添MgO-Y_2O_3的Fe-Mo包覆Si_3N_4复合粉末反应烧结中组织形成与演化分析

在非均相沉淀法制备的Fe-Mo包覆Si3N4金属陶瓷粉末中添加助剂MgO-Y2O3进行常压烧结,采用X线衍射仪(XRD)、电子能谱(EDS)、电镜扫描(SEM)等方法研究了不同烧结温度下该金属陶瓷相组成和显微结构等方面的演化趋势。结果表明:温度升高有利于金属相的转变和液相的生成,在复合粉末还原过程中,Si3N4的强还原性将Mo、Fe依次直接还原出来并反应生成Fe3Mo化合物,随着还原温度的升高,该金属间化合物与Si3N4反应生成Fe3Mo3N;同时Mg、Y氧化物与基体反应生成的MgSiO3、Fe17Y2加速了Fe3Mo3N的形成。1 600℃烧结时,Fe3Mo3N仍能稳定存在,但在1 700℃烧结时发生分解,材料组织中出现大量长径比较高的晶须状物质生成,同时表面粘附一层小颗粒物质.烧结温度为1 750℃时,金属小颗粒相仍得以保留,材料基体中晶须状物质消失。     

稀土元素钇对纳米级W-Ni-Fe复合粉末制备的影响

以喷雾干燥法制备的（W，Ni，Fe)复合氧化物粉末为原料，采用700℃，保温90min的条件进行还原；研究了不同稀土Y含量对还原制备纳粹级W-Ni-Fe复合粉末性能的影响；采用XRD及高倍SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察；并对的制得复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析。结果表明：不加稀土Y时还原粉末由W和7-（Ni，Fe)两相组成，添加一定量稀土Y的还原粉末有W，7-（Ni，Fe)和Y（Ni0.75W0.25)O3三相组成；当Y的质量分数在0%-0.8%范围内（占90W-Ni-3Fe复合粉末的质量分数），随着Y含量的增高，粉末dBET粒度由96.6nm降到45.2nm，粉末Fsss粒度由0.64μm降到0.28μm，粉末晶粒尺寸由26.1nm降到19.8nm；未添加稀土Y时粉末颗粒为球形，添加一定量的稀土Y，粉末颗粒变为近球形或多面体；添加一定量的稀土Y不仅可以有效地掏晶粒的长大，还可以在一定程度上提高粉末的分散性。     

NdFe_(10.5)Mo_(1.5)N_x的机械合金化过程和磁性能的研究

研究了机械合金化过程中粉末形态和微结构的变化 ,通过扫描电子显微镜 ,清楚地观察到粉末颗粒的破碎和集聚复合过程 ,以及复合颗粒的形成。通过 X射线衍射详细分析了球磨过程中的晶格常数、晶粒度和微观应变的变化。球磨的最终产物为非晶 ,α- Fe(Mo)和 Mo。通过优化工艺 ,Nd Fe1 0 .5Mo1 .5Nx 氮化物获得了较佳的磁性能     

Fe84Nb7B9纳米晶粉末热处理特性的研究

通过DTA、SEM和TEM观察对Fe84Nb7B9纳米晶粉末热处理特性进行了研究.结果表明机械合金化可以制备晶粒尺寸在10nm以内的纳米晶粉末,该粉末在100～850℃退火,晶粒尺寸保持在纳米级,并且没有新相生成,表现出良好的热稳定性.其中100～350℃退火纳米晶粒保持在15 nm左右,为后继采用低温压型技术制备块状纳米晶材料提供了理论依据.     

纳米Al-Fe-V-Si-Nd合金的合成与结构分析

运用机械合金化方法成功地制得Al-Fe-V-Si-Nd合金粉末。经X射线、差热分析、扫描电镜分析表明：机械合金化制得平均粒度为40μm、晶粒度为10nm左右的合金粉末。经653K处理后可获得晶粒度为30nm的Al晶粒和α-Al（13）（Fe，V）3Si组成的纳米复合粉末。     

纳米晶Mo-Cu复合粉末烧结行为的研究

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-氢气还原的方法制备了纳米晶Mo-18Cu、Mo-30Cu、Mo-40Cu复合粉末,研究了纳米晶Mo-Cu粉末的烧结行为以及Cu含量对致密化的影响.结果表明,纳米晶Mo-Cu复合粉末致密化程度高,速度快,在1050～1200 ℃烧结,Mo-30Cu和Mo-40Cu的相对密度可达98%以上,且合金晶粒细小,而Mo-18Cu在1350 ℃以上烧结,相对密度也可达98%以上,但晶粒聚集长大到5 μm左右.研究发现Mo-Cu复合粉末形成了亚稳态的超饱和Mo(Cu)固溶体,随着烧结温度的升高,Cu相逐渐从亚稳态的超饱和Mo(Cu)固溶体颗粒中析出.     

