改性纳米氢氧化镁的制备与性能

采用液相沉淀法,在表面活性剂辅助作用下,合成收率为98%左右的改性纳米氢氧化镁。通过比表面积和表观密度测试结果确定最佳改性样品,并采用X射线衍射、透射电镜等手段对最佳样品结构形貌进行表征分析。结果表明:改性样品为六方晶系,分散性好,结晶度高。红外光谱分析表明:在氢氧化镁的制备过程中,表面活性剂吸附在样品表面。相对于未改性样品,改性样品沉降质量分数分别提高了31.2%、32.8%、30%,表明改性样品在非极性物质中有很好相容性。     

硅烷偶联剂对金属氢氧化物粉体的机械球磨改性

为改善金属氢氧化物粉体的分散性及对其表面亲和力,采用机械球磨法利用硅烷偶联剂KH-550对氢氧化镁、氢氧化铝阻燃剂粉体进行表面改性。通过X射线衍射、红外吸收光谱及扫描电镜等测试手段,对比分析不同酸、碱条件下硅烷偶联剂KH-550对氢氧化物阻燃剂的改性效果,对反应机理进行分析和探讨。结果表明:球磨改性更有利于粉体的分散和细化;当介质为酸性条件时,硅烷偶联剂KH-550对氢氧化物粉体的改性效果最佳。     

改性纳米氢氧化镁的制备与表征

采用易于工业化的液相沉淀法,在石油磺酸盐的作用下,合成改性纳米氢氧化镁。通过沉降体积实验确定改性剂的最佳用量为0.2%(质量分数)。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N2吸附、堆密度分析等手段对改性前后样品进行表征分析。结果表明:改性后样品分散性好,结晶度高。红外光谱(FT-IR)和沉降实验结果表明:该方法可以使改性剂吸附在氢氧化镁颗粒表面,使氢氧化镁表面由亲水性变成亲油性,可提高氢氧化镁在有机介质中的分散稳定性。     

石棉尾矿酸浸液制备氢氧化镁

以石棉尾矿硫酸酸浸液为原料,经过氧化、除铁后得到硫酸镁滤液,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,研究氨水用量、反应温度、反应时间对制备氢氧化镁的影响,并对制备的氢氧化镁样品进行表征。结果表明,利用石棉尾矿酸浸液制备氢氧化镁的适宜工艺条件如下:200 mL酸浸液需要氨水的体积为150 mL,反应温度为70℃,反应时间为40 min;在适宜条件下制备的产物中氢氧化镁的质量分数为93.31%,中位粒径d50为8.42μm,比表面积为35.14 m2/g,白度为98.6%;X射线衍射分析显示氢氧化镁结晶良好。     

水热合成制备纳米铁酸铜及其表征

为获得粒径小且分布均匀的铁酸铜(CuFe2O4)粉体,本文中以硝酸铜、硝酸铁及氢氧化钠为反应原料,采用水热法合成了纳米CuFe2O4粉体,研究了前驱体组分、反应温度、保温时间和表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对CuFe2O4粉体制备的影响;用X射线衍射(XRD)、粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)等分析方法对样品进行了表征。结果表明,前驱体中NO3-的存在将导致产物中铁酸亚铜CuFeO2的产生;在反应温度为320℃、以PVA作分散剂、保温3h的水热条件下可合成纳米CuFe2O4粉体。     

针状纳米氢氧化镁的形貌控制

以氯化镁和氢氧化钠为反应物，添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS），在水溶液中利用反向沉淀法制备针状纳米氢氧化镁粉体，其直径为9～12nm，长度为40～110nm。并应用X射线粉末衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所制备粉体的晶型结构、粒度、形貌进行表征。同时讨论了表面活性剂／分散剂对纳米氢氧化镁粉体形貌的影响。     

