表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明,在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密,远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．     

原位氮化法制备纳米TiN-Al2O3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ_２Ｏ₃基体中,粒径为５０～７０ｕｍ．     

非均相沉淀法制备Al2O3-YAG复相陶瓷

本文测量了ＹＡＧ粉体的ξ电位,通过调节ｐＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液．采用非均相沉淀方法获得ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复合粉体．通过热压烧结得到致密烧结体,ＹＡＧ的加入对烧结温度的影响不大．Ａｌ_２Ｏ_３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复相陶瓷的抗弯强度为４８５ＭＰａ,断裂韧性为４．２ＭＰａ·ｍ^１／２,均高于单相Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷,数据的重复性好于球磨混合所制备的样品．通过ＴＥＭ观察,ＹＡＧ颗粒均匀分布于整个样品中,表明通过非均相沉淀制粉可以获得ＹＡＧ颗粒分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复相陶瓷．     

SiC颗粒尺寸对Al2O3-SiC纳米复合陶瓷的影响

采用非均相沉淀法制备含有不同粒径 Ｓｉ Ｃ 颗粒的 Ａｌ_２ Ｏ_３-Ｓｉ Ｃ 复合粉体, 粉体呈 Ａｌ_２ Ｏ_３ 包裹 Ｓｉ Ｃ 的形貌, 经热压烧结获得致密烧结体通过 Ｓ Ｅ Ｍ 观察, Ａｌ_２ Ｏ_３ 基体晶粒尺寸随着加入 Ｓｉ Ｃ 颗粒粒径的减小而减小但减小的趋势比 Ｚｅｎｅｒ 模型预测的弱力学性能随着加入 Ｓｉ Ｃ 颗粒粒径的减小而得到改善, 这主要同 Ｓｉ Ｃ 颗粒对基体的弱化作用减弱及基体粒径变小有关     

聚乙烯醇(PVA)对无支撑氧化铝膜微观结构的影响

聚乙烯醇（ＰＶＡ）能够避免溶胶－凝胶法制备的Ａｌ_２Ｏ_３膜在干燥阶段产生微裂纹,同时也对Ａｌ_２Ｏ_３膜的微观结构产生影响．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＴＧＡ、ＦＴ－ＩＲ及Ｎ_２吸附等手段研究掺杂ＰＶＡ对Ａｌ_２Ｏ_３膜的物相组成、热稳定性以及比表面积、孔径分布、孔表面分形性等微观结构的影响．研究表明,经过４００℃煅烧ＰＶＡ完全排除．与纯Ａｌ_２Ｏ_３膜相比,添加ＰＶＡ的Ａｌ_２Ｏ_３膜吸附量较大,比表面积有所增大,但并不随着ＰＶＡ含量的增多而增加．ＰＶＡ有利于 Ａｌ_２Ｏ_３膜孔径的调整,使孔径分布更狭窄,孔体积也有较大程度的增加．随着 ＰＶＡ的加入,Ａｌ_２Ｏ_３膜的孔表面分形维数降低．     

Al-Ti-TiO2体系燃烧合成及其反应过程研究

利用Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系放热反应,采用自蔓延高温合成工艺。原位合成了ＴｉＡｌ基体和Ａｌ_２Ｏ_３颗粒,成功制备出ＴｉＡｌ／Ａｌ_２Ｏ_３复合材料．结合差热分析,通过对不同温度下反应产物相组成分析;对Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系燃烧反应过程进行了初步研究．结果表明,铝热还原反应是一个分步过程,先期发生的Ａｌ－Ｔｉ、Ｔｉ－ＴｉＯ_２反应降低了Ａｌ－ＴｉＯ_２还原反应的起始温度．     

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

用改进的溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备了单分散纳米级Ａｌ_２Ｏ_３粉体,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响．结果表明,共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水,防止了硬团聚体的形成．在１１５０℃的温度下煅烧,可制得尺寸分布均匀、呈球形的α－Ａｌ_２Ｏ_３超细粉体,其平均粒径为６８ｎｍ．以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、热重（ＴＧ）、差热（ＤＴＡ）、比表面测定（ＢＥＴ）等手段对所得的超细Ａｌ_２Ｏ_３粉体进行了表征．     

CaO-Y2O3添加剂对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

研究了掺杂ＣａＯ－Ｙ_２Ｏ_３热压烧结和常压烧结ＡｌＮ陶瓷的性能和显微结构．结果表明：热压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２,常压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１2和Ｃａ_３Ｙ_２Ｏ_６;热压烧结ＡｌＮ的第二相体积百分数和晶格氧含量均低于常压烧结;热压烧结ＡｌＮ陶瓷的微观结构良好,其热导率达到２００Ｗ／ｍ·Ｋ．     

嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

溶胶-凝胶Al2O3-ZrO2涂层与工程陶瓷的界面结构

采用无机盐先驱体,溶胶－凝胶工艺在氧化铝基工程陶瓷基体上成功制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２徐层．扫描电子显微镜、Ｘ射线衍射、二次离子质谱分析表明：涂层完整,晶粒均匀,主要成份为α－Ａｌ_２Ｏ_３和ｔ－ＺｒＯ_２;徐层与基体结合紧密,两者存在着明显的元素扩散．     

