溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜光催化特性实验研究

采用溶胶-凝胶实验方法,研究了TiO2薄膜厚度、退火温度及退火时间对薄膜晶相结构、表面形貌和光催化性能的影响。结果表明,TiO2薄膜光催化活性随着薄膜厚度的增加而增加,当薄膜厚度为3层时,光催化活性达到最大,层数超过3层时,薄膜的光催化活性随薄膜厚度的增加反而降低;当退火温度为550℃时,TiO2薄膜中出现金红石相,质量分数为25.4%,此时的光催化效率最高;随着退火时间的延长,TiO2晶粒尺寸逐渐变大,光催化活性逐渐减弱。     

Fe掺杂TiO2纳米多孔薄膜的制备及光学性质研究

将Fe掺杂的TiO2-PEG 2 000溶胶旋涂在玻璃基底上,经过退火处理后得到Fe掺杂TiO2纳米多孔薄膜。用场发射扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、紫外可见分光光度计和荧光光谱仪分别对样品的形貌、物相结构以及光学特性进行了表征。结果表明:制备的Fe掺杂TiO2纳米多孔薄膜,表面微孔分布均匀,其光吸收边随着Fe掺杂浓度的增加发生了显著红移,当掺杂量为0.15 M时红移量达到最大,约150 nm,说明Fe掺杂可减小TiO2纳米多孔薄膜的光学带隙。此外,样品的光致发光测试结果显示,随着Fe掺杂浓度的逐渐增加,样品的发光强度呈先抑后扬的变化趋势,这说明Fe掺杂浓度对TiO2纳米薄膜光生电子-空穴对的复合几率亦有很大影响,只有当Fe掺杂浓度为0.10 M时,TiO2薄膜的光生载流子复合几率最低。可见,这是一个益于改善TiO2纳米多孔薄膜光电转换性能的优化参数。     

液相沉积法制备纳米TiO2薄膜及其光催化活性研究

采用液相沉积法,在ITO玻璃上直接沉积出具有光催化活性的纳米TiO2薄膜。用XRD、AFM、UV—Vis对TiO2薄膜的物相、形貌、透明性和厚度等进行表征,并研究了TiF6^2-水溶液的浓度、反应物TiF6^2-和H3BO3的摩尔比、沉积时间等对沉积TiO2薄膜的结构和性能的影响。此外,还用亚甲基蓝的降解评价了TiO2薄膜的光催化活性。     

退火温度对TiO2薄膜结构与光学性能的影响

研究退火温度对薄膜相结构、表面化学组成、形貌及光学性能的影响.采用射频磁控溅射法在单晶硅片和石英玻璃片上负载TiO2薄膜,通过X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(UV-vis)对其进行表征.结果表明,常温制备400℃以下退火的TiO2薄膜为无定形结构,400℃以上退火的TiO2薄膜出现锐钛矿相,600℃以上退火的TiO2薄膜开始出现金红石相,退火温度在1000℃以上时样品已经完全转变为金红石相;高温退火薄膜的组成为TiOx;随着退火温度的升高,薄膜透射率下降,折射率和消光系数有所增加.     

O_2/Ar比例对直流脉冲磁控溅射制备TiO_2薄膜光催化性能的影响

利用直流脉冲磁控溅射方法在不同O2/Ar比例条件下制备具有不同结构、性能的TiO2薄膜,利用台阶仪、X射线衍射仪及紫外-可见分光光度计等仪器,对薄膜的结构、透光性能、光催化性能等进行表征。研究结果表明:TiO2薄膜的结构、光催化性能等强烈依赖于沉积过程中的O2/Ar比例。在低O2/Ar比例条件下制备的TiO2薄膜,薄膜处于O控制生长阶段,相应薄膜处于高速生长状态,薄膜经退火处理后形成锐钛矿(101)相择优取向结构,同时薄膜对甲基橙溶液降解率较低。随着O2/Ar比例的增加,薄膜生长速率逐渐降低,薄膜逐渐呈现多相混合生长,经退火处理后薄膜呈现锐钛矿(101)相与(004)相的混合相结构,相应薄膜对甲基橙溶液降解率增加,在O2/Ar比为6/14时,其对甲基橙溶液降解率达到最大值,为86.45%。继续增加O2/Ar比例,在高O2/Ar比例条件下,薄膜沉积速率较低,沉积离子有充足的驰豫时间释放自身能量以寻找低能位置,因此在薄膜沉积过程中主要形成能量最低的锐钛矿(101)相结构,经退火处理后薄膜呈现锐钛矿(101)相择优取向结构,在O2/Ar比为20/0时,薄膜对甲基橙溶液降解率下降至52.15%。     

