CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃LTCC基板的烧结性能研究

CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃基板具有介电常数低、能与金属电极低温共烧等特性.设计了3种玻璃配方,重点研究了其烧结性能和晶相组成.通过差热分析、X射线衍射晶相分析、SEM形貌分析、烧结收缩实验以及介电性能测定等,研究了玻璃组成、粉体颗粒度和烧结制度等对材料晶相组成和性能的影响.结果表明,主晶相为硅灰石,粉体颗粒度D50在2靘左右,经850℃、10min烧结,可以获得致密度高、介电常数和介电损耗低的LTCC材料.     

CeO2对镁铝硅钛系统微晶玻璃的相变和介电性能影响

运用DTA、XRD、SEM等测试手段,研究了CeO2添加到MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统后玻璃的形成,相变和介电性能．研究结果表明,在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统中引入CeO2可以降低玻璃的析晶倾向,玻璃的相变过程也随之变化,随着CeO2含量的增加,硅钛铈矿相出现,金红石和堇青石的相对含量均有所减少,而硅钛铈矿相的相对含量不断增加．在微波频率下(10GHz),材料的介电常数可在7．5-10．5范围内调控,介电损耗<5．5×10-4．     

添加氧化物对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷析晶性能的影响

采用恒温场晶粒定向晶化工艺制备了Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷，在组成1．2BaO—1．0TiO2—2．6SiO2的基础玻璃中，分别加入0．2CaO和0．1ZrO2，研究了添加不同的氧化物对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷析晶性能的影响。实验结果表明，加入CaO和ZrO2都会影响主晶相的析出过程，特别是加入ZrO2造成玻璃陶瓷中产生BaZrSi3O9第二相。此外，压电性能测试显示，加入0．2CaO有利于BTS晶体的定向析晶；加入ZrO2不利于BTS晶体的定向析晶。     

辅助电场下TeO2-Nb2O5-AgCl系统玻璃的核化与析晶机理研究

在玻璃材料热处理过程中施加辅助电场,如果玻璃相的介电常数小于析出晶相的介电常数,则对玻璃的核化、晶化过程起促进作用;反之则起抑制作用．本文推导了辅助电场与温度场共同作用对玻璃核化、析晶过程的影响机理,研究了辅助电场对TeO2-Nb2O5-AgCl系统玻璃核化与析晶过程的促进作用．结果发现,辅助电场能帮助玻璃在稍低于核化和晶化温度区域的温度下成核和析晶,它可以成为控制玻璃核化和晶化过程的一个“开关”,有可能用以精确控制玻璃中纳米晶体的生长．     

含AlF3和ZrF4氟化物玻璃的分相与析晶

以摩尔组成为8．7MgF2-17．4CaF2-8．7SrF2-13．3BaF2-13．0YF3-31．6．AlF3-7．3ZrF4的氟化物玻璃为对象，研究了玻璃的分相和析晶．研究表明，玻璃中同时含有AlF3和ZrF4时，玻璃产生明显的分相，玻璃在高温下对水比较敏感，容易产生表面析晶．玻璃内部的析晶主要来自稳定性较差的富Al相，受空气中水分的影响，玻璃表面的析晶首先产生于富Zr相．依据玻璃的分相和析晶表现，讨论了含AlF3和ZrF4氟化物玻璃的表面析晶机理．     

透明BaO·B_2O_3玻璃陶瓷的表面形貌、结构特征及光学性能

以BaCO3、H3BO3为原料，经高温熔触及控制热处理，获得了BaO·B2O3透明玻璃陶瓷.利用XRD、SEM等手段研究了该材料的结构特征及表面形貌．结果表明，在玻璃表面得到了含有单一β-BaB2O4（BBO）晶相结构的析晶薄膜层，薄膜表面均匀，单股厚度约2μm，晶粒平均尺寸约0．2μm，且微晶粒沿a轴方向优先生长；析晶优先从玻璃表面开始向内部进行，形成晶化层—玻璃—晶化层的三元“夹心”结构．该玻璃陶瓷具有良好的光学性能，在1．064μm调QNd:YAG强激光作用下观察到了样品倍频信号的产生（SHG）．     

溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2玻璃对BaO-Sm2O3-4TiO2陶瓷性能的影响

采用固相反应法合成BaO-Sm2O3-4TiO2 (BST)陶瓷粉体.系统研究了溶胶-凝胶法引入ZnO-2B2O3-7SiO2 (ZBS)玻璃对BST陶瓷烧结特性、物相组成、微观形貌及介电性能的影响.结果表明,添加ZBS玻璃的陶瓷试样主晶相仍为类钙铁矿钨青铜结构的BaSm2Ti4O12,次晶相为Sm2Ti2O7.通过溶胶-凝胶法添加6％(质量分数)的ZBS玻璃,可使BST陶瓷的烧结温度从1350℃降低到1050℃,在1050℃烧结3h所得BST陶瓷介电性能优良:εr=60.17,tanδ=0.004,τf=-7.9×10 6/℃.     