高频多层片式电感器介质材料的研究

研究了低温烧结Ｂ_２Ｏ_３－Ｐ_２Ｏ_５－ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２体系的微晶玻璃,及其析晶温度和析晶相特性,实验结果表明：该材料具有低的介电常数和电介质损耗,这种介质能在低于１０００℃的温度下与Ａｕ,Ａｇ／Ｐｂ,Ｃｕ等电极共烧,是一种较理想的高频多层片式电感器介质材料．     

Nb2O5对ZTM-Al2O3性能及ZrO2增韧机制的影响

探讨了Ｎｂ_２Ｏ_５对ＺＴＭ－Ａｌ_２Ｏ_３的性能和ＺｒＯ_２在瓷体中增韧机制的影响．发现Ｎｂ_２Ｏ_５的引入可明显提高瓷体中ｍ－ＺｒＯ_２含量而降低ｔ－ＺｒＯ_２含量,材料的机械性能也随Ｎｂ_２Ｏ_５添加量的增大出现了显著的改善,并且有韧性的平方正比于ｍ－ＺｒＯ_２含量的关系．ｍ－ＺｒＯ_２含量的增加强化了微裂纹增韧是材料性能改善的原因．     

醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体及相关过程的研究

分析了醇－水溶液加热法制备纳米ＺｒＯ_２（３Ｙ）粉体的过程及加热温度、时间对反应过程及最后所得粉体的影响．研究结果表明：该法制备纳米ＺｒＯ_２粉体过程中发生了一系列化学反应,这些反应使Ｙ_２Ｏ_３前趋体在ＺｒＯ_２前驱体中均匀分布,Ｙ_２Ｏ_２在粉体煅烧期间逐渐渗透到ＺｒＯ_２颗粒中使之转变为四方相．只有当加热的温度足够高使得溶液的介电常数＜２５时,沉淀才可能发生．加热时间必须足够长,使反应完全．过短的加热时间致使沉淀不够完全时,容易产生团聚．     

二氧化钒薄膜在α-Al2O3衬底上的外延生长及其金属-半导体相变特性研究

利用ＸＲＤ及ＸＲＤ极图技术表征了用激光剥离技术生长的ＶＯ_２薄膜．结果表明：在衬底温度为５００℃,氧气偏压６．６７Ｐａ的条件下,在Ａｌ_２Ｏ_３（１１２０）衬底上能实现ＶＯ_２的二维外延生长．薄膜的结构除了与沉积工艺有关外,还和衬底的取向密切相关．在Ａｌ_２Ｏ_３（１１２０）衬底上,定向生长的（１００）ＶＯ_２在Ｍｉｌｌａｒ指数＜５时,除了［０１０］以外,不存在其他晶格矢量与衬底相匹配,从而不可能实现三维单晶薄膜的外延生长．电学特性的测试结果显示,在温度为６５℃左右,ＶＯ_２薄膜出现相交,薄膜的电阻率变化达４个数量级．     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．     

以正钛酸为原料制备纳米TiO2光催化剂

以正钛酸为原料,通过直接水解法制备纳米ＴｉＯ_２;并对样品分别进行了差热分析、Ｘ射线衍射分析和透射电子显微镜分析．结果表明,样品粒子为混晶型纳米ＴｉＯ_２,单分散性良好,粒径分布范围狭窄．当它应用于阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的光催化降解时,与Ｐ－２５光催化剂相比,具有较好的催化活性．同时,我们用Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷膜回收纳米ＴｉＯ_２循环再利用;这为纳米ＴｉＯ_２在环保方面的大规模应用创造了条件．     

溶胶-凝胶法制备莫来石粉体

通过溶胶－凝胶法制备了高纯超细莫来石先驱体．并运用ＸＲＤ和ＩＲ等手段对其晶化行为进行了研究．发现新制备的莫来石凝胶由拜耳石（Ａｌ（ＯＨ）_３）和无定型氧化硅组成,它经由γ－Ａｌ_２Ｏ_３和铝硅尖晶石,在１２５０℃转化为莫来石．所得到的莫来石粉体晶粒细小,呈薄片状．     

纳米级LiMn2O4尖晶石合成及电化学性能研究

以Ｌｉ_２ＣＯ_３和Ｍｎ（ＮＯ_３）_２为原料,以聚丙烯酰胺为高分子网络剂制得前驱体后,用微波加热技术合成了纳米晶尖晶石ＬｉＭｎ_２Ｏ_４粉体,通过循环伏安及充放电技术对其进行电化学性能测试表明,该材料的电化学比容量为 １２０ｍＡｈ／ｇ;循环 ５０次后衰减率为 ４．７％;通过 ＳＥＭ及ＸＲＤ分析其微观形貌表明,该材料不仅相纯度高,而且颗粒粒度近于纳米级,有利于Ｌｉ^＋的嵌入／脱嵌．本文所提供的微波一高分子网络技术不仅为合成具有优良性能的锂锰尖晶石氧化物材料提供了一个新方法,而且为合成其他类型高性能氧化物陶瓷材料提供了一条新思路．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．