真空熔炼及热压烧结Sb2Se3热电材料的微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb粉和Se粉,在800℃下熔炼8h,冷却后制成Sb2Se3粉末,在真空下进行热压烧结(470℃,60 MPa)并保温0.5 h,制备出Sb2Se3块体材料。运用XRD、SEM和EDS法对材料物相、形貌和成分进行了表征。结果表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱与Sb2Se3的标准衍射图谱(01-072-1184)相对应;Sb2Se3热压块体材料在平行和垂直于热压方向的断面上都分布着大量的层片状结构,平行于热压方向的断面上层片状结构沿某一方向择优生长,而在垂直于热压方向的断面上层片状结构分布更均匀,结晶更充分;材料中Sb和Se的原子百分比分别为40.68%、59.32%,接近于2∶3。     

热压烧结制备Sb2Te3热电材料的微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb和Te粉末,在800℃熔炼12h,炉冷后研磨制备Sb2Te3粉末,真空热压烧结(480℃,20 MPa,保温1h),制备出Sb2Te3块体材料.用XRD、SEM和EDS对材料的物相、形貌和成分进行表征.XRD分析表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱峰与Sb2Te3的标准衍射图谱相对应.Sb2Te3热压块体材料在平行于热压方向的断面上分布有大量层片状结构,层片厚度均小于1μm,在层片状结构之间均匀分布着短的片状结构.与热压方向垂直的断面上也是层片状结构,层片状较短且分布较均匀,层片厚度大多在1μm左右.材料中Sb和Te的原子百分数分别为38.2％、61.8％,接近2∶3的原子百分比.     

真空熔炼及热压烧结制备Na掺杂Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)热电材料的微结构研究

采用真空熔炼/研磨技术制备NaxBi2-xTe2.7Se0.3(x=0,0.02,0.04,0.06)热电材料粉末,利用热压烧结法制备块体样品。通过XRD和SEM对该材料的物相成分和断面形貌进行表征。结果表明:在适当的范围内掺杂Na元素及真空熔炼和热压烧结均不会改变合金的物相,仍为单相Bi2Te2.7Se0.3合金。真空熔炼及热压烧结制备的NaxBi2-xTe2.7Se0.3块体热电材料呈具有一定取向的层状结构、少许的孔隙分布以及结构不均匀性等一系列特征;随Na掺入量的增加,取向程度增大,孔隙数量减少,结构均匀性提高。     

真空熔炼及热压烧结制备Bi2Te2.7Se0.3热电材料的微结构研究

采用真空熔炼制备了三元Bi2Te2.7Se0.3合金材料,再利用热压烧结法烧结成型,用XRD和SEM对材料物相成分和形貌进行了表征。结果表明,Bi、Te、Se单质粉末经真空熔炼形成了单相Bi2Te2.7Se0.3合金,热压烧结过程中未发生相变反应,热压烧结后仍为单相Bi2Te2.7Se0.3;热压烧结后热电材料在微观结构上存在各向异性,沿垂直于压力方向产生优化取向,沿(0001)面的解理断裂局限在单颗晶粒的尺寸范围,这预示着能够在增强材料力学性能的同时提高热电性能。     

热压P型 Bi_2Te_3 基合金的结构演化和热电性能

以P型四元(Bi,Sb)_2(Te,Se)_3合金熔炼锭为原料,经过两次热压获得了结构致密和热电性能优异的热电材料,且与相同组分的粉末热压工艺制备的样品进行了对比。分别采用XRD和SEM对熔炼合金锭、一次和二次热压块体、粉末热压样品的物相、微观结构进行了分析,对材料室温热电性能进行了测试。结果表明:采用两次热压方法制备的样品相对密度升高、局部晶粒细化,其热电性能明显升高且优于同组分热压样品,在室温取得的热电性能优值Z为2.64×10~(-3)K~(-1)。     

