Ni-P沉积膜的晶化及其对LaMgNi4储氢合金的电催化效应研究

利用碱性化学镀在玻璃方块和LaMgNi4储氢合金粉表面沉积了Ni-P膜.采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),示差扫描(DSC)等手段对Ni-P沉积膜的相结构、形貌及热稳定性进行了表征.研究证实,试验制备的Ni-P沉积膜为微晶结构,Ni-P膜由大量大小均匀的球形颗粒(1μm左右)密堆积构成.在593～623K和663～693K的温度范围,其DSC曲线上出现两个吸热峰,分别对应Ni3P相的生成.在298～773K温度范围内,构成沉积膜的球形Ni-P颗粒未发现有明显的长大现象.模拟电池法测试结果表明,Ni-P沉积膜可有效降低LaMgNi4合金电极在碱性电解液中的氧化腐蚀作用,相应的放电容量有较大的提高,但对放电容量快速衰减的改善作用不明显.     

前驱物颗粒形貌对钨钴合金粉形貌的影响

研究了不同前驱物(草酸钴粉末、氧化钴粉末)颗粒形貌对钨钴合金粉形貌的影响.采用粉末共还原的方法制备钨钴合金粉末,通过SEM观察制备前后各种粉末形貌,讨论了钨钴合金粉形貌与不同前驱物(草酸钴粉末、氧化钴粉末)颗粒形貌之间的关系.     

氢化钛粉低温真空反应制备TiAl合金粉的研究

以平均粒径为46μm的氢化钛粉和平均粒径为6~7μm的铝粉为原料,经过低温高真空加热反应制备TiAl合金粉。研究了不同温度和保温时间后TiH2、Al粉合金化程度,用X射线衍射仪(XRD)分析其物相组成,扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌特征。实验结果表明,高能球磨1h的TiH2、Al粉在500℃保温2h几乎可以将氢化钛中的氢除去,在750℃保温3h能够制得高纯度的TiAl合金粉,合金粉的平均粒径为20μm左右,合金粉颗粒呈不规则形状。     

两步热处理法对WO3薄膜结构及其气敏性能的影响

利用对靶磁控溅射的方法,在Al2O3基片上面生长WO3薄膜,并在200、300、400、600℃的空气环境中对薄膜进行了热处理,利用AFM、SEM及XRD方法观察了薄膜的表面形貌特征,分析了薄膜的性质和微观结构.根据SEM图观察可知,薄膜在退火温度为300℃时具有均匀的纳米颗粒,当再次退火温度>600℃时,观察薄膜表面形貌和颗粒结构没有任何改变,实验结果表明,当工作温度为250℃时,经过两步热处理方法制备的WO3薄膜对浓度为3×10-5的乙醇气体显示了优异的性能,通过两步热处理的方法能制备出稳定的WO3纳米薄膜结构.     

溅射Cu-Zn-Sn金属预制层后硫(硒)化法制备Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜及其光伏特性

采用溅射工艺制备Cu-Zn-Sn金属预制层并尝试在多种退火方案(硫化退火、硒化退火、不同温度下硫化后硒化)下对其进行退火处理,探索出一种只需采用金属预制层即可完成CZTSSe制备的退火工艺制度.通过扫描电镜对比研究了不同退火制度下Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜的形貌差异,发现低温硫化后硒化工艺可以有效减少因硫化温度过高引起的薄膜中孔洞较多的问题,有利于薄膜的平整与致密化.在此基础上,采用 X射线荧光光谱、扫描电镜、X 射线衍射及拉曼光谱对不同硫化温度(200 ℃、300℃、400 ℃、500 ℃)下硫化后硒化工艺制备的Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜的成分、形貌、物相结构及结晶性能进行了表征和分析.结果表明,300 ℃下硫化后硒化获得的Cu2ZnSn(SxSe1-x)4较其他温度下硫化后硒化获得的产物有着更好的形貌及结晶性能,其器件的光电转换效率为2.09%,远高于500 ℃下硫化后硒化工艺所得薄膜器件的效率(0.94%).     

