双酚S迁移量的快速检测及迁移规律研究

目的研究聚醚砜中双酚S迁移量的快速检测方法,以及双酚S的迁移规律。方法以液相色谱-质谱法(LC-MS)快速测定模拟液乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)及水中双酚S的迁移量,并以此为基础,研究不同的介质、温度、时间、厚度等因素对双酚S迁移规律的影响。结果该法对双酚S的检出限为2.0μg/L,定量限为6.0μg/L,在模拟液水、乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)中的加标回收率分别为95.2%~102%,97.3%~102%,96.3%~102%,相对标准偏差分别为2.6%~4.2%,2.6%~4.0%,3.3%~4.7%;在相同条件下,双酚S在乙醇(体积分数为50%)中的迁移量最大,其迁移量顺序为乙醇(50%)乙酸(30 g/L)水,同时符合温度越高则迁移量越大、厚度越大迁移量越高的规律。结论采用液相色谱-质谱法检测双酚S,具有操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确等特点;食品模拟物的属性是影响双酚S迁移行为的重要因素,同时,温度和厚度也影响着双酚S在PES中的迁移。     

食品用塑料包装中双酚F和双酚S迁移规律的分析

研究食品用塑料包装中双酚F和双酚S的迁移规律。通过液相色谱串联质谱法测定相同样品在不同模拟物中(10%乙醇、4%乙酸、50%乙醇和橄榄油)双酚F和双酚S的迁移量,分析模拟物、迁移温度、迁移时间、接触面积与模拟物体积比和迁移次数对双酚F和双酚S迁移量的影响。结果表明:迁移条件一致时,双酚F和双酚S在4种模拟物中的迁移量大小为50%乙醇10%乙醇4%乙酸橄榄油;模拟物一致时,双酚F和双酚S的迁移量随迁移温度的升高、迁移时间的延长、接触面积与模拟物体积比的增大而增加,随迁移次数的增加而减少。反映模拟物的属性、温度、时间、接触面积与模拟物体积比和迁移次数均影响双酚F和双酚S的迁移量。     

啤酒易拉罐中苯酚和双酚A的迁移检测

目的建立一种测定啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量的方法,应用于市售易拉罐啤酒污染物的检测。方法选用体积分数为10%的乙醇为食品模拟物,在迁移温度为60℃,迁移时间为10 d的条件下开展迁移研究,采用高效液相色谱-荧光法对迁移样液进行检测。结果在文中的试验方法下,苯酚和双酚A在7 min内可实现完全分离,方法的检出限(LOD)分别为6.0和1.5μg/L。苯酚在20~400μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9999),双酚A在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9998)。通过对空白样品进行加标回收试验,苯酚回收率为90.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.2%;双酚A回收率为84.0%~102%,RSD为3.2%~5.3%。将该方法应用于7种易拉罐啤酒中苯酚和双酚A迁移量的检测,结果均未检出苯酚,双酚A检出量在6.9~14.8μg/kg之间。结论该方法准确度高、灵敏度好,能够满足啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量检测的要求。     

三重串联四级杆液质联用仪测定塑料杯中双酚A迁移量方法研究

建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A(BPA)迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液(水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷)浸泡后,以ZORBAX Eclipce XDB-C18色谱柱分离,进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分析。LC-MS/MS定量限为1.5μg/kg,线性范围为10~500ng/L,相关系数r2=0.9991,平均回收率为78.60%~97.92%,相对标准偏差为2.58%~7.65%(n=6)。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A

建立加速溶剂萃取后利用气相色谱-质谱法测定土壤中双酚A的检测方法。样品前处理采用加速溶剂萃取,经硅胶柱净化,以HP-5MS色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行分析。结果表明:双酚A在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内,线性良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。在0.1,1.0,10 mg/kg这3个加标水平下,样品的平均回收率为82.5%~101.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。该方法简便快速,灵敏度及准确度高,可用于土壤中双酚A的分析测定。     

食品罐内涂中双酚 A 检测方法的对比分析

目的研究金属食品罐内涂材料中双酚A的迁移。方法采用HPLC-FD和GC-MS法对食品罐内涂中双酚A迁移进行分析。结果在检测双酚A迁移的实验中,HPLC法回收率范围为92.6%~102.4%,线性相关系数为0.9998,精密度为4.0%,质量浓度的检测限为1.2μg/L;GC-MS法回收率范围为84.8%~103.2%,线性相关系数为0.9944,精密度为4.5%,质量浓度的检测限为0.03 mg/L。参考相关文献对分别采用HPLC-FD,UPLC-DAD,GC-MS,UPLC-MS检测双酚A迁移量的4种方法进行了对比分析。结论 HPLC-FD法具有检测限低、精密度高、随机误差小、稳定性好、适用范围广、前处理简单以及检测成本低廉等优点,是双酚A迁移的首选检测方法。     