氢还原法制备Mo60Cu40纳米复合粉

以(NH4)6Mo7O24·2H2O和CuSO4·5H2O(Mo:Cu=60:40,质量比,下同)为原料,采用化学共沉淀制备Mo-Cu复合氧化物粉末,再经过氢还原得到Mo-Cu复合物纳米粉末。结果表明:化学共沉淀的条件是反应温度为(50±5)°C,pH值为(5.1±0.1),陈化时间为(8±1)h;Mo-Cu复合氧化物粉末粒度为20nm;氢还原温度为650°C,Mo-Cu复合物纳米粉末粒度小于100nm。     

微量Y2O3对细晶W-Ni-Fe粉末烧结行为和显微组织的影响

采用喷雾干燥-热还原的方法制备纳米级93W-4.9Ni-2.1Fe复合粉末和微量稀土掺杂的复合粉末,研究微量稀土掺杂对烧结致密化和晶粒尺寸的影响.结果表明:微量稀土掺杂能有效地降低该复合粉末的晶粒尺寸,并能改善粉末的分散度;纳米级复合粉末在1380～1410℃液相烧结可实现材料的近全致密化,比同种成分的传统钨合金的烧结温度降低了120℃左右,合金的相对密度可达99%以上;但微量稀土掺杂对烧结的致密化有一定的抑制作用;同时微量稀土元素对合金的晶粒尺寸的抑制作用主要发生在液相烧结阶段.     

Mo-30％Cu纳米复合粉末的制备

采用喷雾干燥 煅烧 氢气还原的方法制备出晶粒尺寸为17～30 nm的Mo-30%Cu(质量分数)纳米复合粉末.通过XRD及SEM分别对粉末的相组成、形貌和粒度进行表征,从热力学的角度对粉末的还原过程进行分析,并研究了各还原阶段粉末的形貌变化和生长机制,建立了气-液-固(V-L-S)自催化反应模型.     

MA法制备Fe83Nb7B9Cu1纳米晶粉末及其热稳定性

利用高能球磨法在Fe Nb B Cu体系中获得纳米晶粉末 ,研究了机械球磨过程中产物的组织结构、α Fe相平均晶粒尺寸及其热稳定性。结果表明 :采用Fe 2 0B中间合金粉末代替B粉并未明显影响机械合金化动力学过程 ;球磨至 5h时 ,即可获得平均晶粒尺寸约 18nm的α Fe单相过饱和固溶体 ,其后延长球磨时间 ,晶粒尺寸缓慢减小 ,至 45h后 ,平均晶粒尺寸减小到 9nm。退火处理后的XRD分析表明 ,α Fe过饱和固溶体从 10 0℃开始发生结构弛豫现象 ,738.8℃后则发生了相转变 :α Fe过饱和固溶体→α Fe固溶体 Fe3 B FeB ,在 5 5 0℃以内退火 ,纳米晶粒长大不明显 ,在 770～ 95 0℃范围内退火 ,晶粒开始明显长大 ,但晶粒尺寸仍处于纳米级范围。     

Microstructure evolution and thermal properties in nanocrystalline Fe during mechanical attrition

The microstructural evolution and thermal properties of nanocrystalline (nc) Fe during mechanical attrition were investigated by using quantitative X-ray diffraction and thermal analysis techniques. Upon milling of the Fe powders with coarse grains, grain refinement takes place gradually and a steady-state grain size in the nanometer regime is reached after a certain period of milling. With the further milling of the nc Fe within the stage of the steady-state grain size, we observed a grain boundary relaxation process that was manifested by evident decreases in the thermal expansion coefficient and the stored enthalpy, as well as slight decreases in the lattice strain and the Debye–Waller parameter. The grain boundary enthalpy of the nc Fe was estimated, showing a decreasing tendency with the milling time. The present work indicated with clear experimental evidence that the nc materials with the same grain size may exhibit very different properties that depend upon the microstructure of the numerous metastable grain boundaries.     

0Cr16Ni5Mo马氏体不锈钢δ-铁素体含量及奥氏体晶粒度的控制

检验中发现0Cr16Ni5Mo钢的δ-铁素体含量超出技术协议规定值,为降低δ-铁素体的含量同时控制奥氏体晶粒度以满足材料使用要求,通过理论计算和热力学模拟分析δ-铁素体形成原因,后续采用不同温度的淬火和高温扩散对0Cr16Ni5Mo钢组织和δ-铁素体含量变化进行对比研究,另外采用两种循环热处理方式对奥氏体晶粒度进行控制。结果表明,随着淬火温度的提高,0Cr16Ni5Mo钢的奥氏体晶粒度不断增大,而对δ-铁素体含量的减少作用相对有限。高温扩散能使δ-铁素体明显减少,但当扩散温度大于奥氏体向δ-铁素体转变温度时,会相对延缓铁素体的溶解。进行1130 ℃的高温扩散后,可以采用850 ℃和830 ℃的变温循环相变热处理,消除马氏体组织遗传,均匀细化奥氏体晶粒。     

反应烧结法制备Mo_2FeB_2基金属陶瓷的研究

以Mo、Fe、FeB、Cr、Ni、C为原料,采用反应烧结法制备Mo2FeB2基金属陶瓷。研究了Mo2FeB2基金属陶瓷的合金元素和烧结工艺对其组织的影响,并用SEM、EDS、XRD等方法对材料微观结构进行分析。研究发现,w(Cr)=10%的Mo2FeB2基金属陶瓷在1 280℃烧结25 min时,所得材料晶粒细小均匀,并且具有良好的力学性能     