溅射Cu-Zn-Sn金属预制层后硫(硒)化法制备Cu2ZnSn(SxSe1-x)4薄膜及其光伏特性

采用溅射工艺制备Cu-Zn-Sn金属预制层并尝试在多种退火方案(硫化退火、硒化退火、不同温度下硫化后硒化)下对其进行退火处理,探索出一种只需采用金属预制层即可完成CZTSSe制备的退火工艺制度。通过扫描电镜对比研究了不同退火制度下Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4薄膜的形貌差异,发现低温硫化后硒化工艺可以有效减少因硫化温度过高引起的薄膜中孔洞较多的问题,有利于薄膜的平整与致密化。在此基础上,采用X射线荧光光谱、扫描电镜、X射线衍射及拉曼光谱对不同硫化温度(200℃、300℃、400℃、500℃)下硫化后硒化工艺制备的Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4薄膜的成分、形貌、物相结构及结晶性能进行了表征和分析。结果表明,300℃下硫化后硒化获得的Cu_2ZnSn(S_xSe_(1-x))_4较其他温度下硫化后硒化获得的产物有着更好的形貌及结晶性能,其器件的光电转换效率为2.09%,远高于500℃下硫化后硒化工艺所得薄膜器件的效率(0.94%)。     

Fe的硫化物与TiO2复合薄膜的制备、结构与性质

用溶胶凝胶法制备了TiO2薄膜，用热分解Fe[CS(NH2)2]^2 法在TiO2薄膜表面制备了铁硫化合物颗粒。用XRD、SEM、TEM、EDS研究了退火温度、退火时间、初始溶液浓度、成膜厚度对铁硫化合物相组成与形貌的影响。结果表明。在550℃下退火的薄膜中。铁硫化合物以纯黄铁矿相(FeS2)存在。在400℃退火的薄膜中。Fe[CS(NH2)2]^2 首先分解成复硫铁矿(Fe3S4)．随着退火时间的增加逐渐转变成黄铁矿相与磁黄铁矿相(Fe1-xS)。TiO2膜是一层多孔膜。铁硫化合物覆盖在TiO2表面．颗粒尺寸随着初始溶液浓度减小从几个微米减小到十几个纳米；增加成膜厚度、退火时间，会使铁硫化合物的形貌按颗粒→岛(直径超过5μm的团聚物)一层的趋势变化。样品在可见光区光吸收率随着初始溶液浓度、退火时间、成膜厚度的增加而增加。     

退火对铪掺杂类金刚石薄膜结构和力学性能的影响

退火可以改善材料的微结构,增加其韧性和释放其内应力。采用双靶共溅技术制备了铪掺杂类金刚石薄膜(HfDLC)样品,并对样品进行了不同温度的退火处理,研究了薄膜退火前后的形貌、键合结构和硬度和摩擦性能等的变化。结果表明,Hf-DLC薄膜中Hf与C形成纳米晶HfC;在250℃条件下退火,薄膜仍比较稳定;300℃退火后,薄膜结构开始发生变化,表面颗粒增大、变得粗糙;退火温度达到350℃以上,薄膜的结晶性变好,HfC结构增加。薄膜的硬度随着退火温度的增加先略有减小而后增加,薄膜与基体间的结合得到改善,这是由于薄膜的结构随退火温度发生改变所致。     

后退火对射频磁控溅射制备β-Ga_2O_3薄膜的影响

采用射频磁控溅射法制备了氧化镓(Ga_2O_3)薄膜,计算了薄膜的O/Ga摩尔比,比值为1.57。研究了后退火对薄膜结构,形貌特征和光学带隙的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,退火前的Ga_2O_3薄膜是一种无定形结构。在600℃氧气氛中退火2h后,薄膜开始出现β-Ga_2O_3的(■01)衍射峰;随着退火温度的升高,β-Ga_2O_3(■01)衍射峰进一步增强,并且半高宽从0.61°减小到0.49°。原子力显微镜(AFM)测试结果表明,退火前后薄膜表面的均方根粗糙度从3.47 nm增加到了7.08 nm,晶粒尺寸从19 nm增加到了53 nm。紫外-可见分光光度计(UV-VIS)测试结果表明Ga_2O_3薄膜在250 nm-1500 nm波长范围内的平均透过率在85%以上。利用Tauc公式计算了Ga_2O_3薄膜的光学带隙,带隙宽度在(4.85-5.06)eV之间,且随退火温度增加而减小。分析了表面形貌、光学带隙与薄膜结构之间的关系。     

Fe-Ni/NiFe_2O_4纳米复合颗粒的制备与磁性研究

结合共沉淀法和氢气还原法成功制备出FeNi/NiFe2O4纳米复合颗粒,所制备的纳米复合颗粒包含NiFe2O4和Fe-Ni合金,其中Fe-Ni合金具有体心立方和面心立方两种结构。用XRD和TEM对所得样品进行结构分析。用SQUID测量样品在室温时的磁滞回线,发现Fe-Ni/NiFe2O4纳米复合颗粒的矫顽力和饱和磁化强度与制备态NiFe2O4纳米颗粒相比随着退火时间的增加呈现出逐渐增加的趋势。为了进一步研究所制备的纳米复合颗粒的磁性特征,测量退火时间相同而退火温度不同的两个样品在零磁场冷却(ZFC)和带磁场冷却(FC)条件下的M-T曲线。     

