溶胶凝胶快速热解法制备ZrO_2超细粉体

采用溶胶凝胶快速热解法制备了ZrO2 超细粉体 ,详细考察了各种制备参数对胶凝时间以及样品性质的影响规律。结果表明 :胶凝时间受溶液中脲含量及胶凝温度影响显著 ;而热解温度、胶溶剂用量、胶凝温度和溶液组成对样品的性状、比表面积、孔分布及粒径均有不同程度的影响     

溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

冶金渣-硫铝酸盐胶凝体系材料加热变化及防火机理

目的 为了探寻地下管廊更高防火等级的新要求,利用冶金渣-硫铝酸盐胶凝体系制备富含钙矾石、C-S-H凝胶结合的防火分隔材料。方法 通过高温煅烧试验和热分析,并结合物相分析、微观结构观察、孔隙结构测试等手段,对样品高温行为进行研究。结果 冶金渣胶凝体系中混掺硫铝酸盐胶凝材料,有利于钙矾石的生成,在50~350 ℃的温度区间样品的脱水吸热量从73.27 J/g增加到109.40 J/g以上,样品抗压强度从37.18 MPa提高到40.68 MPa以上。在1 000 ℃下30 min喷烧试验结果显示,10 mm厚度所制备的冶金渣-硫铝酸盐胶凝体系样品的背火面温度为383~336 ℃,且随硫铝酸盐胶凝材料混掺量的增加而降低,其防火性能优于玻镁板和硅钙板防火材料的。结论 该材料热防护机理为含结晶水物相的烧蚀吸热、烧蚀后产生的多孔层的隔热和高温下材料宏观结构完整性的共同作用。     

采用旋转镀膜技术的溶液沉积法合成的LiMn2O4薄膜形貌与合成条件之间的关系研究

通过旋转镀膜技术的溶液沉积法制备LiMn2O4薄膜,详细讨论了影响LiMn2O4薄膜形貌的各种因素.研究表明前驱体溶液溶剂、溶液浓度、匀胶速度、升温速度以及加热分解温度和时间等对薄膜形貌有重大影响.实验表明LiMn2O4前驱体溶液浓度为0.2mol/L,匀胶速度为3000r/min,匀胶时间为30s,加热分解温度350℃,加热分解时间20min,升温速度为10℃/min为较为理想的一组合成条件.     

SiO_2气凝胶的合成与孔结构表征

采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了SiO2气凝胶,系统地考察了醇硅比、水硅比、体系pH值等制备条件对SiO2气凝胶胶凝时间、孔径分布及孔型结构的影响.结果表明,水硅比对气凝胶的孔径分布和孔型具有较大的影响;水用量增加.胶凝时间延长,气凝胶的孔径分布逐渐变窄,孔型趋于一致.乙醇不参与溶胶-凝胶反应,只对TEOS有助溶和稀释的作用,因此乙醇用量增加,溶胶的胶凝时间延长,但对体系反应的影响相对较小,不会引起气凝胶孔结构的剧烈改变.在较小pH值或弱碱性范围内,pH值对孔形结构的影响也比较小,体系pH值增大,胶凝时间缩短,制得的气凝胶孔径分布较窄,孔型均一.当pH值大于8.5后,不利于气凝胶网络结构的形成和均匀分布,胶凝时间随pH值的增大而延长,制备的气凝胶孔径和孔型分布都比较大.     

辅助胶凝材料玻璃体结构与胶凝活性的研究进展

大宗工业副产品或废弃物(如粒化高炉矿渣、粉煤灰等)作为辅助胶凝材料用于硅酸盐水泥及混凝土中已有不短的时间.利用辅助胶凝材料可有效缓解水泥生产所带来的制备能耗高、自然资源消耗大、二氧化碳排放等问题.在胶凝材料性能不大幅降低的前提下,要实现大比例取代(≥30％(质量分数))硅酸盐水泥,激发辅助胶凝材料的活性是关键.然而,从材料学观点出发,过往基于宏观性能的经验测试方法,对辅助胶凝材料活性的理解仍相当碎片化.除比表面积等物理性质外,多数辅助胶凝材料的水硬活性取决于其中玻璃相的溶解-沉淀反应.辅助胶凝材料中的玻璃体结构可简化为网络调整体(如Ca、Na等)和网络形成体(如Si、Al等)的物质的量比,如解聚度.近来对CaO-SiO2-Al2 O3体系玻璃体的研究,进一步增强了对玻璃体聚合度的理解.玻璃体的溶解与聚合程度及溶液组成(如溶液的饱和程度、阴阳离子类型及浓度、pH等)密切相关.同时,沉淀的生成也会显著改变玻璃体的溶解动力学.本文归纳了辅助胶凝材料玻璃体结构与水硬活性的研究进展,分别对表征辅助胶凝材料玻璃体结构的解聚度及玻璃体中Si(Qn(mAl))聚合程度进行了介绍,分析了玻璃体结构在不同激发条件下的反应活性,以期为制备性能稳定和耐久性优良的低碳建筑材料提供参考.     

