离心成型结合模板法制备孔径均匀的多孔氧化铝陶瓷

将等直径的发泡聚苯乙烯(EPS)小球排列成有序的模板,通过在模板内离心成型制备孔径均匀的多孔氧化铝陶瓷.研究了多孔陶瓷孔结构的调整方法,分析了离心参数对孔壁生坯密度的影响,借助了TG-DTG曲线确定了焙烧工艺,用扫描电镜表征了最终产物的显微结构.结果表明,多孔陶瓷的孔结构可以通过改变小球的直径和所承受的附加载荷来调整.当氧化铝浆料的固相含量超过50%(体积分数),离心成型的物质分离现象被抑制,孔壁具有较高的生坯密度63.4%和烧结密度98.8%,当烧结产物的孔隙率从75.6%增加到83.2%,压缩强度由3.2MPa降到1.78MPa.     

氧化铝粉料的颗粒级配对成型行为和烧结行为的影响

研究了颗粒级配对超细氧化铝粉体成型行为和烧结行为的影响．发现两种颗粒直径之比约为2的氧化铝粉体,一定比例混合后可获得比同样条件下单独的粉体高得多的成型密度.在细颗粒体积百分数约为33％时,应用压滤成型工艺（45MPa）获得的素坯相对密度高达72％．研究了压滤和干压成型方法对成型素坯密度及其烧结的影响．压滤成型的素坯,由于成型密度高、气孔分布窄、孔径小而有利于烧结,在较低的温度下可以达到理论密度,烧结体晶粒细小均匀,无明显缺陷;这一条件下于压成型（300MPa）得到的素坯由于有较宽的气孔尺寸分布,影响烧结,并且烧结体中有较大的气孔,不能完全致密．应用新的烧结理论对此进行了解释．     

亚微米ZrO_2粉体对氧化铝陶瓷力学性能的影响

在高纯Al2O3粉体中添加质量分数为16%的亚微米ZrO2粉体,制备Al2O3-ZrO2复合粉体,通过X射线衍射仪、电子探针和扫描电子显微镜分别对样品的相组成和显微结构进行分析,研究不同烧结温度下亚微米ZrO2粉体对氧化铝陶瓷抗折强度和硬度的影响。结果表明,在1 450℃时无压烧结2 h,Al2O3-ZrO2复相陶瓷的晶粒粒径约为0.5μm,抗弯强度高达797 MPa,提高了46%,维氏硬度为17.9 GPa。     

MnO2-TiO2-MgO复相添加剂对氧化铝陶瓷烧结温度的影响

用注浆成型方法,通过加入MnO2-TiO2-MgO复相添加剂,在1300℃下获得了相对密度为95%的氧化铝陶瓷。研究了MnO2-TiO2-MgO复相添加剂对氧化铝陶瓷力学性能、显微结构的影响。通过比较在添加相同质量MnO2、MgO的情况下,添加不同质量的TiO2对氧化铝陶瓷烧结性能的影响。结果表明,该复相添加剂能有效降低氧化铝陶瓷的烧结温度,尤其Al2O3+0.5%MgO+3%MnO2+3%TiO2体系烧结效果最好,晶粒分布均匀,几乎无晶粒异常现象,平均粒径为1μm,烧结体密度达到3.78g/cm3。     

微晶氧化铝陶瓷管壳的可塑成型研究

研究了坯体含水量、介质的pH值及甲基纤维素含量对氧化铝陶瓷管壳坯料可塑性的影响,揭示塑化剂增塑的机理,摸索采用可塑成型工艺成型氧化铝陶瓷管壳生坯.以亚微米氧化铝超微粉为原料,采用挤出成型工艺成型坯体,在MgO-Al2O3-SiO2体系和CaO-MgO-Al2O3-SiO2两个体系中分别制备了氧化铝含量为97.59%和95.84%的微晶氧化铝陶瓷管壳.所制备陶瓷管壳的性能优良,晶粒细小均匀,97和95瓷管壳的晶粒平均粒径分别为6μm和4μm,体积密度分别为3.714 g.cm-3和3.831 g.cm-3.95瓷管壳的抗弯强度为320MPa,主晶相为刚玉,次晶相为钙长石和镁铝尖晶石.     

