镁合金微弧氧化陶瓷层的生长过程及其耐蚀性

利用扫描电镜(SEM)和盐雾腐蚀试验等手段。研究了镁合金微弧氧化陶瓷层不同生长阶段的形貌特征及耐蚀性．结果表明：整个过程可分为三个阶段。即阳极沉积阶段、微弧阶段和局部弧光阶段．阳极沉积阶段是在阳极表面发生团絮氧化膜沉积与扩展的过程；微弧阶段是前期缺陷减少与消失并形成均匀膜层的过程，陶瓷层表面微孔孔径较小，膜层均匀致密；局部弧光阶段形成的放电微孔孔径较大，陶瓷层比较疏松．陶瓷层的耐蚀性则表现出先增后减的变化趋势．在微弧氧化处理8min～12min时，陶瓷层的耐蚀性最好．通过控制陶瓷层不同生长时期的能量分配，尽量延长陶瓷层的均匀生长过程。可以获得到均匀致密的陶瓷层．     

镁合金微弧氧化陶瓷层形成及生长过程

为了探讨通电时间对镁合金微弧氧化陶瓷层形成和生长过程的影响规律,利用高速相机记录微弧放电状态,采用扫描电子显微镜观察膜层表面形貌,借助电化学测试分析膜层表面阻值,根据电压变化曲线计算能量消耗。结果表明:随微弧氧化时间增加,镁合金表面微弧放电斑点由边缘逐渐扩展至整个表面,放电强度增大且数量增多;微弧氧化初期,样品表面有含氧元素的不规则颗粒生成,数量逐渐增多,直至起弧瞬间形成孔径小于0.2μm的放电微孔;随微弧氧化时间增加镁合金表面阻值增大,直至3.1×104Ω时出现明显微弧放电现象;镁合金微弧氧化各时间段所消耗能量逐渐升高,陶瓷层生长阶段能量消耗54.62 k J明显高于起弧阶段的7.98 k J。     

Mg-Gd-Y系合金微弧氧化层生长机制及耐蚀性研究

利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等分析手段,研究Mg-11Gd-1Y-0.5Zn合金微弧氧化陶瓷层的生长规律,分析微弧氧化膜层相结构及不同生长阶段的耐蚀性。结果表明,在微弧氧化初期,膜层生长遵循直线规律,为典型的电化学极化控制的阳极沉积阶段;随处理时间的延长及膜层增厚,膜层生长符合抛物线规律,属微弧氧化阶段,较氧化初期相比,生长速率慢;在弧光放电阶段,抛物线斜率增大,疏松层增厚,生长速率有所提高。微弧氧化疏松层主要以MgSiO3为主,致密层以MgO为主;微弧氧化各阶段,膜层耐蚀性随氧化时间增长而提高,到弧光放电阶段,耐蚀性有所降低。在7～12min时,膜层具有较好的耐蚀性。     

Mo-Zr合金烧结致密化行为及组织与性能研究

在含有不同氟离子浓度的硅酸钠电解液体系中,采用恒压微弧氧化技术对AZ31镁合金进行表面处理,通过XRD、SEM、EDS等研究镁合金表面微弧氧化膜层形貌和相结构特征,探讨氟离子对膜层形成的影响规律.研究结果表明:随着氟离子浓度的增加,膜层微孔数量逐渐减少,微孔孔径逐渐变大且分布均匀,但氟离子浓度过高时,膜层缺陷增多,出现微裂纹和局部孔径较大的微孔;微弧氧化膜层主要由MgAl2O4和MgSiO3组成,其含量随着氟离子浓度的变化而变化,当氟离子浓度范围为2～4 g/L时微弧氧化膜中MgAl2O4和MgSiO3的含量最高;动电位极化曲线表明微弧氧化膜的耐腐蚀性能也随之呈先增后减的趋势.     