锂离子导电微晶玻璃晶相与残余玻璃相定量分析

以Li_2O-Al_2O_3-GeO_2-P_2O_5锂离子导电微晶玻璃为研究对象,通过XRD、SEM-EDS、ICP和Rietveld结构精修等测试分析方法,对微晶玻璃样品的微观结构形貌进行了表征,对不同晶化制度条件下制得的微晶玻璃样品物相组成、各晶相含量和残余玻璃相内部各种氧化物的摩尔比进行了定性和定量分析。结果表明,经600~950℃晶化处理的微晶玻璃主晶相均为LiGe_2(PO_4)_3,杂质相为GeO_2和AlPO_4,各晶相含量和残余玻璃相成分可以精确定量化,这种定量分析方法准确可行,在微晶玻璃的定量分析中具有重要推广作用。     

电子玻璃纤维介电性能和工艺参数的研究

实验设计了3组共计9个玻璃配方,通过改变铝硼硅酸盐无碱玻璃系统中各氧化物的比例,研究了组成和性能之间的关系.玻璃用铂金坩埚在电炉中1600℃/6 h熔制,测定了玻璃的介电性能、高温粘度和分相析晶性能等.研究结果表明:降低玻璃中Al2O3含量,同时适当增加SiO2、TiO2或CaO,可以较好地兼顾玻璃的介电性能,并使玻璃的工艺参数满足工业生产的要求.     

B_2O_3掺杂Li_2O-Al_2O_3-SiO_2低膨胀透明微晶玻璃的制备及性能表征

为了降低微晶玻璃的熔化温度、改善玻璃的化学稳定性、机械性能和玻璃的熔化质量,在Li2O-Al2O3-SiO2三元玻璃系统中加入5%的B2O3。但加入氧化硼容易产生玻璃分相,生成的主晶相β-石英固溶体就会减少,引起透光性下降。作者以TiO2、ZrO2作为复合晶核剂,通过改变成核温度、成核时间、晶化温度、晶化时间,控制晶体颗粒度大小,制备出了晶粒较小、主晶相为β-石英固溶体的低膨胀透明微晶玻璃,其透过率大于80%,膨胀系数为2.0×10-6/K-1。采用差热分析仪分析了晶化前后玻璃的放热情况,用X射线衍射仪分析了微晶玻璃的主晶相为β-石英固溶体,采用SEM分析了透明微晶玻璃和半透明微晶玻璃的晶体结构。     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al₂O3-SiO₂-TiO₂-CeO₂系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律。研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现,随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降,但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高。由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可<6×10^-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料。     

两相复合介质内部电场及宏观介电常数的三维模拟

建立三维模型,用蒙特卡洛有限元法对两相复合介质的内部电场分布进行模拟,并由此计算出介质的宏观介电常数εm.发现由三维模型计算出的低介相中的电场能量占总能量的比例高于二维模型.三维模型符合实际复合介质中微粒间并联程度大于串联程度的事实,因此由三维模型得出的电场分布和ε_m值比二维模型更加精确.得出了新的两相复合介质宏观介电常数预测公式:ε^α_m=V₁ε^α₁+V₂ε^α₂,其中α=(V₁²+20V₁V₂+5V₂²)/11,V₁+V₂=1,ε₁<ε₂.该公式与若干文献中的实验结果相吻合.     