MgO和烧结温度对Al_2O_3透明陶瓷显微结构和性能的影响

采用高纯Al2O3粉末为原料,在氢气气氛中烧结了氧化铝透明陶瓷。研究了添加剂MgO和烧结温度对Al2O3透明陶瓷致密化过程、显微结构和性能的影响。实验结果表明,适量掺杂MgO能够抑制晶粒生长,改善烧结性能,提高致密度,0.05%(质量分数)是MgO最佳含量;随着烧结温度的升高,晶粒发育完全,透光率增加,1850℃为最佳烧结温度;在最佳条件下获得的氧化铝透明陶瓷,相对密度为99.72%,平均晶粒尺寸约20μm,总透光率达到93%,显微硬度(HV5)为20.75GPa,抗弯强度达到320MPa。     

国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研磨和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响.在1 500℃无压烧结样品晶粒尺寸为2-3 μm,抗弯强度达到545 MPa; 1 850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20-30 μm,直线透过率(600 nm)达到32%.     

颗粒整形对碳化硅陶瓷密封材料成型及烧结性能的影响

采用球磨对SiC粉体颗粒进行整形,并借助反应烧结制备SiC陶瓷密封材料,考察了颗粒整形对反应烧结SiC陶瓷成型、烧结性能、显微结构和力学性能的影响规律。结果表明,整形后的SiC颗粒的球形度高,粒径分布更为均匀;整形SiC粉体的振实密度和素坯密度明显提高,烧结体的显微结构更加均匀,主晶相为6H-SiC和Si,分布均匀,残炭很少;颗粒整形明显改善SiC陶瓷的成型性能及力学性能,当压力为15MPa时,整形后的SiC素坯密度为2.08g/cm~3,烧结体密度为3.06g/cm~3,抗弯强度和断裂韧性分别达到456MPa和3.87MPa·m1/2。     

基于SLS/CIP工艺SiC陶瓷的制备及其性能

以喷雾干燥的SiC-Al_2O_3-Y_2O_3造粒粉为原料,使用机械混合法得到复合粉体,通过激光选区烧结/冷等静压技术并结合液相烧结工艺制备出SiC陶瓷,对SiC陶瓷的物相组成、显微结构、抗弯强度及密度进行表征。结果表明:喷雾造粒粉平均粒径为39.43μm,球形度较高,流动性良好,适用于SLS成型;SLS成型最优参数为激光功率7W、扫描间距0.15mm、扫描速率2200mm/s、单层层厚0.15mm且CIP压力为80MPa时, SiC陶瓷素坯的性能最佳,抗弯强度为(2.23±0.10)MPa,密度为(1.31±0.05)g/cm^3;在1950℃下烧结2h后,样品发生了致密化,SiC陶瓷密度为(1.95±0.17)g/cm^3,相对密度为(60.81±5.31)%,抗弯强度为(55.43±4.04)MPa。     

NaA分子筛合成残余物掺杂制备SiC膜支撑体

选用平均粒径100μm碳化硅为主要原料粉体,NaA分子筛合成废液中提取的粉体(主要成分为NaA分子筛和微量硅铝钠化合物)为烧结助剂,采用挤出法进行生坯成型,最后通过原位烧结技术制备高温气体净化用的管式碳化硅膜支撑体(外径60 mm,内径40 mm,长1 500 mm).研究结果表明,烧结助剂的最佳含量为质量分数3%,随着烧成温度的升高,碳化硅膜支撑体孔隙率逐渐减小,平均孔径也随之增加.当烧成温度达到1 150℃时,膜支撑体平均孔径为30.92μm,气体通量为99.32 m~3/(m~2·h·kPa),抗弯强度达到29.50 MPa,同时也表现出优异的抗热震性能和耐酸腐蚀性能,为高温气体净化碳化硅膜的低成本、绿色化制备以及应用研究提供了理论依据.     

