以硅酸钠为前驱物用间隔自组装法制备等级介孔二氧化硅

以硅酸钠为前驱物,以三嵌段共聚物(P123)为模板剂,用间隔自组装法(即PCSA法)制备了具有等级孔结构的介孔二氧化硅。结果表明:间隔条件等级孔结构的形成起到了关键作用,在加入量合适和间隔时间条件下间隔法允许在不使用添加剂、复合模板剂及特殊的制备条件下使用较廉价的硅酸钠制备有序的等级介孔二氧化硅。等级介孔二氧化硅的第一级介孔孔径约9 nm,第二级大孔径分布较宽,介于20-200 nm。而在特定的间隔条件下(SS6-4h-4.5与SS3-4h-7.5),可制备出第一级有序的等级介孔二氧化硅。     

笼型有序二氧化硅介孔材料的制备

通过锻烧法除去结构导向剂制备笼型有序介孔二氧化硅,采用SEM、TEM／HRTEM等表征手段对各种材料进行了表征,说明水热晶化温度对材料的介观形貌影响起决定性作用,而水热晶化温度在150℃时所得介孔材料Si-150结构规则排列的笼型介孔孔道是一种理想的纳米反应环境。用透射电镜的表征手段证明了该种材料为三维笼型结构。     

酸的种类和浓度对有序介孔二氧化硅形貌和孔结构的影响

以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)为模板剂,正硅酸乙酯为无机硅源,HCl、HNO3、H2SO4及H3PO4四种酸为酸性介质,采用水热法合成有序介孔分子筛SBA-15。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对产物的形貌和结构进行分析。结果表明:控制合成母液中H+浓度在一定范围时,HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4四种介质中合成出的产品分别为"麦穗"状、"铜钱"状、长程连续"糖块"状和高度分散"糖块"状;在酸种类相同条件下,酸浓度对孔道的大小、微孔含量、孔壁厚度等孔道结构参数有一定影响,但酸浓度对孔道的影响要远小于酸种类的影响。     

单分散短棒状介孔二氧化硅的制备

在温和碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,平平加Os-25为助剂,制备出轴向尺寸为200nm左右,径向尺寸在60-80nm范围内的单分散短棒状纳米介孔二氧化硅MCM-41．研究了CTAB用量、平平加Os-25的用量、反应时间等因素对介孔形貌和纳米粒子分散性的影响．结果表明,适量的非离子表面活性剂平平加Os-25具有助模板剂的作用,可以有效地提高纳米介孔粉体的有序性．平平加Os-25与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比在0．02-0．06范围内,可以得到有序性好、分散性好的短棒状介孔二氧化硅MCM-41．     

有序介孔材料的合成及机理

有序介孔材料作为一种新型的纳米结构材料，近年来已成为跨学科的国际研究热点之一。综述了有序介孔材料的合成及其机理，指出有序介孔材料在分离、催化、纳米技术等领域的潜在应用价值。     

粉体材料：用稻壳提纯“纳米二氧化硅”

稻壳，是农民收获后剩下来的农业“垃圾”，它们的命运往往是被立刻在土里掩埋，但它的成分中含有大量的硅，因此不容易被泥土降解，很容易造成土地成分的变化。吉林大学王子忱教授利用它的这种特性，发明了从稻壳提取二氧化硅的技术。     

脲醛树脂为碳源制备介孔碳/二氧化硅及碳化温度的影响

以低聚脲醛树脂为有机碳源前驱体、正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源、表面活性剂F127为模板剂,采用溶剂蒸发诱导自组装(EISA)合成有序介孔碳/二氧化硅杂化材料,研究了碳化温度对于介孔碳/二氧化硅杂化材料比表面积、孔径大小及分布的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、热失重分析仪(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸/脱附等对制备样品进行了表征。结果表明,随着碳化温度的升高,各样品的晶面间距缩小,孔径数值也逐渐变小。碳化温度为850℃时,所得介孔碳/二氧化硅杂化材料孔径较小且孔径尺寸分布较集中。     

介孔二氧化硅干凝胶和气凝胶纳米复合材料的研究进展

综述近年来介孔二氧化硅干凝胶和气凝胶同金属、半导体和其它功能性材料组成纳米复合材料的制备和理化特性研究。介孔二氧化硅纳米复合材料是当前纳米材料研究的热点领域，有广泛的应用前景，对其进行理论和应用研究有着十分重要意义。     

尿素-过氧化氢混合模板法合成介孔二氧化硅

以尿素-过氧化氢为混合模板、正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,通过溶胶-凝胶过程合成二氧化硅介孔材料。采用煅烧法除去模板剂,用红外光谱、XRD、N2吸附-脱附、HRTEM等分析测试手段对介孔材料的结构和形态进行了表征。结果表明:与以尿素为单一模板相比,采用混合模板剂所合成介孔材料为蠕虫状,孔径分布基本保持不变、比表面积相近(分别为445、431m2/g)、孔径(分别为7.04、8.11nm)和孔体积(分别为0.783、0.874cm3/g)明显增大。     

单分散纳米介孔二氧化硅的制备

在温和碱性条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,三嵌段共聚物F127为助剂,制备出粒径为60～80 nm的单分散纳米介孔二氧化硅MCM-41.研究了F127的用量对介孔结构和纳米粒子分散性的影响.结果表明,适量的非离子表面活性剂F127具有助模板剂的作用,可以有效地提高纳米介孔粉体的有序性;过量的F127阻碍六方介孔相的形成,降低样品的有序性.F127与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比在0.04～0.08范围内,可以得到有序性好、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米介孔二氧化硅MCM-41.     