溶液燃烧法合成Co3O4纳米粉体及热处理研究

分别以氨基乙酸、柠檬酸、葡萄糖为燃料,Co(NO_3)_2·6H_2O为氧化剂,采用溶液燃烧法合成Co_3O_4粉体,并对氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4粉体在500℃、600℃和700℃热处理,研究其结构、微观形貌和磁学性能。研究表明各燃料配制的前驱体溶液在300℃均可发生燃烧反应合成Co_3O_4粉体,以氨基乙酸为燃料时,合成粉体的颗粒较大,中间有气孔,分散性好,残留少量的氨基乙酸。n(氨基乙酸)∶n(硝酸钴)=1.11∶1时合成的Co_3O_4粉体600℃热处理后得到了高纯度、分散性好、平均径向尺寸80nm的Co_3O_4纳米粉体。以氨基乙酸为燃料合成的Co_3O_4产物在600℃和700℃热处理后,其矫顽力和剩磁值都比500℃热处理后的要小。     

退火工艺对Al/Mg/Al复合板界面结合与阻尼性能的影响

研究了Al/Mg/Al三明治结构复合板的退火热处理工艺,探讨了退火温度、时间对复合界面和阻尼性能的影响。结果表明:退火使得Mg层中的孪晶及变形组织消失,晶粒明显长大,且可以促进Al-Mg界面原子的相互扩散。随着退火温度的升高,界面效应对复合板的阻尼性能影响由不利转变为有利,在250℃下随着退火时间的延长,复合板的阻尼性能有一定的提高。综合复合板的组织与性能要求,得到Al/Mg/Al复合板的最佳退火工艺为250℃×2h,在应变振幅为5×10~(-4)下复合板的阻尼值Q~(-1)达0.045。     

退火热处理工艺对铜锌粉性能的影响

采用扫描电子显微镜法(SEM)对退火热处理后的铜锌粉的形貌以及组织结构进行了分析。讨论了热处理温度、退火保温时间对铜锌粉性能的影响,指出了退火热处理降低铜锌粉硬度的原理。结果表明,在球磨过程中多次进行退火处理才能达到降低粉末粒度的目的,退火热处理的适宜条件是450℃,保温2 h。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合永磁材料中溶液pH值的影响

用溶胶-凝胶法制备了纳米复合永磁材料FesmO3/Fe2O3,通过XRD、TG/DTG、SEM及VSM的表征,研究了溶液pH值对凝胶形态、焙烧温度和磁性能的影响.实验结果表明,溶液pH值对焙烧温度和样品相态有显著的影响,在低pH值分段焙烧时,可得纳米复合永磁材料FeSmO3/Fe2O3,当pH值升到7时,只能得到单相粉体FeSmO3.分段焙烧400℃、2h及650℃、1h后,得到平均粒径在30nm、软磁相与硬磁相发生强烈的交换耦合作用的纳米复合永磁材料,由于交换耦合作用使纳米复相具有优异于单相的磁性能.     

铁尾矿制备SiC/Fe_xSi_y复合材料的工艺及性能研究

在合成SiC/FexSiy复合粉体的基础上,利用高温渗硅反应烧结制备工艺制得了SiC/FexSiy复合材料。研究了合成复合材料的关键工艺参数,确定最佳合成工艺参数为:炭黑配量5%,反应温度1550℃,恒温时间2h,FexSiy含量为5%的复合粉体。复合材料的最大常温抗折强度约为130MPa,且随烧结温度和材料中FexSiy相含量的变化而改变。SiC/FexSiy复合材料的抗折强度先随温度的升高而增加,直至转折温度Tm(900℃),然后随温度的升高而下降。材料的热导率随温度的升高而降低,在20~250℃下降迅速,之后下降幅度减缓。SiC/FexSiy复合材料的线膨胀系数随温度的升高而增加,800℃以后线膨胀系数变化幅度增大。     