Ga、K双掺杂P型Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3材料的制备及热电性能

采用真空熔炼和热压方法制备了Ga和K双掺杂Bi0.5Sb1.5Te3热电材料。XRD结果表明,Ga0.02Bi0.5Sb1.48-x Kx Te3块体材料的XRD图谱与Bi0.5Sb1.5Te3的XRD图谱对应一致,但双掺杂样品的衍射峰略微向左偏移。热压块体材料中存在明显的(00l)晶面择优取向。SEM形貌表明材料组织致密且有层状结构特征。Ga和K双掺杂可使Bi0.5Sb1.5Te3在室温附近的Seebeck系数有一定的提高,而双掺杂样品的电导率均得到了不同程度的提高,其中Ga0.02Bi0.5Sb1.42K0.06Te3样品的电导率得到较明显的改善。在300~500 K测量温度范围内,所有双掺杂样品的热导率高于Bi0.5Sb1.5Te3的热导率,在300 K附近双掺杂样品的ZT值得到提高,其中Ga0.02Bi0.5Sb1.42K0.06Te3样品在300 K时ZT值达到1.5。     

热压制备Al_xBi_(0.5)Sb_((1.5-x))Te_3热电材料的热电性能研究

采用真空熔炼和热压烧结技术制备了Al掺杂P型Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3热电材料。样品的物相结构和形貌分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行表征。结果表明,Al_xBi_(0.5)Sb_((1.5-x))Te_3(x=0,0.04,0.08,0.12)块体材料的XRD图谱与Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3的XRD图谱对应一致。该复合材料的组织致密,且层状结构特征明显。Al部分替代Sb后,优化了载流子浓度,从而提高了材料的电导率。在室温附近所有掺杂样品的热导率都低于Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3样品的热导率,从而有效改善了材料的热电性能。其中,Al_xBi_(0.5)Sb_((1.5-x))Te_3(x=0.04)在室温附近表现了最低的热导率,320 K时获得最大ZT值(为1.0)。     

反应热压烧结Al4SiC4陶瓷的合成及力学性能

以铝粉、石墨粉和有机物聚碳硅烷(PCS)为原材料,采用预裂解及原位反应热压烧结的方法制备了Al4SiC4块体陶瓷.通过XRD,SEM,TEM及力学性能分析等测试手段对材料的结构及性能进行了分析研究.原料预裂解粉的XRD分析结果表明原料在预裂解后,反应产品主要为Al4C3和SiC的混合粉末.将预裂解后的Al4C3和SiC混合粉进行热压烧结,烧结产品经XRD分析表明最终物相主要为Al4SiC4相.Al4SiC4陶瓷的微观组织观察表明,Al4SiC4粒子形貌为板片状,在{0001}基面上分布有大量的层错.Al4SiC4陶瓷的室温弯曲强度随烧结温度的升高而增加,而断裂韧性则随烧结温度的升高而降低.     

细晶Nb-16Si难熔合金的制备及其烧结-锻造短流程成形

以高纯Nb和Si粉末为原料,通过机械球磨+真空热压烧结制备了高致密度的Nb-16Si难熔合金.利用SEM和XRD分析了球磨后复合粉末的形貌变化以及热压烧结后材料的显微组织和相组成.机械球磨后粉末颗粒获得细化,Si固溶于Nb形成间隙固溶体,烧结后材料由铌基固溶体(Nb_(ss)),Nb_5Si_3,Nb_3Si及少量高Si含量的铌基固溶体(Nb_(ssI))组成,平均晶粒尺寸约为2μm,呈等轴状.烧结材料呈现典型的穿晶断裂模式及韧性相增韧.测定了材料的Vickers硬度及各相的纳米硬度,利用单边切口直通梁法(SENB)测定其室温断裂韧性.利用烧结-锻造技术成形了Nb-16Si难熔合金推力室模拟件,其微观组织与热压烧结材料相似,力学性能较烧结材料有所降低,与金属间化合物的大小有关.     

Sb2Se3纳米线的水热合成和表征

分别以SbCl3和不同的硒源(SeO2、Se粉)为原料,采用水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,用水热法在150 ℃下反应24 h后合成Sb2Se3纳米粉末。通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射电子扫描电镜(FESEM)以及高分辨透射电镜等分析方法对产物的物相成分和形貌等进行表征。结果表明, 产物的结构为正交晶系的Sb2Se3纳米晶体,其微观形貌为一维纳米线结构。采用不同硒源合成产物的微观形貌基本相似,其中以SeO2作为硒源水热合成的Sb2Se3纳米线比以Se粉作为硒源合成的纳米线要更加窄而薄,而且纳米线尺寸比较均匀一致。纳米线晶体沿[001]方向生长,这与Sb2Se3独特的晶体结构有着密切的联系     

