色谱分析高纯PH3和B2H6中烃杂质的方法

本文叙述了高纯PH3和B2H6中烃杂质色谱分析的方法。分别使用A柱和B柱，对检定器有剧毒的主组份PH3和B2H6进行了切割或吸附的分离处理，烃杂质用氢焰检测器检出。可分别测出CH4，C2H4、C2H2、C3H6、C3H8等杂质，最低检测浓度为0．4ppm。给出了色谱图，提高了相应的分析流程。     

微电子学用高纯砷烷、磷烷或硅烷混合物中痕量杂质的气相色谱分析

介绍的分析方法是测定含有H_2或Ar的PH_3、AsH_3或SiH_4混合气中的痕量O_2、N_2、CO、CO_2和C_1～C_4的碳氢化合物。此法用化学法除去PH_3、AsH_3或SiH_4,然后用气相色谱分离,在低温下用13X分子筛富集痕最成份,再用TCD和FID检测。检测极限值估计O_2和N_2为0.5vpm;CO和CO_2为0.1vpm,碳氢化合物为0.01vpm。用同一个扑集柱进行吸附富集与解吸分离,可在同一个流程中,对所有感兴趣的痕量杂质进行分析。测量结果总的相对标准误差,估计在±22％左右。     

高纯氨中ppm级氧、氮、水及碳氢化合物的气相色谱分析

叙述了电子级高纯氨中ppm级O2、N2、H2O、碳氢化合物的气相色谱分析方法。用热导色谱法检测氨中微量O2和N2。当进样量为3ml时，其灵敏度为1ppm/mm；用氢焰转化色谱法检测氨中微量水和碳氢化合物时，其灵敏度水为0.3～0.5ppm/mm，碳氢化合物为0.2ppm/mm。     

高纯硫化氢中的烃分析

本文叙述了一种适用于硫化氢中烃分析的既简便又有效的色谱方法。它采用一根φ4ram×2m10％KOH—Al_2O_3柱,能分别对硫化氢中的杂质组份如CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_3H_8、C_2H_2等进行测定,灵敏度可达0.05ppm/mm,可以满足高纯硫化氢中烃分析的需要,并给出了色谱图。     

高纯一氧化碳中痕量CO2和CH4的分析

高纯CO已广泛用于冶金，化工和科技等领域。激光技术等许多部门对CO的纯度要求较高。我所在研制高纯CO的同时，进行了高纯CO中痕量杂质的分析研究。本文介绍了对CO中CO2和CH4的分析方法。     

炭分子筛的结构和表面性质对其吸附分离CH4/N2和CO2/N2的影响

对日本Takeda(CMS-1)、Kuraray(CMS-2)和德国BF(CMS-3)3种炭分子筛(CMS)的孔结构和表面官能团进行了表征,分析了它们对CH4/N2和CO2/N2的吸附平衡和吸附动力学分离性能,以及CMS的结构与表面性质对吸附性能的影响。结果表明,CMS-1和CMS-2可实现CH4/N2的动力学分离,还可实现N2/CO2的平衡分离;CMS-3平衡分离CH4/N2和CO2/N2的效果要优于动力学分离。孔结构是影响炭分子筛分离性能的直接因素,孔径分布的差异使CMS-1和CMS-2对CH4/N2的位阻-动力学分离效应表现得更为明显;表面含氧官能团有利于提高炭分子筛的吸附分离性能。     

高纯PH3和B2H6中微量H2、O2、N2的分析

前言 半导体工艺过程及大规模集成电路生产中所使用的高纯PH3和B2H6，由于其中含有O2、N2等杂质成份，直接影响了电子产品的质量，所以，必须严格地加以检测和控制。目前，一些发达国家对特气产品中杂质的监控十分重视，且都相应地研制出专门仪器进行检测。如法国TBT公司所研制的TBT色谱仪，对磷烷、硅烷、砷烷及乙硼烷中永久性气体杂质和总烃杂质都能进行检测。     

