水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量

采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB/T 23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高。     

亚硫酸钠浸出-甲醛还原回收氯化渣中的银

为了改善氰化金泥湿法精炼过程中氯化渣铁粉置换工艺熔炼粗银时的工作环境,提高银的回收率,采用亚硫酸钠浸出-甲醛还原方法处理氯化渣。结果表明,在pH=8.5、液固质量比为20:1、35℃的条件下用浓度为250g/L的亚硫酸钠溶液浸出氯化渣3h后,银浸出率大于99%;浸银液在40%甲醛与银比例为5:2 (mL/g)、50℃的条件下还原1.5 h,银还原率达99%以上。浸出渣返回金泥氯化分金流程,浸银液还原后可再生循环使用,银综合回收率可达98%以上。     

次氯酸钠浸金电化学及难浸金矿浸出实验研究

用恒电位仪测定了不同次氯酸钠浓度和pH的条件下金阳极溶解极化曲线,拟合得到自腐蚀电位(Ecorr)、自腐蚀电流密度(Icorr)以及线性极化电阻(Rp),并进行难浸金矿的搅拌浸出验证实验。结果表明,在不同浓度条件下金腐蚀速率先增大后减小,在浓度0.75 mol/L时金阳极开始钝化,浸出实验结果与电化学研究结果一致;不同pH实验条件下金的腐蚀速率随pH增加而逐渐增大,但pH超过12后浸出率稍有下降,浸金结果与电化学研究结论略有不同。     

电解法从废弃印刷线路板的碘化浸金液中沉积金

研究电解法从废弃印刷线路板的碘化浸金液中沉积金.结果表明,电解法从废弃印刷线路板的碘化浸金液中沉积金的最佳工艺条件为:碳棒作阴极,钛板作阳极,阴离子交换膜隔开电解槽,阳极碘液中碘的质量分数为0.1%～0.8%,n(I2):n(I-)=1-10,槽电压为10～14 V,阴极碘化浸金液中金的浓度为15～50 mg/L,电解时间为1～4 h,金的电解沉积率大于95%.电解实验后,阳极碘液可以重复作为电解质使用或再次用来从废弃印刷线路板中浸取金.     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

基于同时平衡原理的Au-I~--H_2O系热力学分析

采用同时平衡原理对Au-I--H2O系的浸金热力学进行分析,分别研究溶液与固体Au以及Au I沉淀与固体Au平衡时的φ-p H关系、Au I存在条件和溶液中含金组分的变化规律。结果表明:随着溶液中含金组分的总浓度cT(Au)的降低或含碘组分的总浓度cT(I-)的增加,还原电位φsol/Au迅速降低,Au3+/Au2O3的平衡p H值增大,非常有利于金的碘化浸出;随着溶液中cT(I-)逐渐增加,出现Au I沉淀且其沉淀量呈先增大后减小的趋势;在cT(Au)为1×10-4 mol/L的条件下,当溶液中cT(I-)浓度大于0.0021 mol/L时,可避免Au I沉淀的生成,金主要以Au I2-络合离子形式存在。Au-I--H2O系的浸金热力学分析为金的高效碘化浸出提供了理论依据。     

亚硫酸在硫脲浸金中作用的电化学

采用循环伏安曲线和恒电流阶跃法进行了亚硫酸在硫脲浸金中的作用，亚硫酸存在下，硫脲的稳定性增大，溶液中硫脲的有效浓度增大，使金溶解活化能降低。溶解速度明显加快。亚硫酸具有电化学还原，催化硫脲浸金的作用。     

1,5-环辛二烯氯化铱的HPLC法测定

建立了用高效液相色谱分析1,5-环辛二烯氯化铱纯度的方法。以C18色谱柱为固定相,以乙腈/水53/47 (V/V)溶液为流动相,检测波长为285 nm,可以获得满足1,5-环辛二烯氯化铱纯度测定要求的色谱图。在1,5-环辛二烯氯化铱浓度为0.224~0.336 mg/mL时,线性相关系数(r)为0.9993,样品加标回收率为99.13%~101.37%, 相对标准偏差为1.01%。     