氟离子浓度对镁合金微弧氧化膜层形成影响规律

在含有不同氟离子浓度的硅酸钠电解液体系中,采用恒压微弧氧化技术对AZ31镁合金进行表面处理,通过XRD、SEM、EDS等研究镁合金表面微弧氧化膜层形貌和相结构特征,探讨氟离子对膜层形成的影响规律。研究结果表明:随着氟离子浓度的增加,膜层微孔数量逐渐减少,微孔孔径逐渐变大且分布均匀,但氟离子浓度过高时,膜层缺陷增多,出现微裂纹和局部孔径较大的微孔;微弧氧化膜层主要由MgAl2O4和MgSiO3组成,其含量随着氟离子浓度的变化而变化,当氟离子浓度范围为2～4 g/L时微弧氧化膜中MgAl2O4和MgSiO3的含量最高;动电位极化曲线表明微弧氧化膜的耐腐蚀性能也随之呈先增后减的趋势。     

AZ91D镁合金微弧氧化膜微观形貌及形成过程研究

采用扫描电镜和金相显微镜系统研究了系列电压下AZ91D镁合金的表面氧化膜形成过程,讨论了微弧氧化膜层形成规律及成膜机制。结果表明:在试验电压范围内,微弧氧化起弧过程可以分为3个阶段:第1阶段为局部腐蚀与氧化相互竞争阶段,在表面缺陷处首先开始腐蚀,形成疏松的氧化膜,同时伴随水的电解过程;第2阶段为微区放电阶段,表面整体被氧化,形成少量孔洞的较致密氧化膜层,水的电解过程加剧;第3阶段为弧光放电阶段,氧化剧烈,膜层在电弧作用下击穿形成连通的孔洞,且孔洞直径和数量增加。     

DLC薄膜沉积对不同表面形貌的钛微弧氧化膜层摩擦学性能的影响

目的 在钛微弧氧化（MAO）膜层表面沉积类金刚石碳（DLC）薄膜,探索DLC薄膜沉积对不同表面形貌微弧氧化膜层摩擦学性能的影响。方法 在铝酸盐电解液体系中,通过改变微弧氧化时间（10、60 min）制备表面粗糙度与平均孔径不同的两种微弧氧化膜层MAO_10和MAO_60,而后利用磁控溅射技术在其表面沉积DLC薄膜,获得MAO/DLC复合膜层。通过白光共聚焦显微镜、CSM球盘式摩擦磨损试验机、Mahr轮廓仪和扫描电子显微镜等实验设备,对膜层的表面粗糙度、微孔尺寸、摩擦系数、磨损率和磨痕形貌等进行观察和分析。结果 微弧氧化时间增加导致MAO膜层的表面粗糙度增大,表面微孔数目下降但平均孔径增大。DLC沉积可以在MAO_10膜层表面形成较好的DLC覆盖层,但在粗糙度较高和孔径较大的MAO_60膜层表面呈现出明显的不连续分布。MAO/DLC复合膜层的粗糙度和平均孔径明显低于MAO膜层。摩擦学性能测试表明,MAO_10/DLC复合膜层的摩擦系数和磨损率相比于MAO_10膜层均明显下降,MAO_10膜层和MAO_10/DLC复合膜层的稳定摩擦系数分别为0.85和0.24,磨损率分别为12.76×10-6 mm3/(N?m)和3.71×10-6 mm3/(N?m);MAO_60/DLC复合膜层的摩擦系数和磨损率则与MAO_60膜层比较接近,MAO_60膜层和MAO_60/DLC复合膜层的稳定摩擦系数分别为0.77和0.67,磨损率分别为68.02×10-6 mm3/(N?m)和61.81×10-6 mm3/(N?m)。结论 在表面较平整且平均孔径较小的钛微弧氧化膜层表面沉积DLC薄膜时,所得MAO/DLC复合膜层在摩擦过程中可以形成较为连续的润滑层,其摩擦学性能良好。相反,在表面粗糙和平均孔径较大的钛微弧氧化膜层表面沉积DLC薄膜时,所得MAO/DLC复合膜层在摩擦过程中难以形成连续的润滑层,其摩擦学性能较差。     

