亚临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的ＳｉＯ２气凝胶．通过ＳＥＭ、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究．结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能．亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到２．３ＭＰａ,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了ＳｉＯ２气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用．     

SiO2气凝胶的疏水性改性研究

采用三甲基氯硅烷（TMCS）对硅溶胶制备的湿SiO2气凝胶进行表面疏水改性处理,研究了TMCS与孔洞中水的摩尔比对气凝胶的疏水改性作用与性能,用红外光谱法检测了疏水性改性的SiO2气凝胶,发现气凝胶表面的-OH被-OR基团取代,以此构建SiO2气凝胶的疏水性改性机理及模型,试验结果表明,TMCS与孔洞中水的摩尔比控制在0．35左右时可获得不开裂、完好的、具有憎水性特征的二氧化硅气凝胶。     

疏水SiO_2气凝胶的常压制备及应用进展

阐述了常压制备疏水SiO2气凝胶的关键技术,综述了表面后处理法、原位法等常压制备疏水SiO2气凝胶的工艺措施,介绍了疏水SiO2气凝胶在电磁学、光学、原子核物理等领域的应用现状,指出疏水处理可明显提高SiO2气凝胶的性能(低介电常数、高激光损伤阈值和耐环境能力等),从而拓宽了SiO2气凝胶的应用范围,最后展望了疏水SiO2气凝胶的发展和应用前景。     

常压干燥制备SiO2气凝胶的研究

以水玻璃为硅源,采用常压干燥制备了SiO2气凝胶。研究了老化时间、老化剂种类、干燥溶剂种类以及表面改性对SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明:制得的SiO2气凝胶具有良好的疏水性,密度为0.082g/cm3,孔隙率为96.26%,比表面积达到585.4m2/g。采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外分析(FT-IR)、热重分析(TG)、差热分析(DTA)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究。     

改性剂对二氧化硅气凝胶性能的影响

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶-凝胶法,常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶。研究了两种改性剂(三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷)对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响。对制备的气凝胶样品进行表面微观形态分析、热重差热分析、傅里叶红外分析以及比表面积分析。结果表明,通过改性制备的样品具有较好的性能,使用六甲基二硅氮烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.204g/cm3,接触角为128°,BET比表面积为973m2/g,平均孔径7.57nm;使用三甲基氯硅烷改性得到的SiO2气凝胶密度为0.115g/cm3,疏水性优良,接触角为158°,BET比表面积为1067m2/g,平均孔径13.40nm。综合考虑各种因素,采用TMCS进行改性制备得到的SiO2气凝胶综合性能更加优异。     

SiO_2溶胶配比对气凝胶隔热复合材料力学性能的影响

以无机陶瓷纤维为增强体,与SiO2溶胶混合,经超临界干燥制备了SiO2气凝胶隔热复合材料,研究了SiO2溶胶配比对气凝胶及其复合材料微观结构和力学性能的影响。结果表明,随着SiO2溶胶中乙醇含量的增大,SiO2气凝胶的密度逐渐降低,平均孔径增大,气凝胶中含有的大孔、连孔数量增加,网络骨架结构强度降低。纤维与SiO2气凝胶复合后,气凝胶充满了纤维间的孔隙,形成较好的界面结合。当乙醇/正硅酸乙酯(EtOH/TEOS)摩尔比由2∶1增加到20∶1时,SiO2气凝胶基体传递载荷能力逐渐减弱,材料的力学性能逐渐降低,其拉伸强度、弯曲强度和压缩强度分别由1.9 MPa、2.7 MPa、1.73 MPa(10%应变)降低到0.17 MPa、0.12 MPa、0.04 MPa(10%应变)。     

疏水SiO2气凝胶的制备及表征

以聚二乙氧基硅氧烷(PDEOS)为原料,通过六甲基二硅氮烷(HMDZ)改性剂对制备的凝胶进行表面改性,并常压干燥得到疏水的SiO2气凝胶.研究了改性剂用量对气凝胶疏水性和结构的影响.疏水气凝胶与水的接触角达120°,常压干燥制备的气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,气凝胶颗粒尺寸＜100nm,密度和比表面积分别在140～255kg/m3和480～605m2/g范围内.     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

常压干燥制备疏水性SiO_2-玻璃纤维复合气凝胶及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为复合硅源,玻璃纤维为增强体,采用溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备出疏水性SiO2-玻璃纤维复合气凝胶。利用N2吸附脱附、扫描电镜、高分辨透射电镜、红外光谱、接触角、热重-差热分析及力学测试等手段表征复合气凝胶,并分析预处理玻璃纤维时的盐酸浓度及浸泡时间对复合气凝胶密度的影响。结果表明:当玻璃纤维的预处理条件为2.5mol/L盐酸浸泡0.5h时,制备得到的SiO2-玻璃纤维复合气凝胶表观密度最低,为0.12g/cm3,孔径主要分布在2~50nm,疏水角为142°,热稳定性温度高达500℃,抗压强度为0.05MPa,弹性模量为0.5MPa。     

疏水性二氧化硅气凝胶性能表征

目前SiO2气凝胶是世界上最轻、隔热性最好、孔隙率较高且声传播速率较低的固体材料,由于其特殊的网络结构使其具有很多独特的性能,而制备疏水性气凝胶是解决常压干燥过程中体积收缩和开裂的关键.采用溶胶-凝胶法以三甲基氯硅烷(TMCS)为化学表面修饰剂通过衍生法制备了疏水性二氧化硅气凝胶,并利用X射线衍射光谱、扫描电镜、能量色散谱、透射电镜、红外光谱、差热-热重分析等测试方法对其结构、形貌及化学组成进行了分析.研究表明:该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,且组成其连续网络结构的球状纳米粒子纯度较高、粒径均匀,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质纳米材料.     

