乙醇热法合成纳米钛酸钡及其形成机理的研究

研究了常压下以偏钛酸和氢氧化钡为原料，乙醇为溶剂制备纳米钛酸钡粉末的工艺条件。结果表明反应原料的钡钛比1.0：反应温度79℃；反应时间6h；pH值11为最佳制备条件．通过对在最佳条件下所得产物的XRD分析，表明钛酸钡粉体为立方相，a值约为4．028,TEM分析表明，分散的钛酸钡纳米粒子呈方形，平均粒径约20nm；ED分析表明，钛酸钡纳米粒子为多晶结构，其中有少量的单晶存在，通过对不同反应时间合成的产物的XRD分析，认为本法合成的钛酸钡为原位转变形成机理。     

以偏钛酸为原料常压水热法合成纳米钛酸钡的研究

系统地研究了以廉价的偏钛酸为原料,经常压水热法一步合成钛酸钡.通过考察不同的钡钛比,反应温度,反应时间,溶液pH等条件下反应产物在浓盐酸溶液中的透射比的变化,得出了最佳的制备条件.当反应原料的钡钛比为1.4,反应温度是100℃,反应时间为6 h,溶液pH为12,所制备出的钛酸钡粉体为立方相,a值约为4.030,粉体一次平均粒径为40.9 nm.     

掺镍对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备均匀掺镍钛酸钡纳米晶粉体及其陶瓷.通过XRD和SEM对掺镍钛酸钡粉体及陶瓷进行表征,并测定陶瓷的介电性能,主要研究掺镍量对钛酸钡陶瓷的相组成、显微组织和介电性能的影响.结果表明:采用Sol-gel法制得掺镍钛酸钡基纳米晶立方相粉体(25nm),经烧结后可得到四方相钛酸钡.氧化镍在钛酸钡陶瓷中的溶解限约为0.9 at.%(约为固相掺杂时的2倍);掺镍量低于此溶解限时,随着掺镍量的增大,陶瓷晶粒的长大趋势受到抑制,陶瓷的居里温度降低;当掺镍量高于此溶解限时,陶瓷晶粒长大,陶瓷的居里温度保持在85℃;随掺镍量的增加,陶瓷最大介电常数εm呈先增大后减小的趋势.     

ALON粉体合成及其透明陶瓷制备研究

采用3种方法合成粉体,即以Al_2O_3和AlN为原料的直接固相反应法,以Al和Al_2O_3为原料的反应烧结合成法和以C和Al_2O_3为原料的碳热还原合成法,同时采用了纳米级的粉体原料,均合成出了纯相ALON粉体,且有效降低了粉体的合成温度;对Al_2O_3原料,采用了不同α/γ相比例,研究其对粉体合成物相和粉体性状的影响,通过采用合适的α/γ相比例,有效地改善了粉体的性状;对3种体系纯相粉体,在加入适当的烧结助剂成型后,在N_2气氛下进行了无压烧结,均得到了透明ALON陶瓷样品,同时研究了粉体合成工艺、成型工艺、烧结温度、保温时间和烧结助剂等对陶瓷透明度的影响。结果表明,采用纳米体系原料在低温下合成的ALON粉体,在1850～1880℃下保温10h可以得到厚度为2mm,红外透过率(3～5μm)达40%～50%的陶瓷样品;与美国报道的工艺相比,本研究中粉体合成温度和陶瓷烧结温度可以降低100℃左右,保温时间可以缩短一半以上,一定程度上降低了对设备的苛刻要求。     

钛酸钡陶瓷烧结动力学曲线的研究

以超重力反应沉淀法(HGRP)制备的纳米钛酸钡粉体为原料,以热膨胀仪为测试手段,对钛酸钡陶瓷的烧结动力学曲线特征进行了研究.结果表明,烧结温度和成型坯片密度都会对钛酸钡陶瓷的烧结过程产生影响,所表现出的烧结动力学曲线特征也不相同,而升温速率几乎不对坯片的烧结动力学曲线特征产生影响.随着烧结温度的升高,坯片收缩率增大,当烧结温度由1150℃升到1300℃时,收缩率由6.7%增大到23.2%;坯片的密度增大,收缩率减小,当成型坯片相对密度由61.08%增大到64.42%时,收缩率由17.5%减少到14.4%;升温速率增大,坯片开始收缩的温度及收缩率几乎不变.     