AZ31B镁合金表面微弧电泳复合膜层微观结构及耐蚀性表征

采用微弧氧化技术在AZ31B镁合金表面制备陶瓷层,利用其表面多孔结构借助电泳技术沉积有机膜层,对比研究陶瓷层和复合膜层表面粗糙度、表面及截面形貌、电化学性能及划伤腐蚀特性。结果表明:陶瓷层表面放电微孔被电泳层完全填充并形成均匀膜层,复合膜层表面粗糙度明显降低;微弧电泳复合膜层腐蚀电流密度与陶瓷层和基体相比分别降低2个和4个数量级,极化电阻分别增大2个和4个数量级,腐蚀倾向降低;微弧电泳复合膜层电化学阻值与陶瓷层相比增加4个数量级,同时电容值降低4个数量级,耐蚀性显著提高;由于陶瓷层与电泳层的机械嵌合作用,复合膜层划伤腐蚀过程表现为基体腐蚀及陶瓷层与基体界面的破坏,复合膜层界面处结合完好。     

KOH浓度对LA103Z镁锂合金微弧氧化成膜过程及膜层耐蚀性的影响

目的 探索电解液中KOH浓度对LA103Z镁锂合金微弧氧化成膜过程及膜层耐蚀性能的影响规律.方法 通过恒压微弧氧化法,在KOH质量浓度分别为2、4、6 g/L的硅酸盐系电解液中制备微弧氧化膜层.采用扫描电子显微镜(SEM)观察微弧氧化膜层的表面形貌和截面形貌,采用Image-J软件分析膜层的孔隙率和厚度,通过电化学试验表征膜层的耐腐蚀性能.结果 随KOH浓度的升高,微弧氧化过程中通过试样的电流密度增大,膜层表面微孔数目减少、孔径增大,膜层厚度也增加,试样的耐蚀性先升高后降低.当KOH的质量浓度为4 g/L时,膜层表面微孔大小均一、分布均匀,孔径尺寸较小,为2～4μm,孔隙率最低,为3.56％,膜层内部结构较致密,耐蚀性最好,其自腐蚀电流密度为0.26μA/cm2,与基体相比降低了2个数量级.结论 KOH浓度的改变主要影响微弧氧化成膜过程火花放电阶段的形貌.适当升高KOH浓度可有效改善膜层表面的微孔分布,增加膜层厚度,提高膜层致密度,从而提高膜层耐蚀性.当KOH浓度过高时,膜层内部大孔洞和裂纹等缺陷增多,膜层耐蚀性降低.     

镁合金微弧氧化陶瓷层表面的电泳成膜机理

研究镁合金微弧氧化(PEO)陶瓷层表面的电泳成膜机理;分析工艺参数对复合膜层耐蚀性的影响.采用扫描电镜、示波器和盐雾试验机等分别研究复合膜层的表面和截面形貌、电泳过程中电流变化规律及腐蚀防护性能.结果表明:在电泳成膜过程中,微弧氧化陶瓷层微孔处被击穿,电泳回路产生电流,电泳漆带电粒子先在微孔处沉积,然后向周围移动并沉积,当电流降为0时,电泳过程结束.随着陶瓷层厚度和粗糙度的增加,陶瓷层被击穿时间延长,电泳漆粒子沉积时间缩短.微弧氧化陶瓷层的腐蚀速率是微弧氧化/电泳涂装复合膜层的6.286倍,说明镁合金微弧氧化陶瓷层经电泳处理后,其耐蚀性得到了显著的增强.     

预制膜对铝合金微弧氧化陶瓷层生长过程的影响

在磷酸盐体系电解液中,利用微弧氧化技术,分别对有、无高温氧化预制膜的铝合金进行表面陶瓷化处理,研究了预制膜对陶瓷层生长的影响规律.结果表明:高温氧化预制膜有利于提高陶瓷层的生长速率,降低起弧电压;陶瓷层的生长先是以初期形成的陶瓷颗粒为核心呈线状扩展,然后多条线接合呈网状,最后蔓延成面;陶瓷层生长的初期以高温氧化预制膜熔化生成为主,到后期,则是以铝合金基体熔化生成为主,此时预制膜对陶瓷层生长过程的影响较小,但由预制膜生成的陶瓷对陶瓷层生长的影响较大.     