Li改性铌钽酸钾钠无铅压电陶瓷的研究

利用固相反应法制备了(Na _0.52 K _0.48-x Li _x)(Nb _0.86 Ta _0.10 Sb _0.04)O ₃系无铅压电陶瓷, 研究了不同Li含量(x分别为0、0.02、0.04、0.06、0.08)样品的显微结构、物相组成及电性能. 结果表明, Li含量的改变对其物相组成、压电性能、铁电性能、介电性能都有显著影响. 当Li含量x从0增大到0.04时, 其压电性能相应提高, 当Li含量x超过0.04时, 压电性能明显下降; 在x=0.04时综合性能最好, 其压电常数d₃₃高达260pC/N, 介电损耗tanδ为0.027, 平面机电耦合系数k_p值达到50%, 剩余极化强度P_r为22μC·cm^-2, 矫顽电场E_c为0.95kV·mm^-1, 居里温度为316℃. 另外, 随着Li含量增加, 该系统的矫顽电场明显增强, 居里温度有所提高.     

(Sr,Ca)TiO3陶瓷材料的结构与介电性能

研究(Sr,Ca)TiO₃系统陶瓷材料的组成、结构与介电性能关系.当ST/CT比值约为7:3时,主晶相(Sr_0.7Ca_0.3)TiO₃形成完全互溶钙钛矿型固溶体,具有立方顺电相结构;系统中微量钨青铜型新化合物铌酸钛钡BTN对主晶相(Sr_0.7Ca_0.3)TiO₃的介电性能起进一步的改善作用.获得具有理想介电性能(ε_(20℃1MHZ)>250,α_{c(-55～+125℃)}=-1150ppm/℃,tgδ_(20℃1MHZ)<5×10^-4,ρ_{v(20℃100VDC)}>10¹³Ω·cm)、不含Pb、Bi的Q组MLC瓷料.     

硬盘基板用微晶玻璃的析晶过程研究

利用差热分析、热膨胀曲线与Ｘ射线衍射等方法研究了含ＴｉＯ_２和ＺｒＯ_２的 ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２玻璃的析晶过程．７８０℃时玻璃中析出的镁铝钛酸盐促使玻璃在８００℃析出Ｍｇ－透辉石,随后在 ９３０℃Ｍｇ－透辉石和镁铝钛酸盐开始向假蓝宝石、金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体转变;１０３０℃假蓝宝石开始转变为β－石英固溶体,而在１１２５℃以上温度,β－石英固溶体转化为α－堇青石、方石英和顽火辉石,同时金红石和Ｚｒ／Ｔｉ固溶体向锆英石和钛酸镁转变．依据玻璃析晶序列,选择在９３０～１０５０℃间温度下对玻璃进行热处理,制得以假蓝宝石为主晶相的微晶玻璃．此微晶玻璃具有细小均匀的晶粒结构,具有高的弹性模量（１２０ＧＰａ）和良好的表面性能,是适宜的硬盘基板材料．     

Zn-Al共掺对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3介电性能的影响

采用固相反应法制备了 (Mg_0.93Ca_0.05Zn_0.02)(Ti_1-xAl_x)O₃介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO₃-0.05CaTiO₃(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明：Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO₃和CaTiO₃两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi₂O₅的产生,同时,有第二相CaAl₂O₄出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn²⁺掺杂量为0.02mol、Al³⁺掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能：ε_r =20.35, tgδ=2.0×106, α_c=1.78×106.     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.     

高频多层片式电感器介质材料的研究

研究了低温烧结Ｂ_２Ｏ_３－Ｐ_２Ｏ_５－ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２体系的微晶玻璃,及其析晶温度和析晶相特性,实验结果表明：该材料具有低的介电常数和电介质损耗,这种介质能在低于１０００℃的温度下与Ａｕ,Ａｇ／Ｐｂ,Ｃｕ等电极共烧,是一种较理想的高频多层片式电感器介质材料．     

溶胶-凝胶法制备堇青石粉体的固相反应过程和烧结性的研究

将TEOS,镁铝硝酸盐以及一定量的尿素溶于乙醇-水溶液。100℃水浴加热形成凝胶。凝胶干燥后,高温煅烧可得到一种镁铝硅复合氧化物粉体。对在不同温度下煅烧的粉体和1350℃烧结的样品进行X射线衍射分析,发现在煅烧过程中,基体形态经历了从无定形态向晶态α-堇青石的转化过程,并伴随有μ-堇青石相,镁铝尖晶石相和β-石英固溶体的出现和消失。1350℃烧结的样品全部为α-堇青石相,烧结致密度最高达99.5％。以扫描电镜观察该样品的表面形貌,可看出其晶粒呈薄片状。并对纯堇青石的致密化烧结过程进行了探讨。     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.