利用原状脱硫石膏制备石膏基高强胶凝材料的性能研究

以未经处理的原状脱硫石膏制备石膏基高强胶凝材料,分析了原状脱硫石膏的化学组成、物理性质、颗粒形貌等理化特性.探讨了消化时间对石膏基高强胶凝材料的力学性能的影响,确定了消化时间为18 h的制备工艺参数,测试了材料的力学性能、耐久性能、收缩性能,结果表明:石膏基高强胶凝材料具有良好的力学性能、耐水性、抗冻性和收缩性.利用XRD、扫描电镜、压汞法等分析手段,分析了胶凝材料的反应机理、水化过程、水化产物、孔结构.     

偏铝酸钠激发石灰石粉的胶凝材料合成机理研究

石灰石在地球上储量丰富。为了对石灰石粉进行高效利用，本工作采用偏铝酸钠与石灰石粉制备胶凝材料，探究了偏铝酸钠掺量对其凝结时间、力学性能的影响，分析了胶凝材料的物相组成、红外吸收特性及微观结构，揭示了石灰石粉的碱激发活化机理。试验结果进一步表明，当偏铝酸钠质量掺量为15%时，浆体在71 min时初凝；掺入20%(质量分数)的偏铝酸钠时，试样3 d抗压强度可达25.3 MPa。偏铝酸钠可促进石灰石粉的缓慢溶解、重结晶，生成层状双氢氧化物Ca₄Al₂(OH)₁₂(CO₃)·5H₂O。然而当掺入过量偏铝酸钠时，Na⁺、Al(OH)₄^-、OH^-等离子无法及时与石灰石进行反应，使得所形成胶凝材料的凝结时间延长。因此，在制备碱激发石灰石粉胶凝材料时，需控制偏铝酸钠掺量在胶凝材料总量的20%以下。本研究为碳酸钙基胶凝材料的高效应用提供重要参考。     

地聚合物胶凝材料的性能研究

在以往对地聚合物胶凝材料的研究中,碱性激发剂的制备都需要经过24h或者更长时间的陈化,这不利于地聚合物的实际应用.以偏高岭土和粉煤灰为硅铝酸盐材料,采用不经过陈化的双组分作碱性激发剂制备地聚合物胶凝材料.研究了激发剂的掺加方式、种类、含量以及粉煤灰对地聚合物胶凝材料力学性能的影响;初步研究了地聚合物的抗硫酸盐侵蚀性能以及耐高温性能.结果表明:不经过陈化的双组分作碱性激发剂制备的地聚合物3天抗压强度可以达到45MPa,抗硫酸盐侵蚀及耐高温性能比普通硅酸盐水泥更为优异,是一种值得关注的新型胶凝材料.     

煤系高岭土制备土聚水泥的正交优化设计

以煤系高岭石为原料,经粉磨、煅烧活化后加入碱性激发剂,在常温常压条件下制备出了具有早强、高强性能的土聚水泥.正交优化设计了高岭土的煅烧温度和保温时间、Na2O·nSiO2溶液的掺量和模数等对土聚水泥抗压强度的影响.研究表明:煤系高岭土经850℃煅烧、保温2h,所得的处于无定型状态的偏高岭土经模数为1.2、掺量为9%Na2O·nSiO2溶液的激发,可制备出4h抗压强度达87.5MPa,7d强度达137.6MPa的新型胶凝材料.     

超低密度SiO2气凝胶快速制备的新方法

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法,结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO2气凝胶.通过采用CH3CN为稀释剂,有效地降低了胶凝温度(室温),缩短了胶凝时间,从而达到了快速制备SiO2气凝胶的目的.利用SEM、BET等方法对干燥不同程度的低密度SiO2气凝胶微结构进行了研究.     