氢的纯化方法（Union Carbide法）

用途 可以纯化90～99．999％纯度的氢，除去各种杂质(N1、CO、CH4、CO2、水、空气，C2～C8^ 、甲醇、氨，硫化氢及其它有机硫化物)。而且，也适用于从乙烷中分离甲烷等其它分离过程。     

中空纤维膜接触器分离CO2/N2混合气体的研究

以氢氧化钠(NaOH)、单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)为吸收剂,采用疏水性聚丙烯中空纤维微孔膜接触器技术进行了从CO2/N2混合气中分离CO2的研究.从机理上简要探讨了影响CO2吸收传质的因素.结果表明3种吸收剂分离CO2的效率依次为MEA＞NaOH＞DEA,CO2的分离效率随吸收剂浓度和流速的提高而增大,随混合气流速及其中CO2浓度的增大而减小;在壳流程与腔流程的对比中腔流程对CO2的吸收效率要明显好于壳流程.     

氯乙烯单体气相色谱分析方法的探讨

本文探讨了氯乙烯单体中有机物杂质含量的分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离有机物杂质、氢火焰检测器(FID)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度。本方法为控制氯乙烯单体质量提供了理论依据。     

聚醚共聚酰胺复合气体分离膜对CO2/N2分离性能的研究

以烟道气中CO2的捕集为研究背景,以聚醚共聚酰胺Pebax1657嵌段共聚物为选择层膜材料,采用浸渍涂覆法,制备具有超薄分离皮层的PEI/PDMS/Pebax1657/PDMS多层复合气体分离膜,研究复合气体分离膜对CO2/N2混合气的分离特性.由于CO2的增塑作用,复合膜对CO2/N2混合气的分离系数为40左右,低于其理想分离系数.操作压力和原料气中CO2浓度对复合膜的渗透分离性能以及混合气的分离效果影响显著.在实际应用中,可通过调节膜两侧操作压力来提高CO2的富集浓度.     

基于毛细管凝胶电泳的寡核苷酸纯度分析方法

在寡核苷酸的化学合成过程中，会产生与全长序列相差一个(n-1)和两个核苷酸(n-2)的杂质，因为分子质量及电荷性质与主成分差异小，难以准确定量检测。毛细管凝胶电泳具有样品用量少、速度快、灵敏度高、分离效果好、自动化程度高等优势，而普遍应用于核酸的分离和分析。采用毛细管凝胶电泳对寡核苷酸纯度进行分析，能有效分离寡核苷酸全长序列与n-1的杂质，在0.03～1.00 mg/L浓度范围内线性良好(R²=0.998 8),检出限约为0.01 mg/L(信噪比S/N>3),该方法的建立将为寡核苷酸的纯度分析与质量控制提供有力的技术支撑。     

稀土合金钢09Cr2AlMoRE的耐CO2腐蚀性评价

为了评价新型材料09Cr2AlMoRE的CO2腐蚀性能,采用高温高压釜模拟该材料的油田CO2腐蚀环境,考察和分析了其CO2腐蚀速率、腐蚀形貌和腐蚀产物膜的化学成分.结果表明,在CO2腐蚀环境中09Cr2AlMoRE主要发生均匀腐蚀,平均腐蚀速率在0.3～1.5mm/a;其腐蚀产物膜主要成分为FeCO3,不同温度下成分略有差异.     

CO2气体的洗涤——工业合作项目研发成功可从废气中分离CO2

碳捕获和储存工艺技术或地下燃烧CO2气体是一种从燃烧后的废气中分离CO2的工艺方法。然而长期以来一直缺少的是能够在流程工业企业的大批量生产中适用的CO2分离技术。现在,一个由化工企业、火力发电厂和设备制造企业共同组成的合作项目组终于在这方面有所收获：第一台工业化分离CO2气体的设备正在建造之中。     

CuO-CeO2-ZrO2/HZSM-5催化CO2加氢直接合成DME

采用共沉淀法制备了一系列不同n(Ce)/n(Zr)时的CuO-CeO2-ZrO2甲醇合成催化剂,运用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附(BET)和H2程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行了表征分析.将甲醇合成催化剂与HZSM-5分子筛按照一定质量比进行机械混合,CO2加氢直接合成DME双功能催化剂.在固定床反应器中,温度250℃、压力3MPa、H2/CO2=3/1以及空速1800h-1的条件下,对双功能催化剂进行了活性评价.结果表明,当n(Ce)/n(Zr)=1/1时,CO2转化率最高;当n(Ce)/n(Zr)-1/3时,DME的选择性最好,Ce的加入并未有效降低CO的含量.     

