食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1．0mg／g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9977,对0．1mg／mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65％,加标回收率为95．4％～102．2％之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

同时提取与测定食品中多种添加剂

本文介绍一种适用于食品中脱氢乙酸、安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、糖精钠同时提取与测定的方法。此方法对于非高蛋白高脂肪液体样品。回收率为95％;对于高蛋白、高脂肪的样品,回收率为80％。方法检出限为3．0μg/g。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中八氯二丙醚（S-421）的残留量

建立了蔬菜中八氯二丙醚（S-421）农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚（S-421）平均回收率（n=5）为86％～102％,相对标准偏差为3．2％～6．4％。该方法的检出限为0．005mg／kg。     

色谱检定甜蜜素应注意的事项分析

目的：探讨液相色谱检定甜蜜素应注意的事项。方法：选择三种甜味食谱进行色谱检定甜蜜素,色谱条件：C18色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇．5mmol／LHs缓冲溶液（pH6．5,5：95,v／v）,流速为1．2mL／min,检测波长215m。结果：检定的变异系数均小于2％,A、B、C甜味样品中的甜蜜素含量分别为5．236、0．153、0．163和mg／g。结论：液相色谱检定甜蜜素含量方法快速、简便等特点,在甜味食品检验中具有实际应用价值。     

高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸（钠）、山梨酸（钾）、安赛蜜、糖精钠和脱氢乙酸（钠）的研究

探讨采用高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠和脱氮乙酸五种食品添加剂含量的方法。样品经超声提取,采用C18色谱柱,以0．02mol／L乙酸胺甲醇为流动相,用二极管阵列检测器于250nm波长处检测。该方法灵敏度高,重现性和选择性好,回收率高,易于操作,是检测食品中5种添加剂的有效定量方法。     

2007年五类食品之糖果产品质量国家监督抽查结果

抽查中发现的主要质量问题: 1、个别产品超量超范围使用甜味剂。强制性国家标准GB 2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》规定,糖果中不允许使用糖精钠、甜蜜素,限量使用安赛蜜。抽查中有个别产品甜味剂不合格,其中有1种产品检出糖精钠0．7g／kg、甜蜜素     

高效液相色谱法测定口腔护理产品中的3种甜味剂

建立了口腔护理产品中3种甜味剂的高效液相色谱分析方法。采用纯水超声提取样品,用Ultimate AQ C18色谱柱分离,甲醇和0.02moL/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配二极管阵列检测器)进行测定,可同时对安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜3种物质进行定性和定量分析。     

超高效液相色谱法测定红枣中安赛蜜、糖精钠的探讨

本文主要是建立用UPLC检测红枣中安赛蜜、糖精钠的方法。对红枣样品进行水溶萃取,提取方法简单、提取完全,用流动相甲醇:乙酸铵水溶液(0.02mol/L)=2.5:97.5对样品进行等度洗脱,重复性高,安赛蜜、糖精钠标准品的重复性RSD为0.17%、0.05%;可准确检测红枣食品中安赛蜜、糖精钠的含量。     

气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇的含量

采用气相色谱-质谱（GC／MS）联用技术，选择离子（SIM）定量方式，对水源水和饮用水中的2-甲基异莰醇进行测定。其检出限：3ng／L，平均回收率为90．03％。结果表明采用此方法，方法简单、前处理步骤少，样品损失小、回收率高，灵敏度高、准确、重现性好，适合于水源水和饮用水中2-甲基异莰醇的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法依次测定锌精矿中砷、锑、铋、锡

用氢化物～原子荧光光谱法，一次性分解样品，在L2半胱氨酸存在下，实现了锌精矿中As、sb、Bi、Sn的连续测定。其回收率分别为93．8％～104．0％、95．0％～108．3％、93．0％～110．6％和95．7％～104．7％；检出限分别为0．35、0．31、0．19和0．35μg／L。用该方法分析锌精矿样品，结果满意。     

GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

目的:建立准确、快速测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品经去酒精,调pH,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成衍生产物,通过HP-5 MS柱分离,质谱定性定量。结果:甜蜜素在0.5mg/kg-200mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。结论:本法样品处理简单,方法精密度高,准确性好,定性准确,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

三重串联四级杆液质联用仪检测糖果中三聚氰胺

本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和l0mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC-MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10～500μg/L,相关系数r20.99,平均回收率为66.8%～98.7%,相对标准偏差为1.9%～7.6%(n=6)。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。     

高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中的甜蜜素。将样品溶于水后,用Carrez试剂沉淀其中的杂质,离心,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后测定。采用EclipseXDB-C18不锈钢柱分离,以乙腈-水(85+15)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。结果显示,甜蜜素在样品溶液浓度为0.1mg/L~2mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为89.9%~94.7%,检出限为5mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于5%。方法操作简便,结果准确可靠。     

气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨

本文建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。[结果]样品加标平均回收率为93.7%-99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.7%。实验结果表明,该方法简便、快速,适合酱油甜蜜素含量的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留

建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,氮吹转换溶剂后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1,添加水平为5.5~31.4μg·kg-1时,加标回收率为78.2-97.8%,RSD<2.0%(n=6),在0.630~25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R2>0.9989。该方法前处理步骤简单,具有较高灵敏度,可用于大批量样品的快速筛查检测。     

凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%～106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1～0.9μg/kg。     

固相微萃取技术用于牛奶中有机氯类农药残留的检测

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%～110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg～0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。     

水产干制品中抗生素残留的液相色谱-串联质谱测定

运用液质联用技术建立了水产干制品中40种抗生素的同时测定方法。含0.1%甲酸乙腈进行提取,考察了不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标抗生素回收率影响。目标抗生素在0.1~100μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线进行定量,在高加标浓度下虾仁、鳗鱼干、红娘鱼干的加标回收率和RSD(n=4)分别为40.5%~138.6%和0.4%~19.4%、41.3%~134.5%和1.3%~11.6%、及40.3%~136.7%和0.1%~14.7%,方法检测限在0.1~0.5μg/kg。方法快速、简便,已成功应用于厦门周边常见水产干制品的检测。     

全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。