粗细粉混用法制备堇青石膜支撑体

将粒径分别为1.5和25μm的堇青石粉体按一定比例球磨混匀,添加适当的粘结剂和造孔剂,经捏合、陈腐、挤出成型及烘坯处理后,程序升温至一定温度烧结2h制备膜支撑体.结果表明,细粉含量20%(质量分数)、1400℃烧结所得的支撑体综合性能较好:钝水通量为10.3m3/(m2·h);爆破压力为2.21MPa.其浸渍于5%(质...     

3D打印氧化铝陶瓷的气氛脱脂热处理工艺研究

脱脂热处理工艺对于3D打印陶瓷的成形质量具有重要的影响。目前光固化3D打印制备得到的氧化铝生坯经过在空气中的脱脂热处理工艺后烧结最终得到的氧化铝陶瓷存在的微观裂纹等缺陷, 将导致其力学性能较差。本工作研究了基于数字光处理(Digital light processing, DLP)技术的氧化铝陶瓷打印热处理工艺, 将3D打印制备得到的氧化铝陶瓷生坯分别在空气与氩气中脱脂后比较其宏观形貌, 发现在空气下脱脂的氧化铝生坯存在微观裂纹。再将脱脂后的生坯在空气下烧结得到氧化铝陶瓷, 并对其微观形貌和宏观性能进行表征, 发现在氩气下脱脂的氧化铝陶瓷平均晶粒尺寸要比直接在空气中脱脂得到的氧化铝陶瓷平均晶粒尺寸大, 而且晶粒结构致密, 无明显气孔和杂相, 而且具有更高的抗压强度。这说明在氩气中脱脂后烧结得到的氧化铝陶瓷性能更好。在氩气中脱脂的氧化铝致密度最高可达到96.72%, 抗压强度可达到761.7 MPa, 相比于只在空气中脱脂的氧化铝陶瓷性能得到显著提升。     

醇-水溶液加热法制备ZrO2粉体的成型与烧结

本文研究了醇-水溶液加热法所得纳米ZrO2粉体的成型与烧结行为.研究结果表明:粉体的成型密度随粉体的煅烧温度升高而增加.在450MPa压力下等静压所得的素坯呈半透明状,表明素坯的结构非常均匀,气孔小且分布窄.这种半透明的素坯的烧结性能极佳,在1150℃/2h条件下,相对密度可达97.5%,大大低于普通ZrO2粉体的1600～1700℃的烧结温度.对不同升温速度的烧结结果表明:升温速度为5℃/min和2℃/min时,在相同烧结条件下所得坯体的密度无明显区别,说明粉体中的Cl-离子含量很低,坯体内外的温差很小.     

8YSZ陶瓷成型与烧结工艺的优化

为了改善8YSZ陶瓷的力学性能,以8YSZ双粒度粉体为研究对象,对其进行干压成型、无压烧结实验。对成型压力、保压时间及黏结剂用量等成型工艺参数进行了优化;利用正交实验对烧结方案进行了设计,讨论了烧结温度、升温速率、保温时间、烧结方式等烧结工艺参数对8YSZ陶瓷烧结性能和力学性能的影响,并优化出其烧结工艺参数。结果表明:选取PVA加入量10%(质量分数)、成型压力10MPa、保压时间30s的成型工艺参数,可压制出相对密度为54.9%的陶瓷坯体;选取烧结温度1500℃,保温时间4h,升温速率5℃/min,烧结方式裸烧的烧结工艺参数,可制备出相对密度为98.3%,抗弯强度为100.3MPa的8YSZ陶瓷。     

球形纳米氧化铝颗粒制备微晶陶瓷及传质动力学研究

采用球形纳米氧化铝颗粒制备氧化铝微晶陶瓷,研究造粒、烧结等工艺过程对陶瓷微观结构和力学性能的影响,并结合动力学计算分析球形颗粒在烧结过程中的传质特性。结果表明:通过液相造粒掺入0.8%(质量分数)的PVA能够优化球形颗粒的压制成型并提高坯体密度。烧结温度从1400℃提高至1550℃,陶瓷相对致密度由74.1%增大至97.5%,而晶粒尺寸由0.6μm仅增至1.4μm,这与球形颗粒自身稳定的形态及其堆积形成的均匀孔隙有关。在1550℃下烧结时间由30 min延长至120 min时,气孔率由4.8%降低至0.4%,晶粒尺寸则由1.2μm增至2.7μm。另外,通过动力学计算得出球形颗粒的烧结活化能为788 kJ/mol,证实球形颗粒在烧结前期和中期具有生长惰性,利于获得微晶结构。经1550℃保温90 min的陶瓷,其密度达到98.9%,平均晶粒尺寸仅为1.6μm,硬度达到26.4 GPa,弯曲强度为574 MPa。     