二氧化硅气凝胶合成新工艺

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,以ＨＦ为催化剂,用溶胶－凝胶法制备出了ＳｉＯ２气凝胶法时研究了催化剂、溶剂、水等制备因素对其溶胶－凝胶过程的影响,用孔径分布测定仪、透射电镜（ＴＥＭ）、比表面测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究。研究结果表明,ＨＦ的加入大大加束字溶胶－凝胶反应速度;ＢＥＴ以及ＴＥＭ测试结果表明所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有大的比表面积和纳米多孔结构（骨架颗粒约为１０纳米,孔洞尺政变     

由多聚硅氧烷制备二氧化硅气凝胶

SiO2 气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料。本工作以多聚硅氧烷 (E -4 0 )为硅源 ,用溶胶 -凝胶法制备出了SiO2气凝胶。研究了催化剂、温度、水等因素对其溶胶 -凝胶过程的影响 ;讨论了F离子以及水对E -4 0水解 -缩聚反应的作用机理 ;并用孔径分布测定仪、TEM等方法对其微结构进行了研究。结果表明 :由E -4 0为硅源制备的SiO2 气凝胶骨架颗粒为十几nm ;孔径分布较广 ,其峰值在 3 0nm附近 ,此外 ,还存在几nm的微孔。     

Preparation and Characterization of Silica Aerogels Derived from Ambient Pressure

Silica aerogels were prepared by sol-gel technique from industrial silicon derivatives (polyethoxydisiloxanes, E-40), followed by silylation and drying under ambient pressure. The specific surface area, pore size distribution and thermal conductivity of the silica aerogels were investigated and the results showed that the diameter of the silica particles is about 6 nm and the average pore size of the silica aerogels is 14.7 nm. The specific surface area of which is about 1000 m2·g-1 and the thermal conductivity is about 0.014 wm-1·K-1 at room temperature and pressure of 1.01×105 Pa. The Si-CH3 groups were also detected on the internal surface of the silica aerogels, which show hydrophobic. Silica aerogels derived by this technique is low cost and have wide applications.     

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2～907.9m2/g、孔体积为0.738～4.875cm3/g、平均孔径为7.69～24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.     

Temperature dependent microstructure of MTES modified hydrophobic silica aerogels

Hydrophobic silica aerogels were prepared using a single step sol-gel process followed by ethanol supercritical drying. Using tetraethoxysilane (TEOS) as a precursor and ammonium hydroxide as a catalyst the aerogel surface was chemically modified with methyltriethoxysilane (MTES). A MTES/TEOS molar ratio of 0.5 (M5) was used. The microstructure of the surface modified aerogels was evaluated as a function of heat treatment temperature over a range of 200-500 °C. The thermal stability was analyzed by simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC) and the microstructure was evaluated by physisorption analysis (BET) and scanning electron microscopy (SEM). The chemical composition and hydrophobicity/hydrophilicity of the aerogels were investigated by Fourier Transform-Infrared (FT-IR) spectroscopy. The M5 aerogels, which were initially hydrophobic, exhibited partial hydrophilicity at treatments above 244.5 °C and complete hydrophilicity above 429.9 °C. The surface area of the aerogels ranged from 776.65-850.20 m²/g. Pore size increased after heat treatment, ranging from 16.25 to 18.52 nm vs. an initial pore size of 14.71 nm. The maximum pore size of 18.52 nm was found at the lowest heat treatment temperature (~ 200 °C). Heat treatment had a mixed effect on the pore volume, as pore volumes decreased at lower treatments (~ 200-400 °C) and increased at higher heat treatments (~ 450-500 °C) relative to the untreated aerogels. With initial heat treatment the Si-CH₃ group began to oxidize to Si-OH. Aerogels heated above 429.9 °C exhibited hydroxyl polymerization leading to aerogels with large particles and a dense microstructure.     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

SiO2/C/M气凝胶纳米复合材料的结构及吸波性能

本文在SiO2/M(M=Fe,Co,i)复合气凝胶骨架上采用气相催化裂解乙炔的方法合成出SiO2/C/M气凝胶纳米复合材料,用扫描电镜、比表面分析仪、激光导热仪等对材料的结构和物理性能进行了表征,并初步测试了其电磁吸波性能.结果表明,在SiO2/C/M气凝胶纳米复合材料中,碳元素一般以纤维形式均匀分布于气凝胶骨架中,该材料具有低密度,低热导率().05～0.2W/mk),在2mm厚度,8-18GHz的范围内有一定的吸波性能,且吸波性能随频率升高而增加.