表面活性剂对纳米MCM-41分子筛分散性的影响

采用聚乙二醇为分散剂,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在室温碱性条件下合成了粒径为40～60 nm的单分散纳米球形MCM-41分子筛.利用XRD、TEM和N2吸附脱附等手段研究了聚乙二醇用量对纳米球形MCM-41的分散性和介孔结构的影响.结果表明,表面活性剂PEG的加入,可以明显改善纳米颗粒的分散性并且对颗粒形貌影响不大;表面活性剂PEG的加入,样品的六方结构有序性和孔尺寸发生变化.PEG量在1%～20%范围内,样品仍具有较高的六方孔道有序性;PEG量过大(60%)有序性明显下降.随着PEG加入量的增加,纳米MCM-41的晶面间距增大,孔尺寸增大.适量的聚乙二醇可以得到有序性好、比表面积大、孔径均一和孔隙率大的单分散纳米球形MCM-41分子筛.     

稻壳灰显微结构的研究

采用SEM TEM(SAD)技术 ,首次揭示了稻壳灰的显微结构 :稻壳灰由纳米尺度的SiO2 凝胶粒子(～ 5 0nm)疏松地粘聚而成。稻壳灰结构中除了以往报道过的微米尺度的蜂窝孔 (～ 10 μm)外 ,还含有大量由SiO2凝胶粒子非紧密粘聚而形成的纳米尺度孔隙 (<5 0nm)。纳米尺度的SiO2 粒子和纳米尺度的大量孔隙是稻壳灰具有巨大的比表面积 (5 0～ 10 0m2 g)和超高火山灰活性的根本原因     

Characterization of Biogenic Silica Generated by Thermo Chemical Treatment of Rice Husk

This study presents two routes to produce amorphous silica from an Egyptian rice husk under conditions optimized for least environmental impact and low cost. The first route includes thoroughly washing of the husk sample with water, dry milling and leaching with citric acid. The leaching process was applied in two stages, that is, at 323 K for 180 min and then at 353 K for 60 min. After washing and drying, the leached sample was subjected to a heat treatment in a muffles furnace at four sequential steps. The second route includes all the previously mentioned steps, except the citric acid leaching. The final products were characterized using x-ray fluorescence analysis, carbon content analysis, x-ray diffraction, differential thermal analysis, nitrogen adsorption, mercury intrusion, and scanning electron microscopy. The results show that the citric acid leaching has many advantages with respect to silica yield and porosity as well.     

钛掺杂对介孔硅材料结构性能的影响

在室温碱性条件下合成了Ｔｉ掺杂的介孔硅材料ＭＣＭ－４１,借助ＸＲＤ,ＩＲ、ＨＲＥＭ和Ｎ２吸附等分析手段,探讨了Ｔｉ掺杂量对介孔材料结构和性能的影响。结果表明：掺杂的Ｔｉ离子可以进行Ｓｉ骨架,并生成Ｓｉ－Ｏ－Ｔｉ键。     

低温稻壳灰可控制备及复合水泥研究

采用可控式低温稻壳灰制备装置研究了各种因素对稻壳灰产品的影响;X射线及SEM表征表明,制得的低温稻壳灰为无定形态,且颗粒粒度范围为50～100nm.将低温稻壳灰作为水泥掺合料,与硅灰和粉煤灰对比得到:低温稻壳灰对混凝土强度具有明显的提高效用;当水灰比一定,低温稻壳灰掺入量小于20%(质量分数)时,硅灰与稻壳灰的增强效果相近,可以用稻壳灰代替硅灰.     

树枝状介孔氧化硅磨粒的制备和抛光性能

使用油水双相分层反应体系(以萘烷为上层油相)制备了具有Y型孔道的树枝状介孔氧化硅颗粒(DMSPs)。透射电镜、扫描电镜、X射线衍射、氮气吸附/脱附和粒度分布的测试结果表明:所得DMSPs样品的粒径为72±6 nm,在液相环境中粒度的分布较窄;其内部的三维中心辐射状介孔孔径为6~8 nm,但是孔道结构没有长程有序性。氧化硅片经DMSPs磨粒抛光后表面的粗糙度均方根值由0.76下降至0.21 nm,最大轮廓波峰高度由1.48下降至0.50 nm、最大波谷深度则由1.86下降至0.45 nm,材料去除率高达187 nm/min。讨论了DMSPs磨粒在界面摩擦磨损和接触粘附过程中的作用机制。     

高氮含量的有序氮氧化物介孔材料的研究

通过使用氨气作氮源,氮化介孔氧化硅和含铝氧化硅(SBA-15和Al-MCM-41)的前驱体(含模板剂),成功制备出高氮含量的有序氮氧化物介孔材料。主要氮化条件为:1273～1323K,8～24h.采用 CNH元素分析、红外光谱、Si固体核磁共振谱(MASNMR)、N₂吸附-脱附分析、小角XRD和高分辨透射电镜(HRTEM)进行表征,分析结果表明经过高温长时间氮化制备出的高氮含量(～21wt％)的氮氧化硅和含铝氮氧化硅介孔材料仍然具有高达700～900m²g^-1的比表面积、窄的孔径分布和良好的有序性.