AlN微米晶高压下的晶粒演化研究

用六面顶压机研究了AlN微米粉体高压(2.0~6.0 GPa)下晶粒演化行为, 用 X 射线衍射仪和扫描电子显微镜对高压样品的物相组成、晶粒尺寸以及微观形貌进行了表征. 结果表明, 在室温下, AlN压制体的相对密度随着压力的升高也相应增加, 开气孔率则呈下降趋势. 经6.0 GPa压制后样品的相对密度达到88.72%, 出现了“冷烧结”现象. 高压作用后AlN微米晶的粒径变小, 压力从常压升高到6.0 GPa时微粉的平均粒径由2.10 μm下降到1.47 μm, 存在明显的压制碎化效应. 该效应提高了AlN粉体的表面自由能, 增强了粉体烧结的驱动力; 另一方面, 由于AlN粉末产生了一定的位错、裂纹等缺陷, 还可以起到活化烧结的作用, 提高AlN陶瓷的烧结速率.     

石墨表面镀Si对石墨/Al复合材料热物理性能的影响

研究了石墨粒径及表面镀Si处理对石墨/Al复合材料热物理性能的影响。结果表明:在盐浴过程中石墨表面形成了SiC层,这不仅增强了石墨-Si/Al复合材料的界面结合力,而且抑制了Al4C3相的产生。随着石墨鳞片体积分数从50%增加到70%,复合材料X-Y方向的热导率从492 W/(m·K)增加到654 W/(m·K),而且体积分数为50%的镀Si石墨/Al复合材料抗弯强度达到了81 MPa,相比未镀覆的提高了53%,是理想的定向导热电子封装材料。随着石墨粒径从500μm减小到150μm,石墨-Si/Al复合材料X-Y面方向的热导率由654 W/(m·K)降低到445 W/(m·K),但Z方向的热导率和复合材料抗弯强度变化不明显。     

CuO-TiO_2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(Ⅰ)

向氧化铝陶瓷中添加总量固定,但m(CuO)/m(Ti02)不同的CuO-TiO2复合助剂,研究其对氧化铝陶瓷烧结性能、微观结构以及物柑组成的影响,揭示复合助剂的低温烧结机理.结果表明,CuO与Ti02不易发生化合反应,分别以液相烧结和固相反应烧结来促进氧化铝陶瓷的致密化进程;Ti02与Al2O3反应生成Al2Ti7O15的固相烧结,比CuO的液相烧结更能有效地促进陶瓷的晶粒生长与致密化.在Ti02固相烧结的基础卜适当引入CuO液相,能够最大程度地降低氧化铝陶瓷的烧结温度;当在50gA12O3粉体中添加总量为0.025mol的CuO-TiO2复合助剂,并使m(TiO2)/m(CuO+TiO2)为0.80时,氧化铝陶瓷在1250℃烧结后其密度达到理论密度的98%以上.     

低温燃烧合成 Al2O3-LaPO4复合粉体及其陶瓷性能研究

以Al（NO3）3、LaPO4和柠檬酸为原料，采用低温燃烧方法合成Al2O3-LaPO4复合粉体．在相同热压烧结条件下，ALC50（采用燃烧法合成的复合粉体）相对密度比ALM50（采用球磨混合的复合粉体）提高2．5％，达到98．5％．断口形貌分析显示ALC50中晶粒（平均0．56μm）明显比ALM50中晶粒（平均L74μm）细化．ALC50的强度、韧性分别比ALM50增加11．1％、11．2％，而硬度基本相同．由于弱界面的增加，ALC50钻孔速率比ALM50提高近50％．     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。