FeCoZrNbB合金的晶化过程及磁性能

采用单辊快淬法制备Fe_81-xCo_xZr₇Nb₂B₁₀(x = 2, 4, 6) 系非晶合金,并对该系非晶合金进行热处理。利用X射线衍射和振动样品磁强计研究FeCoZrNbB 合金系的晶化过程和磁性能。结果表明,Fe_81-xCo_xZr₇Nb₂B₁₀(x = 2, 4, 6) 系合金在快淬速率为30 m/s时完全形成非晶。Fe₇₉Co₂Zr₇Nb₂B₁₀合金的晶化过程为非晶→非晶+α-Fe→α-Fe + Fe₃Zr + Fe₂Nb_0.4Zr_0.6;Fe₇₇Co₄Zr₇Nb₂B₁₀与Fe₇₅Co₆Zr₇Nb₂B₁₀合金的晶化过程相同为非晶→非晶+α-Fe→ α-Fe + Fe₃Zr →α-Fe + Fe₃Zr + Fe₂Nb_0.4Zr_0.6。Co 含量的增加抑制了退火后α-Fe晶相的形核,并促使Fe 3Zr化合物更易析出。Fe_81-xCo_xZr₇Nb₂B₁₀(x = 2, 4, 6) 合金的比饱和磁化强度( M_s) 和矫顽力 ( H_c) 随退火温度的变化趋势相同。530℃ 之前退火,随退火温度的升高M s增加并不明显 ; 530℃之后退火,M_s迅速上升。530℃ 退火,H_c达到最小值;高于530℃ 退火,H_c随退火温度的升高而增加。      

退火温度对SmCo永磁薄膜微结构及磁性能的影响

采用直流磁控溅射法制备SmCo薄膜,研究了退火温度对薄膜微结构及磁性能的影响。XRD分析结果表明,当退火温度为600℃时,SmCo5相析出,而Sm2Co17相在700℃析出。SEM照片可看出,退火温度高于900℃时,六方柱状的SmCo5相和菱方状的Sm2Co17相全部析出。随着退火温度的升高,晶粒尺寸增大,当温度达940℃时,晶粒尺寸减小,而在980℃时,晶粒尺寸又将增大。VSM测试表明,与制备态的薄膜相比,退火后的薄膜在垂直于膜面方向的矫顽力、剩余磁化强度及最大磁能积都增大。960℃时得到矫顽力和剩余磁化强度的最大值,800℃时得到最大磁能积的最大值。     

等离子喷涂纳米结构Al_2O_3-TiO_2-SiO_2-SiC喂料的研究

纳米结构Al_2O_3、TiO_2、SiO-2、SiC粉体经过合理的预处理,经制浆并喷雾干燥,得到微米级粉体,然后将制备出的粉体进行1100℃烧结。着重研究实验条件对粉体制备的影响,利用扫描电镜观测粉体的形貌,通过XRD检测烧结前后物相的变化。结果表明:在喂料制备过程中发现,粉体的松装密度和搅拌时间是成两段线性关系,不同的喷雾造粒温度对粉体形貌有重要的影响。在250℃制得的粉体内部部分中空、结合强度高、球形度好。粉体经合适的温度烧结后,没有新物相生成,是适合等离子喷涂的纳米喂料。     

退火工艺参数及母材性能对取向硅钢超薄带磁性能的影响EI北大核心CSCD

采用EBSD技术对不同退火工艺处理后的冷轧取向硅钢超薄带样品进行研究,分析退火样品的显微组织、织构与磁性能的关系,讨论母材性能对超薄带性能的影响。结果表明:冷轧超薄带的退火组织均匀、Goss取向度高以及母材磁性能优良均可有效提升磁性能;退火升温速率主要影响晶粒尺寸、Goss取向度及磁性能;再结晶的平均晶粒尺寸改变,会影响最终超薄带的磁感应强度及铁损;在900℃退火5 min以上会明显发生再结晶,10~30 min内退火的超薄带磁性能变化较小,退火15 min获得最佳磁性能。此外,在1000℃及1100℃下退火的时间均不宜超过10 min,否则会恶化磁性能。     

高能球磨时间和退火温度对制备TiNi合金粉的影响

为获得高能球磨时间和退火温度对TiNi机械合金粉特性的影响机制,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、差示扫描量热法(DSC)等分析方法对TiNi合金粉进行了研究。结果表明,机械合金的相成分随着在氩气保护气氛中的球磨时间和退火温度的不同而发生变化。球磨22h的产物是非晶态TiNi合金、Ti的固溶体、Ni的固溶体,球磨27h的产物是非晶态TiNi合金粉和Ni固溶体相,球磨30h发生了明显的固相反应,生成了TiNi、Ni3Ti、Ti3Ni4等物相;在650℃/5h和1000℃/5h下的退火产物都是Ni3Ti、Ti2Ni、TiNi2、TiNi和TiC,但在上述2个退火温度下TiNi并不是主要物相,其中在650℃退火时TiNi的含量明显更低。