控制电位还原法回收氯化浸出液中的贵金属

以亚硫酸钠为还原剂,研究采用控制电位还原法回收氯化浸出液中的贵金属。结果表明:当控制金还原电位为530~550mV时,氯化浸出液中98%以上的Au将被还原沉淀至粗金粉中,同时Pt、Pd和Te基本不被还原沉淀,所得粗金粉中Au含量在98%以上,Se、Te、Cu和Pb等杂质的含量均低于0.10%(质量分数),而且该金还原电位对不同Au浓度或酸度的氯化浸出液都具有良好的适应性;然后当控制铂钯还原电位为390~420mV时,金还原后液中的Au、Pt和Pd将被还原沉淀至1mg/L以下,而Te基本不被还原,所得铂钯精矿中贵金属含量高、杂质含量少,且所确定的铂钯还原电位对不同铂钯浓度或酸度的金还原后液以及反应温度均具备较好的适应性。可见,通过控制电位还原,可将氯化浸出液中贵金属选择性沉淀并与其他元素初步分离。     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点，将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌，用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究，确定了最佳实验条件。结果表明，采用高氯酸冒烟，可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下，有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围，对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD，n=9)为2.0%~3.5%，加标回收率在86.3%~118.0%之间，可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

硫脲浸金电化学行为研究

采用循环伏安法(CV)、Tafel曲线和差分脉冲伏安法(DPV)等电化学方法对模拟硫脲浸金体系进行了研究。结果表明,硫脲浓度范围为0.005～0.04 mol/L,浓度增大有利于金的浸出;在Fe~(3+)浓度为0.01～0.08 mol/L范围内,随着Fe~(3+)浓度的增大,金腐蚀电位负移,腐蚀电流变大;适度升温可以提高金的腐蚀。实际矿物浸出验证试验表明,金的浸出率随Fe~(3+)浓度(0.02～0.08 mol/L)增大而增大,最高达到了53.21%;金的浸出率随硫脲浓度(0.005～0.05 mol/L)增大而增大,最高达到了78.67%,与电化学分析结论基本一致。     

Use of ferricyanide for gold and silver cyanidation

Low gold and silver leaching kinetics has been commonly observed in traditional gold-silver cyanidation process, especially in heap leaching and in situ leaching operations. The different mineralogy of gold and silver in the ores is suspected to be the main reason, e.g., the occurrence of low solubility acanthite (Ag2S) typically results in low overall silver extraction. Due to the low solubility of oxygen in cyanide solution, the reactivity and availability of oxidant is believed to be the critical limitation for gold and silver dissolution. The use of ferricyanide as the auxiliary oxidant for gold and silver cyanidation has been examined. The rotating disc test results prove the assistant effect of ferricyanide on increasing the dissolution rate of gold and silver. The potential use of ferricyanide in gold/silver cyanidation process is proposed based on the leaching results of actual ores.     

四川某低品位微细粒氧化金矿非氰浸出试验研究

对金品位为2.02 g/t的某低品位氧化微细粒金矿开展了全泥浸出提取金的试验研究。优选出非氰浸出剂CC-1,确定了相应工艺参数,在此基础上开展了3个粒级柱浸试验,对柱浸含金溶液进行了活性炭吸附试验,研究表明该矿石适宜于利用非氰浸出剂CC-1堆浸回收金。矿石磨至-200目占80%、矿浆液固比2:1、石灰用量3000 g/t原矿、CC-1浓度0.10%、浸出时间30 h条件下金浸出率92.75%;在石灰用量3000 g/t、CC-1浓度0.10%、浸出时间10 d时-10 mm矿样Au浸出率92.46%,浸出时间15 d时-20 mm及-30 mm矿样Au浸出率分别为91.49%、89.24%。采用CC-1作为浸出剂的含Au溶液活性炭吸附率为95.72%~97.11%。     

Simultaneous extraction of gold and zinc from refractory carbonaceous gold ore by chlorination roasting process