金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

北京市售桶装饮用水中双酚A的污染水平

目的建立定量分析桶装饮用水中双酚A的方法,研究北京市桶装饮用水中双酚A的污染水平。方法采用固相萃取技术进行样品前处理,运用液相色谱?质谱联用法进行样品检测。结果在质量浓度为122.9~1190.7 ng/L范围内,在最优的质谱检测条件下,一级质谱的线性回归方程为y=69.4x+2186.1,相关系数为0.993,检出限为7.0 ng/L,定量限为23.5 ng/L。方法的回收率为78.8%~108.1%,相对标准偏差(n=6)≤13.5%。在随机检测的北京市6个水站的53种桶装饮用水中有36种检出双酚A,但浓度均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定的双酚A限值(0.01 mg/L)。结论该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足定量检测桶装饮用水中双酚A的要求。北京市售桶装水中较为普遍地存在双酚A,长期饮用有健康风险。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。     

双酚A的检测现状及其发展趋势

目的对国内外双酚A的检测现状进行综述分析,总结双酚A检测技术的发展趋势,为双酚A的检测提供更多参考。方法对现有的双酚A检测方法,即大型仪器联用、电化学法、比色法、拉曼散射法及其主要检测机理进行阐述;分析和总结国内外对双酚A检测的最新研究成果;从高效安全的双酚A检测方法的建立及其应用性、准确性等方面指出今后的发展趋势。结果对于双酚A检测方法的建立已呈现多样化、精准化趋势,检测方法的简便性、快捷性有待进一步提高。结论总结现有检测方法的特点,对未来检测趋势作出合理预估。     

聚硅氧烷-氢化双酚A环氧树脂的制备与表征

采用氢化双酚A环氧树脂和含有活性基团的聚硅氧烷制备聚硅氧烷-氢化双酚A环氧树脂(PSEHBA),通过差示扫描量热(DSC)分析、监测树脂黏度的变化和环氧值的变化等方法研究了适宜的反应温度、时间及催化剂用量。结果表明,制备PSEHBA适宜的反应温度为140℃,反应时间为3.5h,催化剂用量为m(催化剂)∶m(聚硅氧烷)=2∶100。红外光谱分析表明,所制备的PSEHBA是聚硅氧烷和氢化双酚A环氧树脂由化学键结合而成的产物,DSC分析显示PSEH-BA只有一个玻璃化转变区且其玻璃化温度比纯聚硅氧烷升高了32.1℃,贮存稳定性试验显示其具有良好的贮存稳定性。     

用红外分光光度法定量分析 PVC 电缆粒料中双酚 A 抗氧剂的含量

本工作建立了一种红外光谱定量测定 PVC 电缆粒料中双酚 A 的方法。     

聚碳酸酯中双酚 A 的毒性及迁移规律研究进展

介绍了双酚 A 的理化性质和毒性,分析了食品包装材料中双酚 A 对食品安全的影响及对人体健康的危害性,综述了聚碳酸酯中双酚 A 的迁移机理,以及时间、温度、酸碱度等因素对迁移规律的影响。     

食品金属罐用涂层中双酚 A 的快速定性分析方法

介绍了一种可以快速鉴定食品金属包装用涂料中双酚A的方法。通过分析样品的红外吸收光谱图,比对双酚A结构中特有的5种官能团的特征峰,即可判断出该涂料是否以双酚A为原材料进行加工。该方法快速、简便、准确,符合包装涂料使用者对原材料的定性鉴定要求。     

气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移出的双酚A

本文介绍了塑料奶瓶(以聚碳酸酯为主要材质)中迁移出双酚A的气相色谱检测法。样品用食品模拟物(水)浸泡后,浸泡液经固相萃取(SPE)富积,五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-ECD检测。该方法的最低检测检出限为0.2μg/L,在0.2μg/L～50μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9994。三种不同添加水平,三次平行实验平均回收率为92.3%～98.5%。方法的精密度(RSD)为3.35%～5.96%。该方法灵敏度高,准确,可靠,适用于聚碳酸酯奶瓶中迁移出微量双酚A的检测。     

形状记忆氢化双酚A型环氧树脂的制备与性能

为研究聚丙二醇二缩水甘油醚(JH-230)对热固性形状记忆环氧树脂基本性能的影响,将异佛尔酮二胺(IPDA)与具有不同分子量比的氢化双酚A型环氧树脂(AL-3040)、聚丙二醇二缩水甘油醚(JH-230)共混,经完全固化制备出一种新型的形状记忆氢化双酚A型环氧树脂。借助傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、动态热机械分析仪(DMA)和拉伸-回复形状记忆测试分析了热固性形状记忆环氧树脂的分子结构以及JH-230对固化体系玻璃化转变温度、储能模量和形状记忆性能的影响。研究表明,JH-230可以增加固化体系链段的柔韧性;固化体系的玻璃化转变温度与动态模量随JH-230含量的增加而降低;该形状记忆氢化双酚A型环氧树脂体系具有良好的形状记忆性能,且形变完全回复时间随JH-230含量的增加而延长。