退火温度对TiO2薄膜结构和表面形貌的影响

研究了退火温度对中频交流反应磁控溅射技术制备的TiO2 薄膜结构和表面形貌的影响。利用X射线衍射仪和原子力显微镜 ,检测了TiO2 薄膜的晶体结构和表面形貌。实验结果显示 :沉积态TiO2 薄膜为非晶态 ;低温 (70 0℃以下 )退火后 ,TiO2 薄膜出现锐钛矿相 ,晶粒长大不明显 ;高温退火 (90 0℃以上 )后 ,薄膜转变为金红石相 ,晶粒由柱状转变为棱状 ,并迅速长大至微米量级     

溅射功率对TiO2薄膜结构与特性的影响

采用射频磁控溅射法,在室温和不同功率条件下,在soda-lime玻璃衬底上成功制备出TiO2薄膜。运用X射线衍射(XRD)仪、能谱仪、拉曼(Raman)光谱仪、PL光谱、紫外—可见(UV-VIS)分光光度计等对样品进行了表征分析。分析结果表明:当溅射功率小于100 W时,在soda-lime玻璃衬底上制备的TiO2薄膜为无定形结构。当溅射功率大于等于150 W时,所得TiO2薄膜中出现锐钛矿结构。在本实验中,随溅射功率的增加,TiO2薄膜的结晶越好,晶粒的粒径不断增大且沿(101)取向生长。当在氧气气氛中500℃退火2 h后,制备的TiO2薄膜中锐钛矿相晶粒尺寸增加了17%。在本实验条件下,随着溅射功率的增加,薄膜厚度明显增加,薄膜厚度与溅射功率基本成线性关系。通过光催化降解实验得出,所得到的纳米TiO2薄膜对亚甲基兰溶液具有较强的降解能力。     

硅基板上Fe掺杂TiO2氧敏薄膜的制备、结构与性能研究

采用溶胶-凝胶法,以Ti(OC4H9)4为前驱体,用提拉法在硅基板上制备了掺Fe的TiO2氧敏薄膜,对薄膜物相结构进行了X射线衍射(XRD)测定,利用扫描电镜(SEM)对薄膜微结构进行了观察.结果表明在硅基板上生长的TiO2薄膜中锐钛矿相为均匀小晶粒分布结构,金红石相以大尺度团聚结构形貌出现.Fe离子的掺杂对硅基板上制备的TiO2薄膜中金红石相的形成有很大的影响.Fe的掺入降低了金红石相的形成温度约100℃,Fe掺量在6mol%时,形成金红石相的量达到最大,即析晶能力最强.薄膜中形成晶相的晶格常数在＜6mol%的低Fe范围内,随较小的Fe离子取代较大的Ti离子,锐钛矿相和金红石相的晶格常数都随之减小;在＞6mol%的高Fe掺量范围内,随Fe掺量的增加,体系缺陷过量增加,晶格结构畸变严重,伴随着畸变能的释放,金红石相的晶格常数c轴逐渐增长,a轴略有下降(或基本不变).TiO2氧敏薄膜的氧敏性能受金红石相含量和氧空位浓度控制.当Fe离子掺杂浓度为6mol%时,金红石相及相应氧空位达到最大值,TiO2氧敏薄膜的氧敏性能也达到最大值,比刚形成金红石相的薄膜的氧敏性能增加近19倍.     

不同制备条件对二氧化钛纳米管阵列及其结构的影响

采用阳极氧化法以NH4F/乙二醇为电解液制备高度有序的TiO2纳米管,研究了不同电解液浓度、电解电压、电解时间等参数对TiO2纳米管的影响.在不同温度下对TiO2纳米管进行退火处理.分别利用转靶X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对TiO2纳米管阵列的物相结构和形貌变化进行表征.结合氧化过程电流密度变...     

过渡族金属掺杂对TiO2薄膜光催化性能的影响

本文采用溶胶凝胶旋涂法在普通玻璃上制备了掺杂不同Fe3+浓度及不同Zn2+浓度的TiO2薄膜,并对薄膜进行了500℃退火处理。分析讨论不同Fe3+及Zn2+掺杂浓度下TiO2薄膜的光催化性能,得出了铁离子最佳掺杂浓度为0.5%,锌离子最佳掺杂浓度为5%。并利用XRD、SEM、UV-Vis对不同掺杂离子的薄膜进行了对比分析,结果表明:Fe2O3/TiO2和ZnO/TiO2薄膜在可见光范围内均具有很好的光透过性(>80%),ZnO/TiO2薄膜光催化性能略优于Fe2O3/TiO2薄膜,最佳状态下ZnO/TiO2薄膜的光降解率能达到Fe2O3/TiO2薄膜的两倍。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

