真空熔炼及热压烧结制备Bi2Te2.7Se0.3热电材料的微结构研究

采用真空熔炼制备了三元Bi2Te2.7Se0.3合金材料,再利用热压烧结法烧结成型,用XRD和SEM对材料物相成分和形貌进行了表征。结果表明,Bi、Te、Se单质粉末经真空熔炼形成了单相Bi2Te2.7Se0.3合金,热压烧结过程中未发生相变反应,热压烧结后仍为单相Bi2Te2.7Se0.3;热压烧结后热电材料在微观结构上存在各向异性,沿垂直于压力方向产生优化取向,沿(0001)面的解理断裂局限在单颗晶粒的尺寸范围,这预示着能够在增强材料力学性能的同时提高热电性能。     

Ga、K双掺杂对N型Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)材料热电性能的影响

采用真空熔炼及热压方法制备了Ga和K双掺杂N型Bi2Te2.7Se0.3热电材料。XRD分析结果表明,Ga和K已经完全固溶到Bi2Te2.7Se0.3晶体结构中,形成了单相固溶体合金。SEM分析表明,材料组织致密且有层状结构特征。通过Ga和K部分替代Bi,在300~500 K的大部分温度范围内,Ga和K双掺杂对提高Bi2Te2.7Se0.3的Seebeck系数产生了积极的作用,同时双掺杂样品的电导率也得到明显的提高。Ga和K双掺杂样品的热导率都大于未掺杂的Bi2Te2.7Se0.3,Ga0.02Bi1.94K0.04Te2.7Se0.3合金在500 K获得ZT最大值为1.05。     

真空熔炼及热压烧结Sb2Se3热电材料的微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb粉和Se粉,在800℃下熔炼8h,冷却后制成Sb2Se3粉末,在真空下进行热压烧结(470℃,60 MPa)并保温0.5 h,制备出Sb2Se3块体材料。运用XRD、SEM和EDS法对材料物相、形貌和成分进行了表征。结果表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱与Sb2Se3的标准衍射图谱(01-072-1184)相对应;Sb2Se3热压块体材料在平行和垂直于热压方向的断面上都分布着大量的层片状结构,平行于热压方向的断面上层片状结构沿某一方向择优生长,而在垂直于热压方向的断面上层片状结构分布更均匀,结晶更充分;材料中Sb和Se的原子百分比分别为40.68%、59.32%,接近于2∶3。     

Sb2Se3热电材料的真空熔炼合成及微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb、Se粉末,在800℃下熔炼12 h,冷却后制成Sb2Se3粉末,在真空下进行热压烧结(470℃,60 MPa)并保温0.5 h,成功制备出Sb2Se3块体材料。运用XRD,SEM和EDS方法对材料的物相、成分和形貌进行了表征。结果表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱峰与Sb2Se3的标准衍射图谱(01-072-1184)相对应。Sb2Se3热压块体材料在平行于热压方向的断面上分布着大量的层片状结构,但少量片状结构变得粗大,层片状结构厚度约在1μm以下,并沿某一方向择优生长;垂直于热压方向的断面上微观形貌主要是层片状结构,并出现少量近似球形的结构,层片状结构短而薄,部分变得粗大,晶粒结构不均匀。热压烧结块体材料中Sb和Se的原子分数分别为40.68%,59.32%,接近2∶3。     

Na掺杂对AgSbSe_2组织结构和热电性能的影响

采用真空熔炼和热压烧结相结合的方法制备AgSbSe2基热电材料,重点考察Na掺杂对AgSbSe2组织结构和热电输运特性的影响。研究结果表明,Na掺杂显著提高了AgSbSe2的载流子浓度,导致提高电导率和功率因子,进而提高ZT值,在673K时AgNa0.04Sb0.96Se2的ZT值高达1.03。     

MA-HP法制备Al_(0.4)FeCrNiCo_(1.5)Ti_(0.3)高熵合金组织与性能研究(英文)