苯甲酸改性纳米氧化锌的制备及表征

利用苯甲酸对纳米氧化锌进行表面改性,用亲油化度和吸水率表征改性效果,确定其最佳改性工艺为:苯甲酸质量分数为15%,改性温度为100~105℃,改性时间为2 h。通过X射线衍射、红外光谱、透射电镜、沉降实验和接触角测试,对改性前后的样品进行表征。结果表明,苯甲酸对纳米氧化锌的改性属于化学改性,苯甲酸的羧基与纳米氧化锌表面的羟基发生键合反应,从而改变了纳米氧化锌的性能;改性后的纳米氧化锌样品结晶度高,分散性好,疏水性明显提高。     

改性干燥法制备纳米氧化镁粉体的研究

以六水氯化镁和尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀,利用不同改性干燥法除去沉淀中的湿分,再将干燥的氢氧化镁粉体经马弗炉煅烧得到纳米氧化镁粉体,通过透射电子显微镜和X射线衍射仪的表征与分析,研究了改性干燥方式对纳米氧化镁粉体形貌、颗粒尺寸和团聚情况的影响,讨论了改性干燥的基本原理和改性剂的作用。研究结果表明,改性干燥方式对纳米氧化镁颗粒形貌和大小的影响不大,对其颗粒间团聚状态影响很大。     

三异辛醇氧基铝水解法制备超细γ-Al_2O_3粉体

以自制三异辛醇氧基铝为原料,采用醇盐水解法制备γ-Al2O3粉体,利用X射线衍射、扫描电镜以及激光粒度分析等手段,着重探讨pH值、分散剂添加量两个工艺条件对最终产物的相组成、结晶形貌以及粉体粒度的影响。结果表明,制备的样品均为立方相γ-Al2O3,无其它杂质相,结晶纯度较高;pH值和分散剂添加量的调整对产物的相组成影响不大,但对结晶强度却有一定的影响;采用醇盐水解法制备的γ-Al2O3超细粉体粒度分布均匀,粒度为1～15μm,pH和分散剂添加量过大或过小均会导致粉体粒度增大。     

反应条件对单分散MCM-48纳米球形颗粒合成的影响

采用模板剂法制备单分散球形介孔二氧化硅MCM-48。以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,通过改变反应温度、乙醇浓度、氨水用量、模板剂浓度等探究反应条件对合成产物形貌及孔结构的影响。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行表征。实验结果表明,在30℃下,初始反应液中浓氨水添加量为7%(质量分数)、乙醇浓度为23%(质量分数)、CTAB浓度为0.3%(质量分数)时可以合成出具有高度有序的孔结构、单一分散、粒径均匀的球形MCM-48。     

水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件

以TiO2粉体为前驱体,采用水热法制备了Fe3+/TiO2复合粒子,并利用正交实验研究反应温度、掺铁量、反应时间、烧结温度和NaOH浓度对水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子粒径大小的影响.利用透射电镜(TEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)等对产物进行了表征.结果表明水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件为:NaOH溶液浓度为7mol/L,掺铁量为7％(摩尔分数),反应温度为170℃,反应时间为6h,烧结温度为400℃.     

BiFeO_3的水热合成、表征及光催化性能研究

以Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,KOH为矿化剂,聚乙二醇6000为分散剂,水热合成了单相BiFeO3粉体,利用X射线衍射、扫描电镜优化了水热合成条件,利用振动样品磁强计测定了BiFeO3的磁滞回线,并对产物进行了光催化降解甲基橙性能的研究。结果表明,200℃条件下反应6h制备的BiFeO3粉体显顺磁性,紫外光照射4h对甲基橙的降解率可达90%。     

pH值对氢氧化镁晶体生长的影响

以氯化镁(分析纯)为原料,反向滴加到氨水中制备普通氢氧化镁,然后在200℃反应釜中对普通氢氧化镁进行水热改性.通过扫描电镜(SEM),X射线多晶衍射仪(XRD),全自动氮物理吸附仪(BET)和激光粒度仪等对样品进行表征分析,得到不同pH条件下晶体生长情况和产品收率.结果表明,常温沉淀过程中pH值为10.0时,产品收率高,粒径分布均匀,分散性好.并且分析了pH值对氢氧化镁晶体生长作用机理.     

