化学法动态热处理制备LZO缓冲层

对采用化学溶液沉积技术动态热处理制备La2Zr2O7(LZO)缓冲层进行了研究.结果显示,制备长样品时,侧向进气更有利于驱散热解气体,降低样品织构的不均匀性.当侧向进气方向与样品表面法线方向夹角较小时,更有利于提高LZO缓冲层的织构特性.LZO缓冲层的织构和表面形貌受样品移动速度影响的主要原因是样品移动速度的变化直接改变了样品的热处理时间.优化动态热处理过程后制备出的LZO缓冲层表面致密,LZO缓冲层具有锐利的立方织构,织构锐利度与金属基带织构相当.     

一种新型化学溶液沉积法制备涂层导体用RE2O3（RE=Y, Sm, Eu, Dy, Yb）缓冲层

用一种新的化学溶液沉积方法在双轴织构NiW (200)合金基底上制备了涂层导体用稀土氧化物RE2O3(RE=Y, Sm, Eu, Dy, Yb)缓冲层.分别利用X射线衍射,扫描电子显微镜,原子力显微镜对制得的RE2O3缓冲层的相结构、织构、表面形貌和平整度进行了检测.结果表明,RE2O3缓冲层具有较好的双轴织构,表面平整无裂纹.     

高分子辅助化学溶液沉积制备涂层导体CeO_2缓冲层

分别采用两种高分子辅助化学溶液沉积方法,在双轴织构的NiW(200)合金基底上制备了涂层导体CeO2缓冲层.结果表明,制得的CeO2缓冲层双轴织构良好,表面无裂纹.比较两种不同的高分子辅助方法,利用聚甲基丙烯酸辅助制得的CeO2表面平整,均方根粗糙度在1 μm×1μm的范围内仅为2 nm,粗糙度远小于利用聚乙烯醇辅助沉积而得的CeO2缓冲层.     

在NiW合金基底上用化学溶液法制备CeO_2/La_2Zr_2O_7过渡层

采用化学溶液方法(CSD)在立方双轴织构的NiW合金基底上制备出了CeO2/La2Zr2O7(LZO)过渡层。利用常规XRD和XRD四环衍射仪对薄膜的取向进行了研究,结果显示CeO2薄膜和LZO薄膜具有很强的面内和面外取向,其中,CeO2(111)面φ扫描的半高宽值(FWHM)约8.35°,(200)面ω扫描的FWHM值约为6.54°。用高分辨扫描电子显微镜观察到薄膜表面致密平整,没有裂纹和孔洞。原子力显微镜测试结果表明,在30μm×30μm范围内,CeO2薄膜表面均方根粗糙度(Rrms)为5.9nm。     

等离子喷涂超高温热障涂层用纳米结构La2(Zr0.75Ce0.25)2O7球形喂料的研究

目的通过纳米粉体造粒技术制备出适合热喷涂超高温用纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7球形喂料,进而采用热喷涂方法制备出纳米结构的热障涂层,以满足下一代热障涂层服役温度需求。方法以化学共沉淀法合成的纳米La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7粉末为原料,通过球磨、喷雾干燥及热处理工艺制备出纳米结构的La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7喂料,进而采用大气等离子喷涂方法制备出纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7热障涂层。利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对原始纳米粉体、纳米喂料及喷涂态涂层进行显微形貌和组织结构分析。此外,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对制备的纳米喂料进行成分分析。结果制备出的纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7喂料表面光滑、呈球形,成分与化学计量比基本一致。相对于原始纳米粉末,喂料晶粒长大并不显著。喷涂态涂层部分晶粒长大,但仍保留纳米结构。结论成功制备出纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7球形喂料及纳米结构热障涂层,有望作为下一代超高温热障涂层材料。     

化学溶液沉积制备涂层导体Eu0.3Ce0.7O1.85-x单一缓冲层

采用高分子辅助化学溶液沉积(PACSD)方法,在双轴织构的NiW(200)合金基底上沉积了厚度大于160 nm的Eu0.3Ce0.701.85-x(ECO)单一缓冲层.制得的ECO缓冲层双轴织构良好,表面平整、无裂纹.同时,Eu的掺杂提高了CeO2单一缓冲层薄膜的临界厚度.在沉积了ECO缓冲层的NiW基带上外延生长的YBCO薄膜,超导零电阻转变温度Tc0=86K,临界电流密度达到Jc(O T,77 K)=0.4 MA/cm2.本研究提供了一种操作简单、成本低廉、性能优良的制备涂层导体单一缓冲层的方法.     

