移液器容量自动校准系统研究

针对移液器人工校准中存在的按压不稳、温度偏差、数据无法批量处理等缺陷,提出了一种基于模拟人工按压的移液器容量自动校准方法。通过测量移液器按钮2个停止点的压力值,获取近似按压的距离;分析数据并与人工操作进行比对,得出模拟手动按压的最佳按压距离。开发了一套同时校准4支移液器容量的自动化装置,采用机械手和LabVIEW软件智能控制取液、排液、称量、数据处理等工作,实现了自动校准。研究结果表明,与人工操作相比,重复性减小了0.0%~0.9%,相对误差减小了0.1%~0.7%。     

100μL移液器国际比对不确定度的分析与评定

移液器作为活塞式计量器具,广泛应用于医疗卫生、化学、制药、生物和遗传学等领域,随着全球保有量的快速增长,为验证各国对移液器的校准能力,启动了第一次移液装置的国际关键比对,比对编号为BIPM/CIPMCCM.FF-K4.2.2011.葡萄牙质量协会(IPQ)下属的容量实验室作为主导实验室,中国计量科学研究院(NIM)和墨西哥国家计量中心(CENAM)作为副主导实验室参加了本次比对.通过本次关键比对验证了所有参加比对实验室所提交的100μL移液器的校准结果和不确定度有较好的一致性,本次比对时间从2011年7月至2012年7月.     

移液器容量误差测量的不确定度评定

依据检定规程,移液器在检定过程中要测量其容量并判别其容量误差是否合格,文章主要叙述移液器在检定过程中容量误差测量的不确定度评定。     

100μL移液器全国比对不确定度的分析与评定

移液器作为活塞式计量器具,广泛应用于医疗卫生、化学、制药、生物等领域,随着保有量的快速增长,为验证各省对移液器的校准能力,进行了移液器装置的全国比对,中国计量科学研究院作为主导实验室。通过本次比对,验证了所有参比实验室所提交的100μL移液器的校准结果和不确定度有较好的一致性。     

移液器容量误差的测量不确定度评定

依据检定规程,移液器在检定过程中要测量其容量并判别其容量误差是否合格,文章主要叙述移液器在检定过程中容量误差测量的不确定度评定。     

移液器建标报告中不确定度的评定

移液器主要用于环保、医药、食品卫生等科研部门,在生化分析及化验中做液体的取样或加液用,因此移液器的容量误差检定至关重要,同时有利于保证企事业、科研单位生产、检验、研究工作的顺利准确进行,有利于经济发展,具有重要社会意义及巨大经济效益,本文介绍了不同量程范围的移液器在建标报告中的不确定度评定。     

100μL微量移液器国际关键比对的数学模型研究

为验证各国对微量移液器的校准能力,组织了国际关键比对。通过比对发现大气压力对移液器的校准结果有着较大影响,为此对数学模型进行了修正,经过修正后计算所得各参比实验室的校准结果有了较好的一致性。同时通过大量实验得出,微量移液器由于其自身结构存在不稳定性所带入的不确定度分量是不确定度分析中的一个主要来源。比对中研究所得的数学模型其算法准确、结果可靠,很好地解决了移液器在日常检定及校准中的数据处理问题。     

移液器检定结果的异常值剔除与符合性判定

本文依据狄克逊准则对移液器检定数据进行统计方法的异常值判断,并对各检定点进行了不确定度评定.通过分析示值误差、不确定度与最大允差的关系,对移液器的检定结果进行了判定.     

数字可调移液器校准方法研究

针对目前尚无数字可调移液器的校准方法和测评标准,采用了国内外应用广泛的移液器容量测量方法一衡量法对数字可调移液器多种工作模式进行校准,参照国内标准的技术要求,发现现有的标准对数字可调移液器特别 是具有多种工作模式(普通模式、粘液模式、分液模式、混液模式等)的数字可调移液器并不完全适用.所以,制定一种适用干数字可调移液器的校准方法和测评标准,特别是对其不同工作模式进行针对性和有效性的校准和测评,是计量部门以及相关仪器生产厂家的迫切需要.     

溶液性质引起的移液器系统误差及对策

<正>本文针对溶剂的不同性质,验证使用排气式移液器移取非水溶剂过程中移液体积存在的系统误差,确证误差大小,并且为消除这一误差,本文进一步探讨了移液器的正确选择以及和容量器材的正确搭配方法。一、材料A型(排气式)移液器,Gilson,规格:1m L;D型(容积式)移液器,Brand,规格:1m L;玻璃移液管,规格:1m L;称量瓶,规格:10m L;AB135-S型分析天平,     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

