立方纳米氧化镁的制备及形貌表征

利用直接沉淀法得到片状氢氧化镁前驱体,再结合煅烧法得到立方纳米氧化镁;为优化实验条件,讨论氢氧化镁前驱体及氧化镁的形貌影响因素。实验结果表明:当氢氧化钠的物质的量浓度为0. 5 mol/L、镁盐物质的量浓度为0. 4 mol/L时,可得到分散性较好的片状氢氧化镁前驱体;当氯化镁的纯度较高时,氢氧化镁结晶度进一步提高,呈现出分散均匀的花瓣状薄片形貌;煅烧温度控制在1 150℃时,所得到的立方纳米氧化镁分散性较好。     

微波固相法合成纳米氧化镁

以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁.TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度.采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大;在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14.33nm.     

前驱体粒径控制与氧化镁活性粉体制备

以卤水和石灰乳为原料,采用晶种循环长大的方法控制不同粒径氢氧化镁的析出,分别于不同热工制度下分解制备氧化镁粉体,研究前驱体粒径与氧化镁粉体活性的关系.结果表明,小粒径氢氧化镁(一次性快速反应获得)在较低的分解温度(如500～600℃)和适当的分解时间(4h)条件下,制得的氧化镁具有较高的烧结活性,由此获得的高温烧结体-镁砂具有优良的高致密性(体积密度达3.47g/cm3).     

“卡房”状高纯氢氧化镁粉体的合成及改性

以轻烧镁粉为原料,氨水为沉淀剂,利用直接沉淀法合成"卡房"状高纯氢氧化镁粉体;通过单因素实验研究硫酸镁的浓度、反应温度、反应时间、氨水与镁离子的物质的量比和搅拌转速对氢氧化镁合成的影响,确定最佳反应条件;分别利用添加不同分散剂和水热法对制得样品进行改性;采用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线荧光对样品进行表征。结果表明:不同类型的分散剂均对氢氧化镁的改性效果不明显;水热法改性后氢氧化镁的结晶度等性质均有不同程度的改善,改性时添加浓度为6 mol/L的氢氧化钠效果最佳,可得极性弱、形貌规则、热稳定性良好、结晶度高的氢氧化镁粉体,其中氢氧化镁的质量分数大于99.94%,收率为87.92%。     

镁盐及晶种对氧化镁水化合成氢氧化镁的影响

采用氧化镁水化法制备氢氧化镁,研究硫酸镁、乙酸镁、氯化镁、硝酸镁4种镁盐的添加量对氧化镁水化率的影响,以及镁盐和晶种对氢氧化镁颗粒大小和形貌的影响,利用X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的氢氧化镁晶体特性、颗粒大小和形貌进行表征,并对上述因素的影响机理进行探讨。结果表明,随着镁离子浓度的增大,氧化镁的水化率逐渐增大,氧化镁水化率最高可达到98.68%,水化产物氢氧化镁颗粒近似于六方片状,粒径约为200⁵00 nm。     

聚乙烯吡咯烷酮对氢氧化镁形貌和分散性的影响

常温常压下,以氨法制备氢氧化镁粉体,添加聚乙烯吡咯烷酮对氢氧化镁进行表面改性,制备片状、花朵状、球状、棒状、带状形貌的氢氧化镁,利用SEM、TEM、XRD等分析了氢氧化镁的形貌、分散性和结晶性。结果表明,简易条件下,通过控制聚乙烯吡咯烷酮的用量,能实现具有不同形貌和良好分散性的氢氧化镁的连续、可控制备。     

一维导电掺锑氧化锡粉体的制备和表征

为了探究一维导电掺锑氧化锡的制备条件,分别以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为Sn源和Sb源,以NaOH为沉淀剂,添加Na_2SiO_3·9H_2O和Na Cl作为烧结助剂制备掺锑氧化锡(ATO)纳米棒,研究前驱体反应条件对ATO形貌和结构的影响;在硅酸铝纤维表面沉积ATO前驱体并高温焙烧制备导电纤维,研究不同煅烧温度对ATO沉积硅酸铝导电纤维导电性能的影响。结果表明:在Na_2SiO_3·9H_2O与Na Cl的协同作用下,高温焙烧后可制备形貌规则、晶型良好的ATO纳米棒;当焙烧温度为900℃时,导电纤维的导电性最佳。     

