涂覆于SUS430基片上, 在900℃下95%N₂+5%H₂气氛中保温3 h, 再于800℃空气气氛中保温10 h烧结得到涂层。采用SEM对涂层的表面和断面进行了观察, 在750℃空气气氛下测试了SUS430/MnCo₂O₄样品的导电性能和抗氧化性能, 最后采用EDS对涂层的断面进行分析。结果表明: MnCo₂O₄粉体为单一的立方尖晶石相, 晶粒大小均匀, 粒径约150 nm; MnCo₂O₄涂层致密,与基体紧密结合且厚度均匀。SUS430/MnCo₂O₄样品在750℃空气气氛下经1000 h氧化后, 氧化增重量仅为0.15 mg/cm², 是SUS430合金氧化增重量的1/6; 面比电阻值为0.026 Ω·cm², 比SUS430合金的面比电阻值低了两个数量级; EDS结果表明: Cr元素主要分布在涂层与合金的界面, 在涂层内部无分布。研究显示, MnCo₂O₄涂层能显著降低SUS430合金基体的氧化速率, 有效改善其在高温下的导电性能, 并成功抑制Cr元素的挥发。     

Synthesis of (Bi0.5Na0.5)TiO3 nanocrystalline powders by stearic acid gel method

Bismuth sodium titanate (Na_0.5Bi_0.5)TiO₃ (NBT), is considered to be an excellent candidate for a key material of lead-free piezoelectric ceramics. In this study, we propose a stearic acid gel method for the preparation of nanocrystalline single phase NBT powder at relatively low treatment-temperature. Infrared (IR) spectroscopy, differential thermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TG) and X-ray diffraction (XRD) were used to characterize the process of crystallization. The particle size and morphology of the calcined powders were examined by TEM. It shows that pure single phase NBT powders could be obtained at 700 °C for 1 h, and the particle size is about 20 nm. With an increase in the calcination temperature, crystallite size increased. The powders were further pressed into disk and sintered at 1120 °C for 2 h in air, and its density and microstructure were compared with traditionally prepared samples.     

抑制剂对WC-Co硬质合金涂层性能的影响

利用原位还原碳化反应合成的超细WC-12Co复合粉末作为原料, 分别添加1.0wt%晶粒长大抑制剂即VC、Cr₃C₂和NbC, 经团聚造粒和超音速火焰(HVOF)喷涂制备了超细结构的硬质合金涂层。研究了不同晶粒长大抑制剂对涂层的显微组织结构、物相、硬度、耐磨性能和耐蚀性能的影响。结果表明, 与未添加晶粒长大抑制剂涂层相比, 添加1.0wt% VC或Cr₃C₂制备的硬质合金涂层中WC颗粒的平均尺寸降低了约49%, 涂层硬度明显提高, 磨损速率降低了约52%~55%。添加1.0wt% NbC对制备涂层中WC颗粒尺寸的抑制作用不明显, Co粘结相中由于形成了(W, Nb)C化合物, 其耐蚀性获得显著提高, 但该化合物脆性大, 导致涂层耐磨性不及添加VC和Cr₃C₂制备的涂层。     

2219铝合金搅拌摩擦焊接头微观组织对微弧氧化膜生长的影响

采用微弧氧化方法在硅酸盐电解液里在2219铝合金搅拌摩擦焊接头表面均匀生长一层50 μm陶瓷膜, 分析了铝合金基体和焊缝区陶瓷膜的形貌、相组成和显微硬度分布, 探讨了合金显微组织和微弧氧化膜生长过程的相互影响. 结果表明, 铝合金显微组织对微弧氧化膜的生长影响较小, 铝合金基体和焊缝区的微弧氧化膜特性几乎相同, 陶瓷膜都是由α-Al₂O₃、γ-Al₂O₃和莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)相组成; 不同区域膜层的显微硬度相等, 其平均硬度约为HV 1500. 另外, 微弧放电高温过程对膜/基界面附近的铝合金显微组织没有影响.