食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂GC-MS检测研究

研究建立了食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法快速检测方法。塑料产品以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法对产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行萃取,萃取液浓缩过滤后进行测定。19种邻苯二甲酸酯类增塑剂在0.05~1mg/L、0.5~10mg/L范围内线性良好,方法检出限(MDL)为0.1238mg/kg~0.9714mg/kg,加标回收率为89.6%~112.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.61%~6.36%。该方法重现性好,检出限低,检测结果准确,可用于食品接触用塑料产品中19种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测,为食品接触材料中邻苯二甲酸酯质量控制提供相应的技术支撑。     

文具产品中6种邻苯二甲酸酯的测试

提出气相色谱-质谱联用仪同时测定文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用外标法进行定量。该方法平均回收率为87.6%¹03.1%,相对标准偏差为0.45%103.1%,相对标准偏差为0.45%⁴.17%,检出限分别为0.5mg/kg(邻苯二甲酸二丁酯DBP),0.75mg/kg(邻苯二甲酸丁苄酯BBP),0.75 mg/kg[邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP],1.0 mg/kg(邻苯二甲酸二正辛酯DNOP),5.0 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯DINP),5.0mg/kg(邻苯二甲酸二异癸酯DIDP)。     

GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂

目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001～0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R20.999,检出限范围为1.2～7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%～102.99%之间(RSD为0.71%～5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0～0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699～0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0～0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062～9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0～0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。     

气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L~(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg~(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

分散固相萃取法测定食品中酞酸酯类物质

建立分散固相萃取-反相液相色谱法同时测定食品及模拟物中6 种痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的方法。采用正交试验分析了以HLB 为吸附材料富集净化的萃取条件,确定解析溶剂乙腈的用量为6 mL,硫酸镁为120 mg,氯化钠为120 mg。该法检测6 种样液中6 种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数大于0. 999,相对标准偏差为0.3% ~4. 7% (n =5),平均回收率为62. 9% ~105. 0%,检测限为0. 019 ~0. 046 mg/ kg。该法简易、高效、成本低,具有较高回收率。     

汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测

目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0 mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09 mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种以容量瓶为萃取容器的液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中硝基苯类、氯苯类及邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为1mL时(约为一般常规液液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达100倍,回收率为76%～120%,相对标准偏差为3%～8%,检出限为0.2～0.9μg/L。对实际地表水水样中的硝基苯、氯苯类及邻苯二甲酸酯化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

超高效液相色谱法测定冬瓜中DEHP的含量

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯类有机污染物。对冬瓜中DEHP的含量测定方法进行了研究,建立了超高效液相色谱（UPLC）测定蔬菜中DEHP含量的方法。实验结果表明：方法线性范围为0．0001～1．0mg／mL,样品检出限为3．62×10-3mg／kg,加标回收率为91．3％～96．7％。该分析方法具有时间短、选择性好、干扰少等特点,能满足蔬菜中DEHP的分析要求,具有实际的检测价值。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱

本文采用μECD检测器同时检测联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱这三种拟除虫菊酯和有机磷农药残留。该方法简单、快速、准确,灵敏度高,能满足无公害食品和绿色食品茶叶标准的要求。对这三种农药残留的检测,该方法检测限为0.001～0.004mg/kg,相对标准偏差为2.4%～5.1%,方法回收率为73.5%～96.5%。     

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)同时测定茶叶中14种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留。采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Disperse,MSPD)技术对茶叶样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器快速定性定量分析。MSPD集提取、过滤、净化于一步完成,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成待测农药组分的损失,大大提高了方法的准确性和精密度。添加回收实验结果表明:22种农药的平均回收率为83.5%~112.6%,相对标准偏差为2.5%~10.6%,方法检出限为0.002~0.02mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸

本文建立了气相色谱法同时测定食品中34种脂肪酸的方法。食品中的脂肪酸经酸水解后,用石油醚-乙醚(1+1)提取脂肪,KOH/CH3OH皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,GC-FID检测。该方法回收率在91.28%～109.59%之间,相对标准偏差小于8.48%,34种脂肪酸的检出限在1.32mg/kg～3.36mg/kg之间,能满足实际检测工作的需要。本方法准确、灵敏,检测的脂肪酸种类多,具有实际推广价值。     

毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。     

纸质食品包装材料中 26 种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物,以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取,气相色谱-串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果 26种有机残留物在0.02~2.0 mg/kg范围内线性关系良好(r20.997),加标浓度在0.1 mg/kg时的平均回收率为88.9%~105.5%,相对标准偏差低于12.2%;方法的检出限为0.000 90~0.0035 mg/kg,定量限为0.0031~0.012 mg/kg。应用该方法对实际样品进行了检测,发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂(检出含量为0.006~7.02 mg/kg),部分样品还检测出硬脂酸甲酯(检出含量为0.069~0.43 mg/kg)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。     

偏振同步荧光法与高效液相色谱联用在线同时检测芴及苊

本文以高效液相色谱(HPLC)作为分离手段,以偏振同步荧光法为检测手段,实现了环境样品中芴、苊的在线同时测定。本方法对芴、苊检测限分别为0.039mg/L 和0.046mg/L。将该方法用于大气、海洋沉积物样品中芴、苊的在线同时测定、结果满意。