溶胶-凝胶法制备适用于还原性气氛下烧结的钛酸钡基超细粉体

以醋酸钡、钛酸四丁酯和冰醋酸为主要原料,采用溶胶-凝胶方法制备出适用于还原气氛下烧结的超细钛酸钡基陶瓷粉体.利用差热分析研究了前驱体的热转变过程.利用XRD分析了在不同烧结温度下,粉体的相结构.利用透射电镜研究了温度对粉体粒度和形貌的影响.实验结果表明,所得干凝胶在600℃度煅烧后就可以得到均匀且均相的掺杂改性钛酸钡粉体.在700℃度煅烧1h后,就可以得到形貌规则,粒度为100nm左右的高纯掺杂改性钛酸钡粉体.     

晶粒可控钛酸钡致密陶瓷的制备及表征

采用超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体和常规陶瓷工艺,通过控制烧结温度在 1200 ~1300℃,分别制备了晶粒尺寸 0.45~2.2μm的致密陶瓷。实验结果表明超重力反应沉淀法制备的粉体具有良好的烧结和介电性能。烧结温度为 1200℃时,相对密度即可达到95%,晶粒尺寸为 0.45μm,随烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,未出现晶粒的异常长大现象,到1300℃相对密度和晶粒尺寸分别达到 97.7%和2.2μm。钛酸钡陶瓷介电性能有明显的粒度效应,晶粒在1.2μm左右时,室温介电常数达到最大(4143)。由于晶粒内部立方相成分的出现,包含更细晶粒的陶瓷(d=0.45μm)呈现低的介电常数。     

常规烧结和微波烧结的钛酸钡陶瓷介电和铁电性比较研究

采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体作为原料,分别采用常规马弗炉和家用微波炉烧结成陶瓷,研究其晶体结构,比较了两种烧结方式制备的钛酸钡陶瓷的介电和铁电性。结果表明:溶胶-凝胶法制备的钛酸钡粉体为单一赝立方相;采用家用微波炉可烧结得到致密的、单一四方相的钛酸钡陶瓷;微波烧结制备的钛酸钡陶瓷在居里点处的介电峰值远低于常规烧结的钛酸钡陶瓷;微波烧结工艺可使钛酸钡陶瓷在低频下(<800 Hz)的介质损耗有一定程度的降低;微波烧结的钛酸钡陶瓷的剩余极化强度和矫顽场强较常规烧结小。     

微波法制备纳米钛酸钡粉体及其表征

为了探寻价廉、高效合成纳米钛酸钡粉体的方法,以TiCl4和BaCl2为主要原料,采用微波法一步合成纳米钛酸钡粉体,采用X射线衍射谱、扫描电镜、漫反射吸收谱、介电损耗谱和热重-差热分析对钛酸钡粉体进行表征。结果表明,合成的钛酸钡粉体为纯的立方相纳米粉体,颗粒大小均匀,分散性好,晶粒度约为90 nm;纳米钛酸钡粉体的禁带宽度为3.4 eV,具有良好的介电性能;纳米钛酸钡粉体中立方相BaTiO3在1 000℃煅烧后才有部分转化成四方相BaTiO3,表现出良好的热稳定性。     

NiO纳米晶的制备和电化学性能

用溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备纳米NiO粉体,研究了烧结温度对其结构和电化学性能的影响.结果表明,以醋酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料通过酯化-络合过程合成的凝胶,在烧结过程中在430℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶;随着烧结温度的升高,纳米NiO粉体的结构趋于完善、品粒尺寸逐渐增大,其电化学循环性能逐渐提高;在600℃烧结2 h可得到平均粒径约为40 nm、呈球形的NiO纳米晶颗粒.NiO纳米晶的首次和第10次充放电比容量分别高达850 mAh/g和471 mAh/g,具有良好的容量保持率,明显优越于用固相法制备的NiO粉体.