玻璃基底TiO2纳米管阵列的制备及其光电性能研究

提高二氧化钛纳米管阵列电极的机械稳定性,改善电极的透光性能,有助于提高其光电催化性能,拓展电极的应用范围.通过室温射频溅射方法在玻璃基底上溅射一层金属钛膜,然后在含0.5%HF的电解液,10V阳极氧化电压下进行阳极氧化,得到玻璃基TiO2纳米管阵列电极.扫描电子显微镜和X射线衍射分析表明,玻璃基表面形成了孔径为20～30nm,管长约130nm排列有序的锐钛矿型TiO2纳米管阵列.光电性能测试表明,玻璃基TiO2纳米管阵列与金属钛基TiO2纳米管阵列表现出相似的光电催化性能,明显优于磁控溅射制备的TiO2薄膜.     

大管径TiO_2纳米管的制备及其光解水性能研究

采用阳极氧化法制备小管径(20~300 nm)的TiO2纳米管已经有很多报道,但大管径的TiO2纳米管的制备还是一个挑战。为制备大管径的TiO2纳米管,研究了高水含量的电解液对纳米管管径的影响。结果表明,纳米管的管径随水含量的增加而增加(8%~12%(体积分数)),而水含量增加到13%(体积分数)时,无法得到规则的纳米管,进一步增加水含量到20%(体积分数),只能得到致密的TiO2薄膜。此外,在含有0.3%(质量分数)NH4F和12%(体积分数)H2O的乙二醇电解液中,研究了不同氧化电压对纳米管管径的影响。结果表明,在170 V氧化电压下制备的TiO2纳米管的管径可达到600 nm。纳米管的光解水性能测试结果表明,管径的增大有利于提高TiO2纳米管的光解水性能。     

用乳酸溶液为电解质制备TiO2纳米管阵列

为了开发自组织阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的新体系,以乳酸/NH4F混合溶液为电解质,研究了阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的影响因素及形成机理.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行检测,并通过观察阳极氧化过程中的电流-时间变化曲线,探讨TiO2纳米管阵列的形成机理.结果表明:阳极氧化电压、时间及电解质溶液的黏度是影响TiO2纳米管阵列结构和形貌的主要因素,在40 v阳极氧化电压下,制备出平均管径高达180 nm的纳米管,所获得的TiO2纳米管阵列为无定型结构,300℃热处理以后转变为锐钛矿型TiO2.     

阳极氧化时间对二氧化钛纳米管阵列形貌的影响

采用电化学阳极氧化法,以乙二醇体系作为电解液,在60V的直流电压下,在纯钛基底表面制备高度有序的TiO2纳米管阵列,通过改变氧化时间来探究其对TiO2纳米管阵列形貌的影响。运用XRD、SEM分别对TiO2纳米管阵列的结构、形貌特征进行表征。结果表明,氧化时间对TiO2纳米管的管壁厚度、管径以及管长均有影响;氧化时间为2～2.5h时,所得到的二氧化钛纳米管管壁约为10nm、管径约为200nm、管长为2～3μm。     

V掺杂TiO2纳米管阵列的制备及光催化研究

以钒钛合金为原料,应用阳极氧化法制备出高度致密、有序的V掺杂TiO2纳米管阵列。应用扫描电镜(SEM)和粉末X光衍射仪(XRD)表征分析纳米管阵列的形貌和结构,结果表明在浓度不同的HF电解液下制备出径向不同的纳米管阵列,电解液浓度(0.5%～1.5%(质量分数)),管径变化(39.7～72.7nm)。在室温、可见光照射条件下,以10mg/L的亚甲基蓝溶液为模拟污染物进行光催化降解试验,研究了其光催化性能。结果显示V掺杂TiO2纳米管阵列光催化性能优于纯TiO2纳米管,且在HF电解液浓度为1.0%(质量分数)时制备出来的TiO2纳米管光催化降解有机毒物性能最佳。     