复合膨胀掺合料对水化热和混凝土温升的影响

本文系统研究了复合胶凝材料的水化温升、水化温峰出现时间和水化热。分析讨论了复合胶凝材料中粉煤灰、矿粉掺量的变化对水化温升和温峰出现时间以及 7天内各龄期水化热的影响 ,结果表明 :复合胶凝材料的水化放热速度和早期水化热显著降低 ,且随掺合料增加降低幅度增大 ,但 7天水化热并不一定降低。在水化热研究的基础上 ,设计制作了 5 0 0× 5 0 0× 5 0 0mm半绝热状态的大体积混凝土模拟试样 ,测度分析了复合胶凝材料对大体积混凝土温度峰值与温峰出现时间的影响 ,同时分析讨论了混凝土温升与胶凝材料水化热之间的相互关系     

胶凝速度及煅烧对硅干凝胶表面分形性的影响

本文研究了酸催化条件下（pH≈3）,TEOS（正硅酸乙酯）水解制备二氧化硅干凝胶过程中,不同胶凝速度对所获得的干凝胶表面分形特性的影响,并分析了煅烧处理的影响．实验以盐酸为催化剂,丙酮为溶剂．结果表明,胶凝速度对未经煅烧的二氧化硅干凝胶表面分形维数几乎没有影响,但较慢的胶凝速度下制备的二氧化硅干凝胶在600℃煅烧后,其表面分形维数有较大的降低．改变煅烧温度的实验表明,在600℃以上继续提高煅烧温度,一般二氧化硅干凝胶的表面分形维数可维持到800℃以上不出现显著下降．     

碱激发碳酸盐复合胶凝材料性能研究

以白云石粉为主要原料,矿渣、粉煤灰和偏高岭土为辅助原料,用改性水玻璃激发的方式,制备得到碱激发碳酸盐复合胶凝材料。通过正交试验,研究了水玻璃的模数(A)和固含量(B),水玻璃与固体粉料的比例(C,简称液固比),以及矿渣(D)、粉煤灰(E)和偏高岭土(F)在固体粉料中的质量分数,对碱激发碳酸盐复合胶凝材料的流动度、凝结时间和力学强度的影响。结果表明,B、C和F对流动度影响显著,B和C对凝结时间影响显著,6个因素对力学强度的影响比较复杂。制备得到的碱激发碳酸盐复合胶凝材料流动度较好,凝结时间适宜,早期强度可达到37.9MPa,绝热温升为31.8℃。和混合水泥相比,碱激发碳酸盐复合胶凝材料在某些领域更有优势得到应用。     

不同晶型磷酸铈纳米材料的水热法合成及荧光性能

利用水热法成功地合成了不同晶型结构和形状的CePO_4纳米发光材料,并探讨了溶液pH值、反应温度等因素对其晶型结构、形貌及荧光性能的影响。结果表明,在酸性溶液中(pH 1)制备的CePO_4呈现纳米棒状并具有很好的结晶度,而在碱性溶液中(pH 12)制备的样品则为球状的纳米颗粒,结晶度较低。CePO_4纳米材料的晶型结构也受制备温度的影响,在溶液pH为1时,120℃下制备的样品具有六方晶型;随着反应温度的升高,逐渐有单斜晶型的产物生成,当温度到达200℃时,制备的样品全为单斜晶型。荧光光谱的结果表明,各种条件下制备的CePO_4纳米材料均在300～450 nm之间有强发射谱带,但单斜晶型的CePO_4的荧光强度要远大于六方晶型的样品。     

溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。本文以ＢａＴｉＯ３纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂,加水量、陈化时间和煅温度对粉体的形成过程和显微结构的影响,发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,东化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒在小有重要的作用,通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到晶粒大小,分散性好、低团聚的     

溶胶—凝胶法制备SiO2溶胶正交试验的灰色关联分析

采用灰色关联矩阵分析理论，阐述了制备SiO2溶胶正交试验的灰色关联分析方法，给出了其算法并编制了相关的程序。对产主要制备因素HNO3：TEOS、H2O：TEOS和EtOH：TEOS（摩尔比）对溶胶胶凝时间的影响程度进行了研究，对实际的科研工作具有指导意义。     

生态胶凝材料研究进展

从废弃物活性激发方式的选择、胶凝材料性能的影响因素、胶凝体系的优化和胶凝机理的分析四个方面分析总结了废弃物制备生态胶凝材料的研究进展,并提出当前研究存在的问题和今后研究的发展方向。     

溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法．本文以BaTiO₃纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂、加水量、陈化时间和锻烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响．发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小有重要的作用．通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到了晶粒小、分散性好、低团聚的BaTiO₃纳米粒体．     

关于沉淀过程在粉体制备中的几点思考

通过具体实例叙述了超细粉制备过程中ｐＨ值，胶凝速度及分散剂对粉体性能及制备过程的影响。说明对于不同的超细粉应根据具体的反应热力学及动力学综合考虑工艺方案，以使产品的成本，性能达到最佳组合，切实地使超细粉制备成为可能。