双阳极光电催化氧化降解2,4-二氯苯酚的研究

为提高高级氧化技术对内分泌干扰物的降解和矿化性能,首次研究了(TiO2/Ti-Fe)-石墨毡双阳极光电协同催化氧化体系,并考察了其对2,4-二氯苯酚的光催化氧化降解性能.研究了电流在TiO2/Ti-Fe两阳极上的分配,外加电压,pH等主要因素对2,4-二氯酚降解效率的影响及反应过程中H2O2的生成及积累情况.实验结果表明,本体系不仅具有较高的H2O2生成效率和较强的光催化氧化降解性能,而且该体系可以在较宽的pH范围内工作.在较低的电流密度下反应60 min,2,4-二氯酚的降解率可达95%以上,而矿化率高达80%.     

新型固体润滑及油品添加剂-硫代钼酸盐的制备

研究了在水溶液中合成新型固体润滑兼油品添加剂一ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２及其原料（ＮＨ_４）_２ＭｏＯ_２Ｓ_２的条件,其最佳参数为ｐＨ＝４～５,温度为３０℃左右和ｐＨ＝７～９;温度为－５～０℃．还对产品的组成、结构及形貌进行了分析观察,并验证了ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２作为油品添加剂和固体润滑剂从２０～６００℃的减摩性能;证实硫代钼酸镍是一种宽温度范围的润滑剂．     

催化湿式氧化高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水催化剂的研究

以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化荆.在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性的影响,确定了最佳制备条件.结果表明:优化制备的CuO-ZrO2-CeO2/TiO2催化荆,用于处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0h-1,V(气):V(水)=230:1,进水pH=8条件下CODcr去除率达到96.9%,而在相同反应条件下未加催化剂的湿式氧化CODcr去除率只有40.8%.     

Ba2ZnZCo2-ZFe12O22-SiO_2微晶玻璃陶瓷的sol-gel合成及性能研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷;采用XRD、SEM对其相成分、显微结构进行了分析,结果表明,1200°C/5h得到的Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷的平均晶粒尺寸在0.3μm左右;采用HP8753E网络分析仪测定了微晶玻璃陶瓷在100MHz～6GHz范围内的介电常数及其磁导率,其复介电常数值、磁导率实部都随测试频率的增加而减小,其磁导率虚部～f曲线上显示出明显的自然共振峰。     

含咔唑基2,2':6',2"-三吡啶衍生物的合成及其光学性质研究

设计合成了含咔唑基团的2,2':6',2"-三吡啶衍生物W1～W3,运用核磁共振氢谱,核磁共振碳谱对目标化合物进行了表征;研究了W1～w3分子的单光子荧光和双光子荧光光谱,并在密度泛函理论水平上,利用少态模型对W1～w3分子进行初步理论研究,理论计算结果与实验结果得到较好的吻合,为寻找新型双光子材料进行了有益的探索.     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

六氟化硫气体中微量杂质分析的研究

用两种气相色谱法测定了六氟化硫气体中微量杂质：Air、CF4、C3F8、SO2F2、SOF2、S2F10O,比较了热导—火焰光度串联法与氦离子色谱法的分析结果,相对误差小于3.0%,并对分析结果中的问题进行了讨论。     

TiO2-SiO2纳米多孔材料常压干燥制备

以廉价的TiCl4和工业水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶法制得了TiO2-SiO2复合湿凝胶,用三甲基氯硅(TMCS)/乙醇(EtOH)/己烷(Hexane)溶液对湿凝胶进行改性,再经常压干燥制备了TiO2-SiO2纳米多孔材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FTIR)和N2吸附/解吸法对纳米多孔材料的形貌和性质进行了分析.结果表明,所制备的TiO2-SiO2纳米多孔材料为轻质块状固体,具有连续多孔结构,密度为0.14～O.25g/cm3,孔隙率为88.6%～93.6%,比表面积为716.8～802.7m2/g.吸附和光催化降解罗丹明B的结果表明,n(Ti):n(Si)=1:3的样品吸附率最高,20h时达到86%,n(Ti):n(Si)=1:2的样品光催化降解率最高,10h时可达到94%.     

透明导电SrCu2O2薄膜的制备技术与生长机制的探讨

SrCu2O2(SCO)是一种新型可掺杂为p型导电的直接带隙透明氧化物半导体,其沉积温度低,基于pSrCu2O2和n-ZnO薄膜已经成功制备了异质结透明近紫外发光二极管,预示着其广阔的应用前景.对SCO薄膜的几种制备技术的特点进行了详细说明,结合"域匹配外延"的观点讨论了SCO在ZnO上的外延关系,并提出了SCO膜生长机理方面需要解决的问题.