Na掺杂对AgSbSe_2组织结构和热电性能的影响

采用真空熔炼和热压烧结相结合的方法制备AgSbSe2基热电材料,重点考察Na掺杂对AgSbSe2组织结构和热电输运特性的影响。研究结果表明,Na掺杂显著提高了AgSbSe2的载流子浓度,导致提高电导率和功率因子,进而提高ZT值,在673K时AgNa0.04Sb0.96Se2的ZT值高达1.03。     

Ti3AlC2材料的反应合成及其烧结行为

以Ti,Al和TiC为原材料,用无压煅烧合成法制备三元化合物Ti3AlC2。详细讨论了煅烧温度和铝含量对多晶Ti3AlC2纯度的影响。利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜和场发射透射电镜研究了粉末材料的组织结构、晶粒大小、层板厚度和选区电子衍射花样。结果表明1300℃是合成Ti3AlC2粉末的最佳煅烧温度,1:1.2:2是Ti/Al/TiC原材料的最佳摩尔比。用热压法制备了不同烧结温度下的Ti3AlC2块体试样,在1300℃热压制备的Ti3AlC2块体的相对密度可达99.9%,其维氏硬度和三点抗弯强度分别为5.7 GPa和630 MPa。通过场发射扫面电镜观察材料的断口形貌,进一步分析了Ti3AlC2块体材料的强化机理。     

非晶55Mg35Ni10Si块体的制备及力学性能

利用机械合金化方法制备55Mg35Ni10Si三元非晶合金粉末,以该非晶粉末为基础材料,采用真空热压法制备55Mg35Ni10Si非晶块体,利用显微硬度测试等手段考察其力学性能。DSC和XRD分析表明,粉体和块体材料中均出现一个明显的放热峰,结合高分辨电子显微镜观察证明,真空热压后块体材料总体上仍以非晶相为主并含少量纳米晶,而块体材料的晶化峰温度要略低于非晶粉末。力学性能测试表明,块体材料的显微硬度为7 834-8 048 MPa,且随载荷的增加而下降,与传统晶态材料的硬度-载荷依赖关系相似。块体材料的断口呈山峦状,没有明显塑性形变的特征,断裂裂纹扩展沿压痕对角线呈放射状。     

机械合金化和烧结工艺对Al-Ni-Y-Co-La合金显微组织及力学性能的影响(英文)

通过气雾化方法制备Al86Ni7Y4.5Co1La1.5(摩尔分数,%)合金粉末。首先,将粉末进行不同时间的球磨,然后在不同的烧结温度及保压时间等条件下对粉末分别进行热压烧结和放电等离子烧结。通过X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)以及透射电镜(TEM)对粉末和块体材料的显微组织和形貌进行表征。结果表明:在特定球磨参数下球磨100 h以上可以产生非晶,而且通过放电等离子烧结可以得到非晶/纳米晶块体材料,然而这种材料的相对密度较低。通过热压烧结可制备抗压强度为650 MPa的Al86Ni7Y4.5Co1La1.5纳米块体材料。     

Fe-N粉末冶金材料的组织与性能

对纯铁粉进行气体渗氮处理得到Fe-N粉，再利用冷等静压和真空烧结技术制备了Fe-N粉末冶金材料，利用XRD的方法分析了烧结前的Fe-N粉与烧结后Fe-N块体材料的成分与结构。结果表明，Fe-N粉的主要组成相为Fe4N，还存在少量的Fe3N和单质铁；而烧结后块体材料的主要组成相为单质铁，仅存在少量Fe-N相，表明烧结过程中产生脱氮，烧结后Fe-N块体材料比铁基粉末冶金材料的硬度高了0．4倍，耐磨性能高了1．8倍，其耐蚀性提高了1倍。     