球形纳米银粒子制备新方法及其表征

采用水热法,不添加任何还原剂,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)的保护下,热分解碳酸银制得纳米银溶胶.将纳米银溶胶经过后续离心分离,干燥后得到纳米银粉.通过改变反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、种类及反应物浓度等反应条件,分析了各反应条件对纳米银粒子形貌的影响.利用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)和电子能谱仪(energy dispersivespectroscopy,EDS)分析表明,在反应温度为180℃、反应时间为5 h、AgNO3浓度为0.1 mol/L、NaHCO3浓度为0.05mol/L、PVP为1.7 g的最佳制备工艺条件下,纳米银粒子为球形,粒径分布范围窄,单一分散,粒径40 nm左右.结果表明,表面分散剂PVP以及AgNO3与NaHCO3的浓度对球形纳米银的合成具有关键作用.     

ZnO的水热合成及气敏性能研究

以锌粒、浓硝酸和氢氧化钠为原料,聚乙二醇400为表面活性剂,采用水热法制备纳米ZnO粉体。利用X射线衍射和扫描电镜对产物的结构和微观形貌进行表征。将合成材料制备成旁热式气敏元件,采用静态配气法对乙醇、丙酮、甲醇、二甲苯、甲苯和氨水等进行气敏性能测试。结果显示:ZnO纳米粉体对乙醇、丙酮和甲醇表现出良好的敏感性,具有较快的响应和脱附速度,且灵敏度与浓度呈良好的线性关系。     

磷酸银多面体微晶的水热合成及光催化性能的研究

本文利用水热法合成了Ag3P04多面体微晶光催化剂,用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）对所合成的样品进行了表征,实验结果表明利用水热法于140℃下反应6h制得的Ag3PO4样品为多面体微晶,反应温度、反应时间以及表面活性剂都对多面体微晶的结构与形貌造成影响。在可见光照射下,Ag3PO4多面体微晶样品对甲基橙和罗丹明B溶液有较好的光催化降解作用。     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160～200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.     

碱金属氟化物对固相法合成钙钛矿型KTaO3粉体的影响

以碳酸钾和氢氧化钽为原料,分别添加不同的碱金属氟化物LiF、NaF和KF,通过固相法在600℃下合成纯净的钙钛矿型KTaO3粉体;采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见漫散射光谱仪以及激光粒度分析仪对合成的样品进行表征。结果表明,添加剂不同,制备得到的钙钛矿型KTaO3粉体的微观结构不同,产物粒径按添加LiF、NaF和KF的顺序呈减小的趋势,且通过添加KF获得的产物颗粒生长比较完美。     

纳米ATO粉体的表面改性研究

采用偶联剂对纳米ATO(氧化锡锑)粉体进行表面改性,综合考察了偶联剂的品种与用量、反应时间及反应温度对表面改性效果的影响,从而确定最佳表面改性条件.利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)以及光吸收率等表征手段来研究表面改性的效果及分散状况.结果表明,纳米ATO粉体表面改性的最佳条件为:选用硅烷偶联剂KH570,添加量为2份,反应水浴温度为80℃,反应5h.     

超细氢氧化镁阻粉体表面改性研究

采用硅烷偶联剂对超细氢氧化镁粉体进行表面改性,研究了偶联剂用量、时间、温度等因素对粉体改性效果的影响,并以活化指数作为衡量指标,获得了硅烷偶联剂对氢氧化镁表面改性的最佳工艺条件。能量色散谱仪(EDS)测试结果表明,改性后氢氧化镁表面结合了硅烷偶联剂;红外光谱显示,硅烷偶联剂与氢氧化镁之间形成了化学键。提出了硅烷偶联剂对氢氧化镁表面改性的机理。