大风沙地区铝合金接触网零部件表面处理的优选

目的提高铝合金接触网零部件表面耐磨损性能,以增加其在大风沙地区的使用寿命。方法对接触网零件切割进行试样制备。在硅酸盐体系电解液中,采用20 k W直流脉冲微弧氧化设备对试样表面进行微弧氧化处理,电解液为硅酸盐,氧化时间为30 min。同时制备阳极氧化处理的平行试样。通过硬度测试、摩擦磨损试验以及扫描电子显微镜(SEM)测试,分别评价两种表面处理方式的表面硬度、耐磨性能,利用中性盐雾试验来评价其耐腐蚀性能,并通过扫描电子显微镜来观察两种膜层的差异。结果通过对铝合金接触网进行阳极氧化和微弧氧化处理能明显提高表面耐磨性。阳极氧化膜层硬度为350.3HV,微弧氧化膜层硬度约为阳极氧化膜硬度的4倍,达到1510.8HV。经过HT-600高温摩擦磨损试验机30 min的磨损试验,铝合金基体质量损失2 mg,阳极氧化膜质量损失0.8 mg,而微弧氧化膜的质量损失只有0.15 mg左右,且微弧氧化膜层表现出了更好的耐腐蚀性能。结论微弧氧化膜层能表现出更加优异的耐磨及耐腐蚀性能,因此微弧氧化更适合大风沙地区铝合金零件的表面处理。     

镁合金微弧氧化工艺参数研究

镁合金是目前最轻的金属,它可以部分替代一些钢铁材料来实现材料的轻量化。而且镁合金具有比强度、比刚度较高,减震性、减噪性、加工性较好等优点,市场对它的需求量也越来越大。但是镁合金的电位很低,易与其他金属发生电偶腐蚀,利用微弧氧化可在镁合金表面制得一层综合性能较好、类似陶瓷层的一种膜层,可大大提高镁合金的耐蚀性、耐磨性及耐高温性,因此微弧氧化技术在镁合金表面处理上得到了较快发展。对此,首先介绍了微弧氧化机理的研究现状,总结了微弧氧化过程的几个主要阶段及其主要作用;其次,重点概述了影响镁合金微弧氧化陶瓷膜制备工艺的主要因素,特别是电参数、电解液及氧化时间等对膜层结构、形貌及性能的影响;最后提出目前镁合金微弧氧化工艺存在的几个主要问题,并对其解决办法及应用前景进行了展望。     

AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

目的改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法使用微弧氧化技术,分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石(HA)为添加剂的电解液中,在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中,含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密,且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明,含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明,经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好,且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA,可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层,且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。     

医用镁合金丝材的微弧氧化表面改性(英文)

在硅酸盐-磷酸盐复合电解质中添加羟基磷灰石纳米粉体和氢氧化钠进行改性处理,然后采用该电解质对医用镁合金丝材进行微弧氧化处理。研究电解质中氢氧化钠含量对镁合金丝材表面陶瓷涂层微观组织结构和性能的影响。结果表明:对电解质改性后,镁合金丝材的微弧氧化起弧电压大降低且氧化速度更快。镁合金丝材在添加2 g/L氢氧化钠的电解质中进行微弧氧化处理后的耐腐蚀性能改善幅度显著。在模拟体液的早期浸泡过程中,微弧氧化处理过的镁合金丝材表现为缓慢且稳定的腐蚀降解。在浸泡28 d后,镁合金丝材表面的保护性陶瓷涂层尚未破坏,但浸泡60 d后,镁合金丝材出现了显著的腐蚀降解。     

AZ91D镁合金微弧氧化膜耐蚀性的试验研究

研究了AZ91D镁合金微弧氧化膜在复合铝酸盐溶液中的耐蚀性。利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析了AZ91D镁合金微弧氧化膜的物相和表面形貌；利用IM6e型电化学工作站测量了氧化膜的电化学阻抗和稳态电流／电位极化曲线；利用CMB-1501B型便携式瞬时腐蚀速度测量仪测量了氧化膜的腐蚀电流密度Icorr和年腐蚀深度MMA。试验结果表明，微弧氧化的镁合金耐蚀性提高了2～3个数量级，镁合金微弧氧化膜主要由MgO、MgAl2O4、Al12Mg17组成。     

Effect of the electrolytic solution composition on the performance of micro-arc anodic oxidation films formed on AM60B magnesium alloy

Anodic oxidation in the micro-arc regime is one of the most investigated techniques used to coat magnesium alloys with ceramic coatings for protection from corrosion and wear. The composition of the electrolytic solution affects the anodic oxide layer morphology and composition and its behaviour in aggressive environments. In this paper the influence of the composition of the electrolytic solution on the anodic oxidation process of AM60B magnesium alloy and oxide properties is discussed. Scanning electron microscopy and x-ray diffraction were employed to assess morphology, crystallographic structure and composition of the anodic oxide. Electrochemical polarization tests were performed to evaluate the corrosion resistance behaviour of the coated magnesium alloys.     