采用机械合金化-真空热压烧结(MA-HP)法制备了Al0.4FeCrNi Co1.5Ti0.3高熵合金。利用XRD、SEM和力学压缩试验机分析Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3合金的微观组织、相转变以及力学性能。结果表明:经高能球磨10 h,合金中形成了简单固溶体fcc和bcc相,而经过热压烧结的Al0.4Fe Cr Ni Co1.5Ti0.3合金以单一fcc相及2种bcc相(bcc1、bcc2)组成。热压烧结Al0.4Fe Cr Ni Co1.5Ti0.3合金致密度达99.48%,其微观硬度(HV),屈服强度、断裂强度、压缩率分别达到725 MPa,2.13 GPa,2.54 GPa,20.1%,合金优异的力学性能主要是因为合金的固溶强化;断裂模式为解理断裂及塑性断裂的混合机制。     

热压烧结制备Sb2Te3热电材料的微结构研究

采用石英管真空封装高纯度的Sb和Te粉末,在800℃熔炼12h,炉冷后研磨制备Sb2Te3粉末,真空热压烧结(480℃,20 MPa,保温1h),制备出Sb2Te3块体材料.用XRD、SEM和EDS对材料的物相、形貌和成分进行表征.XRD分析表明,真空熔炼合成粉末和热压烧结块体材料的XRD图谱峰与Sb2Te3的标准衍射图谱相对应.Sb2Te3热压块体材料在平行于热压方向的断面上分布有大量层片状结构,层片厚度均小于1μm,在层片状结构之间均匀分布着短的片状结构.与热压方向垂直的断面上也是层片状结构,层片状较短且分布较均匀,层片厚度大多在1μm左右.材料中Sb和Te的原子百分数分别为38.2％、61.8％,接近2∶3的原子百分比.     

机械合金化联合真空热压烧结工艺制备CoCrFeNi高熵合金的力学性能和耐腐蚀性能

采用机械合金化和真空热压烧结工艺制备了CoCrFeNi高熵合金。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱和光学显微镜对产物的相结构和微观结构进行了表征,并采用万能试验机、维氏硬度计和电化学工作站对其力学性能和耐腐蚀性能进行了研究。结果表明：与电化学还原联合热压烧结工艺以及电弧熔炼法制备的CoCrFeNi高熵合金性能相比,机械合金化联合真空热压烧结工艺制备的CoCrFeNi高熵合金具有良好的抗拉伸强度和断裂伸长率,其合金硬度是电弧熔炼法制备合金的2倍,在0.5 mol/L H₂SO₄、1 mol/L KOH和3.5%（质量分数）NaCl水溶液中,该合金具有与304不锈钢及电化学还原联合热压烧结工艺或电弧熔炼法制备的合金相当的耐腐蚀性能。     

制备工艺对N型Bi_2Te_(2.4)Se_(0.6)合金热电性能的影响

采用缓慢冷却和液氮淬火两种真空熔炼工艺得到Bi2Te2.4Se0.6合金铸锭,再将铸锭研磨后热压烧结制备N型多晶样品。采用XRD、FESEM、激光热导仪及电学性能测试仪对样品的物相组成、断面形貌和热电性能进行分析和研究。结果表明:制备的多晶样品为单相;振动研磨得到的粉末热压后保留大量的微米级(1~5μm)颗粒。结合取向因子的计算结果可以推断,样品中无明显的晶粒择优取向;采用液氮淬火制备的样品由于晶粒细化的影响,其热导率显著降低,热电性能得到改善。在300~500 K温度范围内,液氮淬火试样BTSRS-OM-HP具有最大的功率因子和最低的晶格热导率;室温至500 K范围内,样品的晶格热导率保持在0.42~0.51 W/(m.K)之间,在468 K时,获得最大ZT值0.87。     

退火对高压烧结Gd掺杂Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)纳米晶热电性能的影响

以Bi粉、Te粉、Se粉、Sb I3粉、Gd粉为原料,用高压烧结法制备了Gd掺杂的n型Bi2Te2.7Se0.3热电材料,对制备的样品分别在573、603、633 K真空退火36 h。用粉末XRD和FE-SEM研究了样品的物相及显微形貌;在298~473K范围内测定了样品的热电性能。建立了Bi2Te3基材料的禁带宽度与压力和体积的近似关系式,利用此关系式较好解释了高压烧结样品在退火前后热电性能的变化特性。研究结果表明制备的样品在退火前后均为纳米结构。高压烧结和Gd掺杂使样品晶胞尺寸变大,禁带宽度减小。退火使高压烧结样品的电导率提高,塞贝克系数增大,热导率降低。样品于633 K退火36 h后具有较好的热电性能,在423 K时其ZT达到最大值为0.74。     

