两步晶化法制备介孔材料及其催化性能研究

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N2吸附-脱附、TEM、27A lMAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良好的新型介孔分子筛.利用异丙苯的裂解反应、苯和1-十二烯烃的烷基化反应,评价了其对大分子的酸催化活性,并与常规介孔材料MCM-41进行了比较.在350℃时,所合成的介孔材料和常规介孔材料MCM-41对异丙苯的裂解转化率分别为68.98%和48.80%.在210℃苯和1-十二烯烃的烷基化反应时,所合成的介孔材料和MCM-41对1-十二烯烃的转化率分别约为95.20%和86.89%,产物直链烷基苯的选择性分别约为88.11%和90.06%.结果表明所合成的介孔材料对大分子的酸催化性能优越于常规介孔材料MCM-41.     

MCM-41介孔分子筛和纳米TiO2/MCM-41的合成与结构表征

以工业水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,利用室温晶化法合成出MCM-41介孔分子筛,并以钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶凝胶法及液相沉积法对介孔分子筛MCM-41进行纳米TiO2的组装。运用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究,结果表明：TiO2与MCM-41端基硅氧键反应形成Ti-O-Si键;纳米TiO2不仅进入孔道,较均匀地修饰了介孔分子筛MCM-41的孔壁,而且使介孔分子筛MCM-41仍保持有序的孔道结构。     

氢氯噻嗪／MCM-41载药体系的制备与缓释作用研究

用微波辐射法合成介孔分子筛MCM-41，采用浸渍法将利尿药物氢氯噻嗪组装到介孔分子筛MCM-41孔道中，用XRD、低温N2吸附、IR对MCM-41及药物组装体进行了表征；研究了组装体的载药量、载药时间、在体外人工胃液中的释放等。结果显示合成的分子筛MCM-41具有规则的孔径结构，比表面积为1211m^2/g；分子筛MCM-41作为药物的载体具有较短的载药时间（t=26h），较大的载药量48％（m（药物）/优（载体）），较低的释放速率，表明制得了氢氯噻嗪／MCM-41缓释释放体系。     

介孔分子筛孔尺寸表征方法比较

MCM-41是由表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为模板剂经水热合成，550℃煅烧5h制备的规则硅质六方介摘要孔材料；Ti-MCM-41是在MCM-41的基础上，将Ti离子涂敷引入到MCM-41的介孔中合成的。该类材料孔尺寸的表征方法有N2吸附、透射电镜TEM、SAXS等，其中N2吸附、透射电镜是传统的介孔尺寸的表征方法，SAXS是近年新的介孔尺寸的表征方法。比较了Ti-MCM-41材料的孔尺寸的表征方法，得出：SAXS得到的Ti-MCM-41孔径与TEM照片的结果符合较好，但与N2吸附的结果偏差较大。SAXS、TEM、N2吸附-脱附等温线给出的Ti-MCM-41的平均孔径分别为2.00nm、2.15nm、3.60nm。     

用稻壳灰为硅源合成有序介孔二氧化硅材料的研究

用稻壳灰为硅源,用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,在酸性或碱性条件下均成功地合成了有序介孔SiO2材料MCM-41.利用XRD、N2吸附曲线、SEM、TEM等测试方法分别对稻壳灰及介孔SiO2样品进行了表征.结果表明,稻壳灰为非晶体,呈粒状的多孔结构,其比表面积为250m2/g;在酸性条件下合成的MCM-41具有周期性规则排列的介孔结构,最可几孔径为2.4nm,比表面积为1100m2/g.     

介孔分子筛MCM-41的合成方法与晶化条件

介孔材料MCM-41具有规则孔道结构,在多相催化、吸附分离、复合材料、纳米组装等领域有着重要的学术研究与应用价值.其可以通过长链季铵盐、伯胺、双子胺或聚氧乙烯类表面活性剂胶束的模板作用,在多种不同的条件下合成.综述了MCM-41介孔分子筛近年来所取得的进展,介绍和讨论了各种合成工艺方法,归纳和分析了影响其合成的主要因素.     

氨丙基修饰MCM-41的制备及载药释药性能研究

用微波辅助水热法和共缩聚法分别制备了介孔分子筛MCM-41和氨丙基修饰的介孔分子筛MCM-41-(CH2)3NH2,将利尿药物氢氯噻嗪组装到两种材料中,用XRD、FT-IR、低温N2吸附、TG对分子筛及药物组装体进行表征,测定了组装体的载药量以及在人工胃液中的释放行为。结果显示MCM-41经氨丙基修饰后仍保持六方孔道结构,虽然孔径略有减小,但活性点位增加,仍有较大的载药量(38.23%),MCM-41和MCM-41-(CH2)3NH2载药体系均能实现缓释。修饰后释药速率进一步减慢,且随着氨丙基接枝量的增加递减,表明可通过氨丙基修饰量来调节释放速率。     

介孔组装纳米颗粒

利用介孔材料的纳米孔道组装纳米颗粒可获得单分散性的功能材料.本文中介绍了介孔材料的基本特性和水热法、溶胶-凝胶法、微波法等合成技术,作者率先开发了从硅酸盐矿物通过机械活化浸出来合成微介孔材料的新方法.阐述介孔材料组装精细单质、硫化物、氧化物和复合纳米颗粒的相关技术和功能化特性,分析纳米颗粒的介孔组装机理,总结了分形在介孔材料组装体系表征中的应用,并展望介孔组装纳米颗粒的发展前景.     

盐处理对介孔MCM-41结构和稳定性的调变

本文通过考察合成后盐处理对介孔材料MCM-41的结构影响,发现添加铵盐和调节pH值可以提高在碱性合成条件下得到的介孔MCM-41的孔道有序度,并保持相当的稳定性;同时发现换用钠盐处理有相反的破坏作用.利用XRD、TEM、TG-DTA技术对上述现象进行了研究和分析,认为不同离子对于静电环境的改变和对氢键形成的促进作用是造成该影响的主要原因.     

EDTA修饰MCM-41的合成及其对水中Cu2+的吸附研究

采用微波法合成了介孔分子筛氨丙基修饰的MCM-41(MCM-41-(CH2)3NH2),将其与EDTA反应,制得MCM-41-(CH2)3NH2-EDTA,利用XRD、FT-IR、低温N2吸附对其进行了表征,并考察了其对水中Cu2+的吸附性能及材料的化学稳定性.结果表明,产物在弱酸弱碱条件下稳定存在,且有较大的吸附量,在适宜条件下吸附符合Langmuir模型,最大吸附量为33.22mg/g,吸附半衰期为2.04min.最后对其吸附Cu2+的机理进行了分析.