Preparation and Performance of the Sm0.2Ce0.8O1.9-x Single Buffer Layer Fabricated with Dip-Coating

在双轴织构的Ni-5％W合金基带上,采用高分子辅助化学溶液沉积法通过提拉涂敷法,制备了厚度达250 nm的Sm0.2Ce0.8O1.9(SCO)外延织构单层缓冲层.通过严格控制前驱溶液的浓度、提拉速度、成相温度和热处理时间,所获的SCO单层缓冲层涂层平整、无微裂纹、且具有较强的(200)c轴外延织构.在其他条件假设不变的情况下,主要研究不同提拉速度对SCO缓冲层薄膜性能的影响.在此基础上,采用化学溶液法在SCO/NiW缓冲层上制备了YBCO超导层,其具有高度的双轴织构和均匀的表面形貌.结果表明:用提拉法获得的SCO单层缓冲层在具有适度的厚度下,仍然具有很好的织构传递特性,为低层本制造YBCO涂层导体长带提供了一条可靠的路线.     

衬底与缓冲层的晶格失配对CeO_2缓冲层外延生长的影响

采用金属有机沉积(MOD)技术在La Al O3(LAO)、Y稳定的氧化锆(YSZ)和Ni-W衬底上沉积了Ce O2缓冲层薄膜,并研究了衬底与缓冲层的晶格失配对其外延生长的影响。结果表明,随着衬底和缓冲层薄膜之间晶格失配的增大,缓冲层薄膜内部的压应变增加,晶界浓度增加,晶粒生长速率减小。衬底和缓冲层薄膜之间的晶格失配越小,越有利于薄膜织构度的增大。Ce O2薄膜的表面形貌及粗糙度的演化对衬底和缓冲层薄膜之间的晶格失配并没有明确的依赖关系。     

Ce_(1-x)Sm_xO_(2-y)缓冲层的化学溶液法制备

采用化学溶液法在NiW(200)基带上进行了Ce1-xSmxO2-y(x=0,0.2,1)缓冲层的制备及生长机理研究。结果表明,化学溶液法可以成功制备出双轴织构的Ce1-xSmxO2-y缓冲层;在x=0和x=0.2的情况下,所制备的缓冲层有裂纹产生;但是随着x的增加,开裂现象被逐步抑制。对x=1的Sm2O3缓冲层而言,当厚度增加到120nm时依然没有产生裂纹,表明Sm2O3缓冲层可以作为单一缓冲层而得以使用。     

电泳沉积法在Ni-W基带上制备YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导厚膜(英文)

研究La0.4Sr0.6TiO3(LSTO)缓冲层和YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导厚膜的低成本制备技术。采用X射线衍射分析LSTO和YBCO膜的晶体取向,利用标准四引线法分析LSTO薄膜的导电性能和YBCO厚膜的超导性能。首先采用金属有机沉积法(MOD)成功在Ni-W基带上制备取向较好、表面光滑致密的LSTO缓冲层;然后采用电泳沉积(EPD)技术制备YBCO超导厚膜。研究电泳沉积电压和沉积时间对YBCO涂层性能的影响。结果表明:138V下电泳沉积35 min所制备的YBCO涂层,临界电流密度可达600 A/cm2(0 T,77 K)。     

Preparation, Properties and Characterization of Modified CeO_2/La_2Zr_2O_7 Buffer Layers

The metal organic deposition (MOD) method was used for the epitaxial growth of the CeO2/La2Zr2O7(LZO)/LZO seed layer structure on a cube-textured Ni5W substrate layer by layer. The material phase and the macro-orientations were analyzed by XRD. The surface morphology and the blocking performance of the buffer layer were investigated by SEM and AES. The grain orientation and the crystallographic growth mode of the CeO2 layer were first characterized by electron backscattering diffraction (EBSD). The uniforml...     

Y、Gd、La和Ce对Zr(-Ti)-Cu-Ni-Al非晶形成能力和力学性能的影响

为了控制Zr(-Ti)-Cu-Ni-Al非晶合金中的O含量,进而改善其玻璃形成能力和力学性能,本研究基于稀土元素与O的强相互作用,向合金中添加Y、Gd、La和Ce等元素。使用铜模浇铸制备非晶合金,利用DSC、XRD和TEM对其非晶形成能力和微观结构进行分析,通过压缩试验和SEM对其力学性能及断裂方式进行表征。结果表明:Y的添加对合金的非晶形成能力具有较大的提升,在相对较低真空的气氛下,可制备出直径10mm以上的块体非晶,抗压缩断裂强度达1950 MPa。     