片状氢氧化镁热解制备微纳结构氧化镁

采用沉淀法以六水氯化镁(MgCl_2·6H_2O)和氨水(NH_3·H_2O)为原料制备出氢氧化镁,热解得到了片状镂空纳米氧化镁。利用Kissinger法计算出氢氧化镁的热解表观活化能E和指前因子A,并用Ozawa-Flynm-Wall方程法进行了验证;采用Satava法分析得出氢氧化镁热解机理为随机成核及生长;通过TEM和SAED分析,该氧化镁纳米级平均粒径在20 nm左右,微米级尺寸在200～500 nm之间,暴露晶面族为{110};经XRD分析,氧化镁微纳结构的形成机理与前驱体热解过程中分解产物逸出方式以及晶体结构变化有关。     

尖晶石型LiMn2O4的凝胶燃烧法制备

以硝酸锂、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备成前驱体,将该前驱体在空气环境下燃烧得到的粉料在600～900℃焙烧一定时间得到尖晶石型晶体结构的LiMn2O4(空间群为Fd3m)。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重-差热分析(TG/DTA)对前驱体及合成的样品进行了测试分析和表征。研究了焙烧温度、时间以及锂锰摩尔比(n(Li)/n(Mn))R等对合成样品的相组成、晶体结构和微观形貌等的影响。合成高纯尖晶石型LiMn2O4的优化条件为焙烧温度800℃,焙烧时间10h,R=1.1/2。     

前驱体反应温度对CeO2粉体抛光性能的影响

以CeCl3为铈源,Na2CO3为沉淀剂,采用沉淀法在不同反应温度下制备CeO2前驱体,焙烧前驱体制备CeO2粉体,研究前驱体反应温度对产物组成、结构、形貌及抛光性能的影响。结果表明,当反应温度低于或高于50℃时,前驱体分别以Ce2(CO3)3·8H2O或CeCO3OH为主;反应温度对由2种前驱体制备的CeO2粉体的抛光性能影响较大,当前驱体反应温度为45~50℃时,制备的CeO2粉体粒度均匀,抛光性能最优。     

改性干燥法制备纳米氧化镁粉体的研究

以六水氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀,利用不同改性干燥法除去沉淀中的湿分,再将干燥的氢氧化镁粉体经马弗炉煅烧得到纳米氧化镁粉体,通过透射电子显微镜和X射线衍射仪的表征与分析,研究了改性干燥方式对纳米氧化镁粉体形貌、颗粒尺寸和团聚情况的影响,讨论了改性干燥的基本原理和改性剂的作用。研究结果表明,改性干燥方式对纳米氧化镁颗粒形貌和大小的影响不大,对其颗粒间团聚状态影响很大。     

高致密球形LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒的合成及性能研究

以氨水为络合剂,NaOH为沉淀剂,通过共沉淀制备了高致密、粒度均匀的球形前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2.通过焙烧该前驱体和LiOH.H2O的混合物制备出球形锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2.采用XRD、SEM、TEM、TGA/DSC以及恒流充放电测试对材料的结构、形貌和电化学性能进行表征.结果表明,球形前驱体是由纳米级一次颗粒团聚形成,而不是晶粒的长大,且反应时间对前驱体的形貌、粒径分布及振实密度有显著影响.750℃焙烧16 h后的正极材料,保持了完好的球形形貌,具有最佳的层状结构和电化学性能,振实密度最大(2.98 g/cm3),首次放电容量为202.4 mAh/g,倍率性能佳,在3C的放电电流下容量为174.1 mAh/g,且循环性能优良,在40次循环以后,放电容量保持率为92.3%.     

碱性溶液中氧化镁水化合成氢氧化镁颗粒

研究了低温条件下氧化镁于碱性溶液中水化合成片状氢氧化镁，生成的氢氧化镁颗粒直径为100～200nm。利用XRD和SEM对合成的氢氧化镁晶体的特性、颗粒大小和形貌进行了表征，同时对碱性条件下氧化镁的水化机理进行了讨论。     

镁质化工材料的研究进展

从镁质化工材料的开发和实际应用的角度出发,介绍了氢氧化镁、碱式硫酸镁、氧化镁、碱式碳酸镁等镁盐的制备技术进展.同时,利用结晶化学键合理论对多种镁盐生长形貌进行了模拟,探讨类镁质化工材料制备的微观结构机理.     