机械合金化和烧结工艺对Al-Ni-Y-C0-La合金显微组织及力学性能的影响

通过气雾化方法制备Al86Ni7Y4．5Co1La1.5（摩尔分数,％）合金粉末。首先,将粉末进行不同时间的球磨,然后在不同的烧结温度及保压时间等条件下对粉末分别进行热压烧结和放电等离子烧结。通过X射线衍射仪（XRD）,扫描电镜（sEM）以及透射电镜（TEM）对粉末和块体材料的显微组织和形貌进行表征。结果表明：在特定球磨参数下球磨100h以上可以产生非晶,而且通过放电等离子烧结可以得到非晶／纳米晶块体材料,然而这种材料的相对密度较低。通过热压烧结可制备抗压强度为650MPa的Al86Ni7Y4．5Co1La1.5纳米块体材料。     

退火对高压烧结Gd掺杂Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)纳米晶热电性能的影响

以Bi粉、Te粉、Se粉、Sb I3粉、Gd粉为原料,用高压烧结法制备了Gd掺杂的n型Bi2Te2.7Se0.3热电材料,对制备的样品分别在573、603、633 K真空退火36 h。用粉末XRD和FE-SEM研究了样品的物相及显微形貌;在298~473K范围内测定了样品的热电性能。建立了Bi2Te3基材料的禁带宽度与压力和体积的近似关系式,利用此关系式较好解释了高压烧结样品在退火前后热电性能的变化特性。研究结果表明制备的样品在退火前后均为纳米结构。高压烧结和Gd掺杂使样品晶胞尺寸变大,禁带宽度减小。退火使高压烧结样品的电导率提高,塞贝克系数增大,热导率降低。样品于633 K退火36 h后具有较好的热电性能,在423 K时其ZT达到最大值为0.74。     

电子束蒸镀法制备CuIn_(0.7)Ga_(0.3)Se_2薄膜太阳电池的性能

封装石英管真空熔炼合成CuIn_(0.7)Ga_(0.3)Se_2(CIGS)块体,再采用电子束蒸镀此块体,制备用于太阳电池吸收层的CIGS薄膜,然后对薄膜进行不同温度的真空退火处理。分别采用XRD、EDS、SEM及光谱分析等方法,研究CIGS块体和退火薄膜的表面形貌、晶体结构、成分或者光电性能。结果表明:在1200℃、保温2 h后,采用真空熔炼获得结晶性能较好、单一黄铜矿结构的CuIn_(0.7)Ga_(0.3)Se_2块体。随着退火温度的升高,薄膜中In-Se杂质相分解,从而获得单一相的CIGS薄膜;并且颗粒不断长大,达到1.0~3.5μm;成分和光学禁带不断得到优化。600℃退火薄膜是比较符合理想太阳电池要求的吸收层材料。     

双步球磨与放电等离子烧结制备细晶TiAl合金

采用双步球磨法和放电等离子烧结(SPS)技术制备细晶Ti-47Al(at%)合金,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪以及透射电子显微镜(TEM)等分析测试手段对球磨后的粉末形貌结构、相组成以及烧结块体的显微组织结构进行观察和分析。结果表明:双步球磨粉末的颗粒形状较规则,其颗粒尺寸在20~40μm之间,内部结构均匀,主要由TiAl和Ti3Al相组成。放电等离子烧结后的块体主要由主相TiAl和少量的Ti3Al相及Ti2Al相组成,随着烧结温度的升高,Ti3Al相含量有所增加。当烧结温度为1000℃时,烧结块体获得的主要是等轴晶组织,等轴晶粒尺寸大多数在100~250nm之间。当烧结温度为1100℃时,烧结块体致密、无孔洞,等轴晶粒有明显长大的现象,显微组织主要由等轴状的TiAl相和片层状的Ti3Al相组成。     

Hf6Ta2O17材料的合成和热膨胀性能

以HfO2、Ta2O5粉体为原料,采用固相法合成Hf6Ta2O17材料。在空气气氛下1600℃常压烧结8h制备块体试样。用X射线衍射(XRD)仪检测合成粉体的相结构,通过场发射扫描电镜(SEM)观察试样的微观形貌,用热膨胀仪检测试样的热膨胀系数(TEC)。结果表明:固相法可以制备纯净单相的Hf6Ta2O17材料和比较致密的块体试样;Hf6Ta2O17材料在20~1400℃温度范围内没有相变,其高温相稳定性优于YSZ材料;Hf6Ta2O17在1200℃的热膨胀系数为9.59×10-6/℃,与YSZ材料的热膨胀系数接近,有望用于热障涂层。