Electroosmosis-based nanopipettor

Decreasing the volume of reagent solutions consumed in each assay is an effective means to reduce the overall cost in high-throughput analysis laboratories. Recently, increasing attention has been paid to investigate the behavior of individual cells. If one wishes to transfer solution to or from a single cell, a picoliter pipettor is needed since the entire cell volume is commonly less than 1 nL. While pressure ejection and iontophoresis have been used to deliver picoliter volumes of solutions, these techniques cannot yield routine pipettors which perform both solution "picking up" and "dispensing" functions. The state-of-the-art pipettors can handle liquids down to approximately 100 nL, although the pipetting accuracy and precision deteriorate considerably from microliters to nanoliters. If one wishes to pipet reagents of less than 100 nL, new pipettors need to be developed. Electroosmosis has been utilized to pump solutions at flow rates of nanoliters to approximately picoliters per second, which is ideal for nanopipettors. The issue is how to arrange fluidic/electrical connections so that pipetting functions can be performed conveniently. In this paper, we present the results of our initial attempt to develop an electroosmosis-based nanopipettor. The first version of this pipettor consists of a microfabricated electroosmotic (EO) flow pump, a polyacrylamide grounding interface, and a nanoliter-to-picoliter pipet tip. The detailed configuration and fabrication process of the pipettor are discussed. An excellent feature of an EO-driven pipettor is that it has no moving parts. Good reproducibilities (RSD = 6% at 140 pL, 2% at 950 pL, and 2% at 13 nL) and accuracies (9% at 0.13 nL, 4% at 1.0 nL, and 3% at 10 nL) of this pipettor have been demonstrated to aliquot/transport nanoliter-to-picoliter solutions.     

镁铝铁层状金属氢氧化物固相萃取有机磷农药的研究

建立镁铝铁层状金属氢氧化物(Mg-Al-Fe-LDH)复合材料固相萃取气相色谱质谱法(GC-MS)测定水中的敌敌畏,乐果,氯吡硫磷,水胺硫磷的分析方法。复合材料用量为2 g,萃取12 min,二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量为2 mL,洗脱时间1 min,4种农药的质量浓度在0.01~10 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法相对标准偏差在1.1%~3.6%之间,检出限范围为0.001~0.03 ng/mL。测定稻田水中敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷的加标回收率在95.0%~120.0%之间,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间。Mg-Al-Fe-LDH中铁取代部分铝进入层板,Fe3+的4s能级上有空轨道,可以与有机磷农药中含有孤对电子的磷和硫生成配位键,进一步增强对农药的吸附能力。基于Mg-Al-Fe-LDH固相萃取建立的分析方法检出限低,准确度高,能够满足水体中痕量有机磷农药的测定要求。     

论冷链物流及其鲜活产品的绿色包装

冷链物流行业的发达程度标志着一个国家食品工业的发展水平,目前我国冷链物流能力仅占社会需求量的20％至30％,文章指出了我国冷链物流以及冷链保鲜包装的现状,提出了增加冷链物流覆盖的对策以及实现冷链鲜活产品绿色包装的方案。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇

目的:建立毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立气相色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%～5.54%之间,解吸效率90.9%～93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。     

R404A在螺杆式制冷机组中替代R22的性能研究

对比分析制冷剂R22和R404A应用于螺杆式压缩机的制冷量、功耗、EER和排气温度及其所需内容积比值的差异。结果表明,当冷凝温度为38℃,蒸发温度在-50~10℃范围内变化时,与R22相比,R404A的制冷量降低0%~17.6%,EER降低11.8%~23.1%,功耗增加7.0%~14.7%,系统压比和所需的内容积比值相差在10%以内,R404A与R22在同一螺杆式压缩机上可以相互替换使用,不需要改变螺杆式压缩机的内容积比值。机组冷冻水出口温度在-18~10.5℃范围内变化时,机组性能参数(制冷量、功率、EER)变化曲线基本与随蒸发温度变化的性能参数曲线类似。R404A在系统含水量、清洁度、密封性、使用的冷冻油等方面与R22有所不同,在生产和应用中需要加以注意。     

食品接触材料接触面积三维测量技术与人工测量方法对比

目的 分析三维测量技术在不规则食品接触材料表面积和容积的计算中,相较于常用人工测量方法的应用优势.方法 以7种常见的不规则食品接触材料为例,分别用三维测量技术和人工测量技术测量样品表面积,每个样品平行测定6次,对比2种方法测量结果的准确度和精密度.结果 三维测量技术结果准确度高,精密度为0.0134％～1.63％;人工测量结果的精密度为0.748％～3.04％,其稳定性明显低于三维测量技术.结论 人工测量技术存在测量方法不确定、测量偏差大和测量难度大等缺点;三维测量技术操作简单、结果稳定性高、适用性广,具有广泛的应用前景.     

全自动高锰酸盐指数分析仪在水环境监测中的应用

该文系统研究全自动高锰酸盐指数分析仪的方法性能和测定影响因素,当水样体积为100 mL时,方法检出限为0.2 mg/L,标准样品的相对标准偏差在0.59%~1.9%范围内,实际水样的相对标准偏差为0.58%~7.9%。在大量典型标准样品和实际水样的监测分析中,与手工方法测定结果完全可比。全自动高锰酸盐指数分析仪打破传统意义的数据质量回溯,通过控制分析检测过程中各环节的高度一致性,结合完整的原始数据记录,将分析过程中各影响因子(消解温度、滴定温度、滴定过程信号值)、关键过程数据(终点体积)备份到数据库,同时因其具备实时滴定视频录制系统,质量控制措施更加完善,在环境监测领域具备广阔的应用前景。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

硫酸铁铵滴定法测定高钛型高炉渣中的钛

针对高炉渣反应活性差、熔样困难等特点,采用将炉渣粒度球磨至120目以下,硼酸和碳酸钠(2+1)作熔剂,900℃下熔融20 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,铝还原Fe3+消除干扰,最后用硫酸铁铵滴定法测定钛含量。该方法用于高炉渣中钛的测定,相对标准偏差RSD(n=5)为0.41%~0.75%,加料回收率为98.6%~101.5%,能满足测定要求。