医用镁合金微弧氧化涂层制备及降解行为研究进展

近年来，镁合金作为“可降解医用金属材料”越来越受到研究人员的青睐。然而，镁合金的腐蚀降解较快导致的力学衰减显著、材料与骨愈合的适配性减弱是当前限制其临床应用的瓶颈性问题。微弧氧化作为一种有效的减缓镁合金降解速率措施，具有工艺简单、成膜效率高、膜层整体综合性能优异等优点，实现了降解速度可调控与改善生物相容性双重功能。本文主要从微弧氧化（MAO）涂层形成机制及膜层降解机理出发，综述了生物医用镁合金微弧氧化涂层研究进展；详细阐述了微弧氧化涂层镁合金的膜层形成/破裂机制；系统地归纳了微弧氧化工艺参数和涂层降解性能、生物相容性的本质联系；揭示了自封孔型氧化膜的生长机制、封孔物质的沉积过程及其保留在微孔内的原因；概述了复合表面处理技术的膜层物相特征及仿生溶液环境下降解行为规律。最后，展望了医用镁合金微弧氧化涂层的未来发展方向。     

镁合金材料表面处理技术研究新动态

对镁合金材料近年来在表面微弧氧化、表面超疏水膜层、激光表面改性以及溶胶-凝胶涂层四个方面的研究动态进行了简要综述。镁合金材料采用双极性和混合(单极和双极的组合)电流模式微弧氧化处理的膜层生长速率较快,膜层更致密且硬度更高,膜层的耐磨性和耐腐蚀性能更好。在高浓度苛性碱为主的强碱性溶液中添加适量的添加剂,经短时间(~3 min)微弧氧化处理,即可获得中性盐雾试验达200 h以上的致密耐腐蚀膜层。采用水热法、电化学刻蚀、微弧氧化和电沉积等方法,可在镁合金材料表面形成具有微纳米多级结构的粗糙表面,再用低表面能物质对粗糙表面进行修饰,可在镁合金表面获得超疏水膜层,从而提高镁合金的耐腐蚀性能。镁合金材料激光表面改性处理可改善其表面成分,细化晶粒,使组成相分布更均匀以及提高表层的固溶度极限,从而提高镁合金材料的耐腐性能、摩擦磨损抗力和疲劳强度。溶胶-凝胶有机/无机杂化涂层与镁合金基材良好的附着力,不仅可提高镁合金的耐腐蚀性能,还可以使镁合金具有抗氧化、耐磨损、防水性以及其他性能。     

石墨烯添加剂对ZL109铝合金活塞微弧氧化复合膜层摩擦性能的影响

在电解液中加入不同浓度石墨烯添加剂,通过微弧氧化在ZL109铝合金表面制备了石墨烯复合陶瓷膜,通过测厚仪和硬度计对膜层进行检测;然后对最佳浓度处理试件进行摩擦磨损试验,分析其摩擦因数、表面形貌以评价石墨烯添加剂对微弧氧化复合陶瓷膜摩擦性能的影响和作用机理。结果表明:石墨烯添加剂的加入使微弧氧化膜层具有更加优异表面性能和抗磨减摩性能,在浓度为6 g/L时膜层厚度达29.68 μm,硬度达到990.12 HV0.3,摩擦因数稳定在0.19,较普通陶瓷膜摩擦因数显著降低,达34.48%。在磨擦过程中,石墨烯对摩擦副表面的凹槽和划痕进行了填充,表面珩磨纹更加细密;同时,复合添加剂在磨擦过程中形成了C元素薄膜,起到了自修复作用。