铁镍钴基高温合金雾化粉末烧结特性及显微组织

采用雾化法制备了Fe_(18)Ni_(23)Co_(25)Cr_(21)Mo_8WNb_3C_2高温合金粉末,并对其物相、显微形貌和热稳定性进行了表征。在此基础上,将雾化粉末进行真空热压烧结和二次烧结,获得了奥氏体为基体、M_6C碳化物作为主要强化相的铁镍钴基高温合金。结果表明,真空热压烧结后,组织分布较均匀,抗拉强度较高,但是延伸率较低。对热压烧结块材进行二次烧结,有利于合金块材的基体和强化相组织分布更加均匀,在抗拉强度略有降低基础上较大幅度提高烧结块材延伸率。     

热压P型 Bi_2Te_3 基合金的结构演化和热电性能

以P型四元(Bi,Sb)_2(Te,Se)_3合金熔炼锭为原料,经过两次热压获得了结构致密和热电性能优异的热电材料,且与相同组分的粉末热压工艺制备的样品进行了对比。分别采用XRD和SEM对熔炼合金锭、一次和二次热压块体、粉末热压样品的物相、微观结构进行了分析,对材料室温热电性能进行了测试。结果表明:采用两次热压方法制备的样品相对密度升高、局部晶粒细化,其热电性能明显升高且优于同组分热压样品,在室温取得的热电性能优值Z为2.64×10~(-3)K~(-1)。     

Microstructure and Properties of Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3 High Entropy Alloy Prepared by MA-HP Technique

采用机械合金化-真空热压烧结(MA-HP)法制备了Al0.4FeCrNi Co1.5Ti0.3高熵合金。利用XRD、SEM和力学压缩试验机分析Al0.4FeCrNiCo1.5Ti0.3合金的微观组织、相转变以及力学性能。结果表明:经高能球磨10 h,合金中形成了简单固溶体fcc和bcc相,而经过热压烧结的Al0.4Fe Cr Ni Co1.5Ti0.3合金以单一fcc相及2种bcc相(bcc1、bcc2)组成。热压烧结Al0.4Fe Cr Ni Co1.5Ti0.3合金致密度达99.48%,其微观硬度(HV),屈服强度、断裂强度、压缩率分别达到725 MPa,2.13 GPa,2.54 GPa,20.1%,合金优异的力学性能主要是因为合金的固溶强化;断裂模式为解理断裂及塑性断裂的混合机制。     

放电等离子体烧结Cu(In0.7Ga0.3)Se2四元合金靶材 的结构和导电性研究

本文选用650℃条件下真空合成的Cu(In0.7Ga0.3)Se2单相合金粉末,通过放电等离子体烧结法制备了CIGS合金靶材,研究了烧结温度、保温时间以及烧结压强等工艺参数对CIGS四元合金靶材的结构与性能的影响,研究表明：烧结温度为500℃以上时,靶材为单一的Cu(In0.7Ga0.3)Se2相,随着烧结温度的升高,靶材的晶粒尺寸增大,致密度和电阻率基本呈线性升高;随着保温时间的延长,靶材晶粒尺寸随之增大,致密度和电阻率也随之升高;随着烧结压强的提高,靶材的致密度增加,而且电阻率得到下降。综上所述,烧结温度为600℃,压强为30MPa,保温时间为5min的工艺条件下,制备靶材的电阻率50Ω?cm,致密度为98%以上。     

SPS法制备n-型Ag掺杂四元Ag-Bi-Se-Te 合金及其热电性能

采用放电等离子烧结(SPS)方法制备Ag掺杂四元Ag-Bi-Se-Te合金,并分析研究其热电性能.结果表明:掺杂Ag后,合金AgxBi(2-x)Se0.3Te2.7(x=0.005～0.04)的Seebeck系数均为负值,说明材料属于n-型半导体;当温度大约在428.0K时,x=0.04合金的Seebeck系数绝对值(|a|)出现最大值,其值为1.80×10-4V·K-1,比三元合金Bi2Se0.3Te2.7的最大值增大约16%;材料电导率随Ag含量的增加而下降.如果采用相同方法制备且成分按(Bi2Te3)0.9-(Bi2-xAgxSe3)0.1(x=0～0.4)设计的材料热扩散系数进行估算,当温度在477.0 K时,合金AgxBi(2-x)Se0.3Te2.7(x=0.04)的ZT值出现最大值,其值为0.75,比典型三元合金Bi2Se0.3Te2.7的最大值增大约0.09.     