Sm2Ce2O7-Gd2Zr2O7复合材料制备及热导率

目的探讨了Gd_2Zr_2O_7的颗粒度和含量对(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料热导率的影响。方法用纳米级和微米级粉体制备了两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料。用X射线衍射技术分析了材料的相组成,用扫描电镜观察了复合材料的显微形貌,用纽曼科普定律计算了复合材料的比热,用激光脉冲法测试了材料的热扩散系数。根据比热、密度和热扩散系数计算了复合材料的热导率,并根据最终热导率结果,分析了Gd_2Zr_2O_7颗粒度和含量对复合材料热导率的影响。结果所合成的粉体均具有单一的萤石晶体结构,纳米级Gd_2Zr_2O_7粉体最大比表面积为15.413 m~2/g,微米级Sm_2Ce_2O_7粉体最小比表面积为0.226 m~2/g。所制备的两个系列的(Sm_2Ce_2O_7)1-x(Gd_2Zr_2O_7)x复合材料也表现出单一的萤石晶体结构,但晶粒大小不均匀。结论当x=0.5时,纳米粉体制备的复合材料存在明显的纳米晶。微米级Gd_2Zr_2O_7对复合材料声子热导率抑制不明显,但可以抑制高温光子热导率;纳米级Gd_2Zr_2O_7的引入可明显降低复合材料的声子热导率,但对高温光子热导率抑制不明显。两个系列复合材料的热导率均低于YSZ。     

La_2O_3,CeO_2掺杂Sm_2Zr_2O_7陶瓷制备及热物理性能

以Sm_2O_3, La_2O_3, ZrO_2和CeO_2为原料,采用固相反应法制备了(Sm_0.5La_0.5)_2(Zr_0.6Ce_0.4)_2O_7陶瓷.用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密晶界清晰,并具有较低的热导率和满足热障涂层要求的热膨胀系数.     

Sm2Zr2O7-ZrB2/SiC复合材料的制备及力学性能研究

运用共沉淀法制备Sm2Zr2O7原料粉末,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备锆酸钐质量分数分别为25%、50%、75%的Sm2Zr2O7-ZrB2/SiC复合材料,对材料进行相成分、微观形貌、力学性能测试表征。结果表明,采用SPS在1600℃下可制备出高致密度的Sm2Zr2O7-ZrB2/SiC三相复合材料。随着复合材料中Sm2Zr2O7含量的增加力学性能显著降低,主要是Sm2Zr2O7材料本身的力学性能较低,且烧结过程中易形成连续相以及烧结应力共同作用的结果。     

La3+,Ce4+共掺杂Sm2Zr2O7陶瓷的热物理性能

以Sm2O3,La2O3,ZrO2和CeO2为原料,采用固相反应法制备(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量样品的热物理性能。结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密,晶界清晰,具有较低的热导率和较高的热膨胀系数。良好的热物理性能表明(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷有潜力用作热障涂层陶瓷层候选材料。     

PEO对固态锂电池正极/电解质界面的改性

在固态锂电池正极/氧化物电解质界面处引入聚氧化乙烯(PEO)缓冲层以改善固体接触。首先,用热压烧结法制备了密度为5.25 g·cm-3、锂离子电导率为8.33×10-4S·cm-4的Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)固体电解质。其次,配制了PEO-LiTFSI-LLZTO缓冲层和LiFePO4复合正极浆料,用匀胶机旋涂法将PEO缓冲层和复合正极浆料依次涂覆在电解质表面,加热加压后显著改善界面接触,测得60℃下正极界面电阻值为509Ω·cm2。测试对称电池充/放电曲线证明界面稳定性良好,电池首次循环放电容量145.8 mAh·g-1,库伦效率大于97%。     

Gd2(Zr1-xCex)2O7热障涂层陶瓷层材料的CMAS热腐蚀行为研究

在1250℃的温度下对Gd2(Zr1-xCex)2O7(x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷分别进行了5、10和20 h不同腐蚀时间的CMAS热腐蚀实验,利用XRD、SEM及EDS等表征手段对腐蚀过程中元素的扩散、物相和形貌的变化进行了研究。结果表明,CMAS与Gd2(Zr1-xCex)2O7(x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷在不同的腐蚀时间段内都会生成以萤石Ca0.2(ZrxCe1-x)0.8O1.8和磷灰石Ca2(GdxCe1-x)8(SiO4)6O6-4x为主的反应层腐蚀产物。Ce4+的掺杂含量越多,反应层的厚度越薄,而Gd2(Zr0.7Ce0.3)2O7在任一腐蚀时间段其反应层厚度都是最薄的,相比较而言其抗CMAS热腐蚀性能是最好的。Ce4+的掺杂加快了CMAS与陶瓷的反应速率,从而快速形成致密的反应层阻止CMAS向陶瓷层内部的侵蚀并且提高了陶瓷的应变容限。