空气中痕量丁二烯的测定

本文介绍了四川维尼纶厂中心化验室用冰盐水浴(-10℃)浓缩样品,测定空气中痕量丁二烯等有关杂质的分析方法的条件、实验和结果。在含量为0~0．2vpm范围内该法能够定量吸附丁二烯等有关杂质,对丁二烯的最低检测浓度可达0．005vpm。分析结果良好。图2,表6,参考文献2。     

CO2分压对20#钢在CO2/H2O气液两相塞状流中腐蚀行为的影响

利用失重法、SEM、EDS、XRD和 XPS等分析方法在自主设计的动态腐蚀实验装置上研究了 CO2分压对20#钢在CO2/H2O 气液两相塞状流中腐蚀行为的影响,对腐蚀试样进行了腐蚀速率分析、腐蚀形貌特征观察以及腐蚀产物成分与膜层结构特征分析.结果表明:随CO2分压的增加腐蚀速率增加,0.04 MPa、0.28 MPa下分别达到腐蚀速率最小值(1.1609 mm/a)和最大值(1.8988 mm/a);上管壁腐蚀产物随着CO2分压的增加最终形成颗粒较大的节瘤状产物,下管壁腐蚀产物由球形颗粒形成初始致密的单层膜逐渐转变为由致密的内层膜和具有网状连通裂纹的片状疏松外层膜构成;经 EDS元素分析可知上下壁面的腐蚀产物均由Fe、C、O 三种元素构成,XPS分峰图谱显示C 1 s、O 1 s和Fe 2 p均出现了三个拟合峰位,结合XRD分析可知腐蚀产物的主要组成相有 Fe3C、FeCO3、Fe2O3、Fe3O4、FeOOH.     

氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在高纯气体分析中的性能比较

简述了火焰离子化检测器(FID)与氦离子化检测器(PDHID)的结构、工作原理及其应用.通过对高纯气N2、H2、Ar、He、O2中杂质分析的比较,显示GC只需配有一个PDHID即可完成对元机与有机杂质的分析,而且PDHID具有更高的灵敏度、更低的检测限.     

氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在高纯气体分析中的性能比较(续)

简述了火焰离子化检测器(FID)与氦离子化检测器(PDHID)的结构、工作原理及其应用.通过对高纯气N2、H2、Ar、He、O2中杂质分析的比较,显示GC只需配有一个PDHID即可完成对无机与有机杂质的分析,而且PDHID具有更高的灵敏度、更低的检测限.     

CO2分离式热管在数据中心的应用

本文通过实验研究了应用于数据中心的CO2分离式热管系统,对比分析了CO2热管与R22热管的最大传热能力、总传热热阻和驱动温差,结果表明:在相同充液率下,CO2热管的最大传热能力明显大于R22热管,当上升管和下降管管径为9 mm时,CO2热管和R22热管的最大传热能力分别为3300 W和1500 W,当管径为12 mm时,CO2热管和R22热管的最大传热能力分别为5400 W和2200 W;CO2热管的正常负荷范围大于R22热管,但总传热热阻小于R22热管;不同传热量下,与R22热管相比,CO2热管所需的驱动温差平均低4℃,即相同条件下CO2热管系统所需的冷源温度可以提高4℃。以小型数据机房为例,结合上海气候条件计算得出,采用CO2热管系统的年耗电量比R22热管系统减少7.425×105 kW·h,比集中送风空调系统减少3.182×106 kW·h。