烧结温度对AlTiVZr_(0.2)B_(0.2)高熵合金组织和性能的影响

采用真空热压烧结工艺,在不同的烧结温度下制备了AlTiVZr_(0.2)B_(0.2)高熵合金,对合金的微观组织和力学性能进行了研究。结果表明,AlTiVZr_(0.2)B_(0.2)高熵合金主要由简单立方结构的基体相和大量球状的黑色TiB_(12)与白色Al_3Zr_2析出相组成,其密度低于目前常用的TC4钛合金,而硬度和压缩强度均高于TC4钛合金。1 100℃制备的高熵合金具有最高的硬度(809.7HV)、抗压强度(2 080MPa)和比强度(432.7×10~3 N·m/kg)。原因在于1 100℃烧结时,组织中的TiB_(12)与白色Al_3Zr_2析出相弥散度最高,分布最均匀,具有最好的弥散强化效果。     

多孔NiTi形状记忆合金的制备工艺

以NH_4HCO_3为造孔剂,利用元素粉末混合烧结法制备了多孔NiTi形状记忆合金。研究了压制压力、烧结温度和烧结时间对多孔NiTi合金孔结构的影响,并分析了其物相组成。结果表明:随压制压力的增加,平均孔径和孔隙率逐渐减小;随烧结温度提高,多孔NiTi合金的平均孔径减小、孔隙率先增加后减少,孔隙分布趋于均匀;随烧结时间延长,多孔NiTi合金的平均孔径及孔隙率先增加后减少。在造孔剂添加量50%,压制压力250 MPa,烧结温度1000℃,烧结时间6 h条件下可制备出孔结构均匀(平均孔径为314μm,孔隙率56.3%)的多孔NiTi合金,其基体相为B2(NiTi)相。     

两步热烧结制备CuInSe2三元系合金粉末

将Cu、In粉均匀混合后放入刚玉管式真空炉中热烧结3h制备Cu-In合金,烧结温度950℃.将制备好的Cu-In合金研磨成粉后再与Se粉均匀混合,把得到的均匀混料再次放入刚玉管式真空炉中烧结,烧结温度550℃,烧结时间3h.得到的产物经简单研磨后制备出CuInSe2粉末.通过XRD分析产物的物相组成,利用SEM观察材料的微观形貌,采用EDS对产物的化学组成进行分析.结果表明,采用两步热烧结可制备出符合元素计量比的单相黄铜矿型CuInSe2材料.     

BaZrO3耐火材料与TiM(M=Fe,Ni)熔体的界面反应

以TiO2作为助熔剂,采用等静压成型技术配合固相烧结技术制备了BaZrO3坩埚,并用制备的BaZrO3坩埚采用真空感应熔炼技术进行了TiM(M=Fe,Ni)熔炼试验.通过对熔炼后的合金铸锭与坩埚的界面区域进行的宏观分析、SEM微观形貌观察、EDS分析,发现熔体对坩埚不造成侵蚀,坩埚材料也不污染熔体,熔体与坩埚内壁之间无明显反应层存在.这将给BaZrO3耐火材料用作坩埚材料的TiFe和TiNi合金的真空感应熔炼工艺提供理论支持.     

烧结工艺对TiAl基合金性能的影响

以粒径细小的Ti粉、Al粉为原料,采用无压烧结与热压烧结两种工艺制备了TiAl基合金材料,并分析了合金的性能。结果表明,不同烧结工艺合金中都存在孔隙,热压烧结的孔隙率较小,硬度为103.5 HV。两种烧结工艺下合金的相组成相同,合金在热压工艺的条件下性能更佳。