有机凝胶法制备微细纤维的研究

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料,采用有机凝胶法制备了微细金属镍纤维、氧化铝纤维和氧化镁纤维.纤维的直径可以<1μm,组成纤维的晶粒在100nm以下.通过FTIR、XRD、DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征,并对其形貌的可控性进行了初步探索.试验结果表明有机凝胶法是一种很有前途的微细纳米结构纤维制备方法.     

低热固相反应法制备锂离子电池正极材料LiCoO2

以氢氧化锂、醋酸钴和草酸为原料,采用低热固相反应法制备了锂离子正极材料LiCoO2的前驱体,并通过热重/差热分析对前驱体的合成和热分解过程进行了研究.将该前驱体在不同温度下焙烧6h制得LiCoO2粉体,通过XRD、TEM技术对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,样品的晶粒尺寸小于100nm.随着焙烧温度的提高,样品的晶化程度和晶粒尺寸增大,晶胞参数呈现a轴伸长,c轴缩短的趋势.充放电性能测试结果表明,700℃焙烧的样品具有很好的电化学性能,初始充放电容量为169.4/115.3mAh@g,循环30次放电容量还大于101mAh@g-1.但是样品的极化容量损失较大.     

硫酸铵低温焙烧中低品位氧化锌矿

以中低品位氧化锌矿为原料、硫酸铵为反应介质,通过低温焙烧得到热料,研究了焙烧温度对Zn提取率的影响。结果表明,培烧温度为450℃时锌的提取率最高,为91.8%。焙烧温度低反应不充分;焙烧温度过高H₂SO₄分解挥发,降低反应率。将熟料溶出过滤得到硫酸锌溶液,经净化除杂得到洁净的硫酸锌溶液。以硫酸锌溶液为原料、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法制备出碱式碳酸锌前驱体,将其煅烧制备了微细氧化锌粉体。采用XRD、SEM及化学成分分析等手段对前驱体和氧化锌粉体进行了表征。结果表明,溶液中OH^-、HCO₃^-与Zn²⁺共同作用得到前驱体,前驱体受热脱水、分解得到ZnO粉体。碱式碳酸锌前驱体为Zn₄（CO₃）（OH）₆·H₂O,呈类球形颗粒团聚体,氧化锌粉体为六方铅锌矿结构,颗粒呈球形,分散性良好。     

高纯超细氧化镁的制备工艺

以MgCl_2·6H_2O为原料,PVA与CTAB为添加剂,采用氨水直接沉淀制备氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到高纯超细氧化镁。研究了温度、镁离子浓度、添加剂用量、原料配比和煅烧温度对氧化镁粒度的影响。确定最佳工艺条件为:反应温度40℃,Mg2+浓度1mol/L,PVA用量0.6%(质量分数),CTAB的用量1.2%(质量分数),n(NH_3·H_2O)∶n(MgCl_2·6H_2O)=3.3∶1,煅烧温度600℃,煅烧时间3h。荧光光谱分析表明,氧化镁纯度达到了99.9%以上;激光粒度和SEM结果显示,粒子分散性较好,平均粒径为190nm,粒度分布呈正态分布。     

水热法制备纳米级片状氧化铝

本文以Al2(SO4)3·18H2O和氨水为原料,采用水热法制得六角形片状的γ-Al2O3,研究了不同pH值对前驱体产物AlOOH形貌的影响,并采用XRD、SEM、TG-DSC等分析手段对所得产物的物相、形貌以及晶相转变过程进行了表征。结果表明,pH值对产物的形貌起决定性的作用,所制得的片状γ-AlOOH前驱物的粒径为50~150nm、厚度为10~20nm。将片状γ-AlOOH前驱物在600℃下焙烧4h,可得到保持原有六角形状、且尺寸基本一致的片状γ-Al2O3。     

改性的沉淀法制备三氧化二钇粉体

以Y（NO3）3和NH4HCO3为原料,添加适量的表面活性剂（聚乙烯醇）和（NH4）2SO4,利用改性的沉淀法制备了Y2O3前驱体。对前驱体在不同温度下进行焙烧,成功制备了超细Y2O3纳米粉体。分别采用XRD、TEM和TG—DTA分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性。结果表明,前驱体在900℃下保温1．5h,得到的Y2O3粉体颗粒近球形,细小均匀,平均尺寸约为7nm,粒径分布极窄,并具有很好的分散性和流动性。