A novel process based on chlorination roasting was proposed to simultaneously recover gold and zinc from refractory carbonaceous gold ore by using NaCl as chlorination agent. The effects of roasting temperature, roasting time and NaCl content on the volatilization rates of gold and zinc were investigated. The reaction mechanism and the phase transition process were also analyzed by means of SEM, EDS and XRD. The results demonstrated that under the optimal conditions of NaCl content of 10%, roasting temperature of 800 °C, roasting time of 4 h and gas flow rate of 1 L/min, the rates of gold and zinc were 92% and 92.56%, respectively. During low-temperature chlorination roasting stage, a certain content of sulfur was beneficial to the chlorination reactions of gold and zinc; and during high-temperature chlorination roasting stage, the crystal structure of vanadium-bearing mica was destroyed, and the vanadium-containing oxides were beneficial to the chlorinating volatilization of gold and zinc. Eventually, the chlorinated volatiles of gold and zinc could be recovered by alkaline solution.     

白云母对氰化浸金的吸附效应研究

采用多种手段研究了金矿石中白云母对氰化浸出液中的金吸附效应。吸附试验考察了不同粒级白云母对溶液中金吸附率的影响,结果表明,白云母粒度越细,溶液中金的吸附率越高,吸附率由1.29%提高至5.35%;电化学溶解实验表明,白云母粒度越小,金的溶解速率越大;对浸金产物的扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析表明,金的氰化络合物易吸附在白云母端点处;红外光谱分析显示,金氰化物与白云母存在化学吸附。密度泛函理论(DFT)模拟计算结果显示,金氰化物与白云母(001)表面的吸附强度为[Au(CN)2]^-?AuCN。     

Applications of mixed potential model in leaching of gold

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＭｉｘｅｄ ｐｏｔｅｎｔｉａｌｍｏｄｅｌ (ＭＰＭ )ｈａｓｒｅｃｅｉｖｅｄｇｒｅａｔｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｓｔｕｄｙｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｒｒｏ ｓｉｏｎ[1,2 ] .ＭｉｌｔｏｎａｌｓｏｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄＭＰＭｔｏｄｉｓｃｕｓｓｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｓｕｃｈｍｉｎｅｒａｌｓａｓｕｒａｎｉ ｕｍｄｉｏｘｉｄｅａｎｄｃｈａｌｃｏｐｙｒｉｔｅ[3] .Ｓｉｎｃｅｇｏｌｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｌｉｇａｎｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓｉｓａｌｓｏ…     

高岭石对氰化浸金的影响及助浸研究

采用电化学实验研究了在氰化浸金过程中常见矿物高岭石对金溶解速率及对溶液中金的吸附效果的影响。结果表明,高岭石的存在会使金的溶解速率加快,随着高岭石粒度逐渐降低金的溶解速率提高,且高岭石对溶液中金的吸附率增加。氰化浸出实验结果表明,高岭石存在时金的浸出率由93.21%降低到91.76%,采用柠檬酸三钠、过氧化镁和十二烷基硫酸钠助浸时,金浸出率升高至94.42%。能谱分析(EDS)发现浸出物中高岭石表面有金元素存在,表明高岭石会吸附溶液中的金。红外光谱分析和密度泛函理论计算表明,高岭石与金发生化学吸附作用,氢原子为高岭石的活性位点,C6H5O7^3-会优先吸附于高岭石(001)表面,加入助浸剂可降低高岭石与金的吸附强度,提高金的浸出率。     

Mineralogical characterization and pretreatment for antimony extraction by ozone of antimony-bearing refractory gold concentrates

The mineralogical characterization of antimony-bearing refractory gold concentrates and the antimony extraction by ozone in HCl solution were investigated. The mineralogical study shows that there exist stibnite(Sb₂S₃), arsenopyrite(FeAsS), pyrite(FeS₂) and quartz in the concentrates, and the gold is mainly (67.42%) encapsulated in sulfides. The antimony extraction by ozone in hydrochloric acid was employed and the influences of temperature, liquid/solid ratio, HCl concentration and stirring speed on the extraction of antimony were investigated. High antimony extraction (93.75%) is achieved under the optimized conditions. After the pretreatment by ozone, the antimony is recovered efficiently and the gold is enriched in the leaching residue.