甘油/DMF混合体系中TiO2纳米管阵列的制备及表征

采用电化学阳极氧化法,以甘油/DMF混合溶液为电解质,在纯钛表面制备了一层排列紧密、结构规整的TiO2纳米管阵列。讨论了氧化电压、电解液中DMF比例、电解液中水含量和电解液重复使用对TiO2纳米管阵列形貌的影响,并且从阳极氧化过程中电流-时间曲线出发分析了混合体系中阳极氧化的形成特征。研究表明,氧化电压越高所制备的纳米管管径越大,但是管长与氧化电压之间不呈线性关系;电解液中DMF比例增加不利于纳米管形成;电解液中水含量越高,纳米管管径越大,表面的覆盖物越多,最佳的水含量为1%(体积分数)。经450℃热处理2h后TiO2纳米管阵列的结构由无定形转变为锐钛矿型。     

阳极氧化TiO_2纳米线生长研究

采用NH4F-乙二醇-H2O溶液体系的电化学阳极氧化法,在金属钛基板上形成厚度为0.9~36μm的TiO2纳米管阵列。研究了阳极氧化电压、氧化时间及电解液的组成对TiO2纳米管阵列结构的影响。结果表明,当醇水体积比为39∶1时,60V电压下氧化2h,TiO2纳米管顶部的氧化层在缺陷处发生二次击穿溶解,产生自组装的孔核,场助溶解驱动力使纳米管顶部在孔核处沿管轴向垂直劈裂,形成直径20nm、长度可达几微米的TiO2纳米线。     

阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列及其光电性能研究

采用阳极氧化法在钛片上制备了TiO2纳米管阵列光电极，利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（xRD）对TiO2纳米管的形貌和结构进行了表征，详细考察了氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响，并通过稳态光电响应技术对TiO2纳米管电极的光电化学性能进行了研究．结果表明，在1wt％HF电解液中，控制氧化电压为20V，反应30min后，在Ti表面获得了垂直导向的TiO2纳米管阵列，孔径约为90nm，管壁厚度约为10nm．经600℃退火处理后，TiO2纳米管阵列为锐钛矿型与金红石型的混晶结构，此时电极的光电性能最佳，与TiO2纳米多孔膜电极相比，光电性能大幅提高．     

TiO2纳米管阵列的制备工艺对其光催化性能的影响

采用阳极氧化法,在醇(丙三醇、乙二醇)-水-NH4F电解液体系中制备高度有序的TiO2纳米管阵列。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对TiO2纳米管阵列的形貌和晶型结构进行表征,讨论了阳极氧化法制备工艺(阳极氧化电压、氧化时间、电解液)对TiO2纳米管的形貌、结构及其甲基橙光催化降解性能的影响;分析了退火温度对TiO2阵列的物相及其光催化性能的影响。研究结果表明,采用高电压、增加氧化时间有利于TiO2纳米管阵列光催化的提高,在其它参数相同的情况下,采用丙三醇作为电解液制备获得的TiO2纳米管阵列较乙二醇体系具有更加优异的光催化性能。     

不同阳极氧化条件下TiO_2纳米管阵列的制备及表征

分别在三种不同的电解液中,以钛为基体采用阳极氧化的方法制备了TiO2纳米管阵列薄膜,用SEM观察纳米管阵列薄膜的形貌、测量纳米管管径大小;用XRD、拉曼光谱检测TiO2纳米管阵列薄膜热处理前后的晶型.结果表明:不同的电解液体系和氧化电压下得到的纳米管形貌各不相同.在0.24wt%HF水溶液中得到的TiO2纳米管排列整齐,管径为110nm;在0.5wt%NaF+2.7wt%Na2SO4水溶液和0.88wt%NH4F的丙三醇-水(体积比1:1)混合溶液中得到的纳米管排列不规整,管径为100nm;在0.24wt%HF条件下生成的TiO2纳米管管径与氧化电压成线性关系:d=k×U+b,其中,系数k=5.2nm/V,b=2.2nm,0≤U≤25V.经450℃热处理2h后TiO2纳米管结构由无定形态转变为锐钛矿.