GC—MS法测定动物食品中的三聚氰胺

建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇／水／三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82．0％～105．6％之间,相对标准偏差（RSD）不大于5．8％,在0．1mg～50．0mg／L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到0．1μg／g;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

GC-MS法测定饲料中的三聚氰胺及类似有机物

建立了一种用于饲料中三聚氰胺类有机物含量的气相色谱——质谱联用检测方法。通过甲醇/水/三乙胺混合液提取饲料中的三聚氰胺类有机物,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱——质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料中三聚氰胺类有机物的加标回收率在82.0%-107.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%,在0.05mg/L-50.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到10μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

三重串联四级杆液质联用仪检测糖果中三聚氰胺

本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和l0mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC-MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10～500μg/L,相关系数r20.99,平均回收率为66.8%～98.7%,相对标准偏差为1.9%～7.6%(n=6)。     

离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺

目的:建立离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺的方法。方法:样品经冰乙酸溶液提取并沉淀蛋白,Dionex OnGuardⅡ RP样品前处理小柱除去脂肪等大分子有机物,采用Dionex IonpacCS17分离柱,3mmol/L H2SO4淋洗液等度淋洗,流速:1.2mL/min,在紫外波长240nm下检测。结果:三聚氰胺在0.5-50.0mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9992),方法检出限(MDL)为0.06mg/kg,不同加标量的阴性样品加标回收率在84.8%-103.2%范围内,相对标准偏差RSD<4.0%。结论:该方法简便易行、快速,无干扰,不用有毒试剂,对环境友好,检测成本低,灵敏度高,检测结果准确度高,易于推广,适合对各种含蛋白食品中三聚氰胺的检测分析。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

GC-MS方法测定乳制品中三聚氰胺的方法研究

自三鹿奶粉事件后,三聚氰胺的检测也成为倍受关注的热点。目前国家标准GB／T22388—2008《原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》中规定了几种检测方法,本实验参考GB／T22388—2008《原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》,利用GC-MS3100建立了三聚氰胺含量的GC—MS检测方法。即用三氯乙酸水溶液超声提取乳制品中的三聚氰胺,经离心、固相萃取净化,硅烷衍生,最后由气相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。     

非衍生-气相色谱串级质谱法测定饲料中三聚氰胺

针对衍生化-气相色谱串联质谱(选择离子监测法)的操作繁琐费时、过程不易控制的状况,利用离子阱气相色谱质谱联用仪,建立了非衍生化-气相色谱串级质谱直接分析饲料中三聚氰胺的方法.利用三聚氰胺二级质谱进行定性,以二级质谱的特征离子峰m/z85进行定量,检测效率大大提高,定性更加直接.方法精密度为5.9%,回收率为87%-98%,满足饲料中三聚氰胺的检测要求.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了鸡蛋中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 样品使用阳离子交换固相萃取柱净化后, 使用 SB-C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 在流动相为乙腈 -0.01 mol/L 柠檬酸 +0.01 mol/L 庚烷磺酸钠(pH 值为 3.0)(体积比为 10∶90), 检测波长 240 nm, 流速为 1.0 mL/min, 柱温 40 ℃, 进样量为 20 μL 的色谱条件下测定. 结果表明: 方法的线性范围为 0.5～50 mg/L, 最低检出浓度为 0.15 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 回收率为 101%～115%, 相对标准偏差为 5.50%～8.34%. 具有杂质干扰小、回收率高、重现性好的特点, 可推广应用于鸡蛋中的三聚氰胺的检测.     

高效液相色谱法测定美耐皿餐具中三聚氰胺迁移量

建立了美耐皿餐具中三聚氰胺迁移量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,以强阳离子交换柱ZORBAX 300-SCX(4.6×250mm,5μm)为分离柱,乙腈-磷酸二氢盐洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长230nm。结果表明:不同食品模拟物中三聚氰胺在0.5~5.0mg/L范围内线性良好(r均大于0.999),方法定量限为0.5mg/L,RSD(n=6)为:0.63%~1.88%,回收率为:95.2%~102.2%,该方法快速准确,重复性好,适用于不同类型食品模拟物中三聚氰胺含量测定。     

高效液相色谱-紫外检测禽蛋及其制品中三聚氰胺

建立了用高效液相色谱-紫外检测法检测禽蛋及其制品中三聚氰胺的方法。采用乙腈作为样品中蛋白质的沉淀剂和三聚氰胺提取剂,流动相为0.05mol/L(pH=3.00)的磷酸二氢钾乙腈缓冲溶液,检测波长为240nm,流速为1.50mL/min,SCX(Luna 5u SCX250×4.6mm)色谱柱进行分离,HPLC-UV检测,外标法定量。结果表明,该方法简便快捷,线性范围0.20～10.00mg/L,回收率在99.8%-109.4%,线性关系良好R2=1.000,可广泛应用于禽蛋及其制品中三聚氰胺的检测。