On grain refinement of a γ-TiAl alloy using cryo-milling followed by spark plasma sintering

A fully dense fine-grained γ-TiAl based alloy was fabricated by cryo-milling pre-alloyed powders followed by spark plasma sintering. The consolidation was performed at 1050 or 1200 °C. The effect of cryo-milling on the densification kinetics and final microstructure was studied. Results indicate that cryo-milled (8 h) powder is fully densified at a temperature nearly 125 °C lower than that of un-milled powder. The microstructure of the alloy fabricated at different temperatures consisted of fine grains of γ-TiAl and α₂ (Ti₃Al) phases in different volume fractions. The average grain size of cryo-milled powders compacted at 1050 and 1200 °C were determined as 0.6 and 0.9 μm, respectively. It is inferred that the reduction in crystallite and particle size induced by cryo-milling is the likely reason for such enhancement in densification and grain refinement.     

激光熔覆制备Fe3Al覆层的研究

以纯Fe3Al粉为原料在钢基体表面激光熔覆制备Fe3Al金属间化合物。利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射实验方法等对熔覆合金层、合金层与钢基体的结合界面等进行了显微组织与物相结构的分析。实验结果获得了致密、无肉眼可见气孔、夹杂，但存在少量裂纹的合金层，合金层与基体间完全冶金结合；熔覆合金层主要由单相Fe3Al构成，覆层组织为粗大等轴状晶团，等轴状晶团由大量极细小的条状Fe3Al晶粒构成，一些相邻的条状晶粒之间具有基本一致的晶体学取向。熔覆合金层显微硬度约为500HV。     

Mechanical alloying of Mo—Si—Fe powders

Mechanical milling behavior of Mo-Si-Fe powders was investigated u sing XRD, SEM and TEM techniques. The mixtures of elemental molybdenum (>99%), s ilicon (>99%) and iron (>98%) powders with a stoichiometry of Mo5-xFe xSi3 (x=0.5, 1, 2) were milled in a planetary mill for up to 195 h. For all three powder mixt ures, high-energy milling of 60h led to formation of the Mo(Fe, Si) supers aturated solid solution (Moss); and to a remarkable expansion of the solub ility of Fe, Si in molybdenum. The transformation of Moss to an amorphous phase was identified after longer time milling. In the milling process, the grain size of Mo (Fe, Si) decreased gradually and the internal stress increased linearly. After 40 h milling, the grain size was reduced to about 11 nm. SEM analysis of milled powders showed that the particle size increased initially with milling time. After 195 h milling, particles exhibited a spherical morphology and the particle size were reduced to about 100 nm.     

SPS制备SmCo7-xFex块状纳米晶磁体的研究

采用高能球磨法制得SmCo7-xFex非晶粉末,然后采用放电等离子技术将其烧结为块状纳米晶磁体,对磁体的微观结构和磁性能进行了观察和测试.结果表明,SmCo7-xFex球磨5 h后成为非晶粉末,经SPS烧结后得到1:7相.TEM观察表明,磁体晶粒尺寸在20～50 nm.另外,磁体具有较好的磁性能,当x=0.4时,矫顽力为992.8 kA/m,剩磁为0.634T,(BH)max为69.75KJ/m3.     

Ni/Ti(C,N)包覆粉及其金属陶瓷的制备

采用非均相沉淀-热还原法制备Ni/Ti(C,N)包覆粉,并用该包覆粉经真空烧结制得金属陶瓷。利用扫描电镜、电子能谱、X-射线衍射等手段研究包覆粉的结构形貌及烧结后的微观组织与性能。结果表明:非均相沉淀过程中,非晶态的NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O在Ti(C,N)颗粒表面成核并生长;经热还原过程后,NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O分解并完全还原成Ni,Ni的平均晶粒尺寸约为50nm;采用包覆粉为原料制备金属陶瓷,有效改善了硬质相和粘结相的分布均匀性,但包覆粉烧结过程中存在晶粒长大现象;金属陶瓷的相成分为纯净的Ti(C,N)与Ni两相;金属陶瓷的综合性能相对于传统工艺制得的金属陶瓷有一定提高。     

奥氏体化过程对Cr14Mo4V高温轴承钢微观组织的影响

针对高温轴承钢Cr14Mo4V开展了微观组织随奥氏体化参数演化规律研究。利用OM、XRD、SEM及硬度测试对Cr14Mo4V钢中碳化物、残留奥氏体、晶粒尺寸及硬度等进行了分析。结果表明,淬火态Cr14Mo4V高温轴承钢微观组织主要包括淬火马氏体、残留奥氏体和带状碳化物;奥氏体化过程中微观组织演化对奥氏体化温度较为敏感,随着奥氏体化温度的升高,残留奥氏体含量逐渐增加,晶粒尺寸逐渐增大,碳化物逐渐溶解,带状碳化物合金元素分布发生变化。Cr14Mo4V轴承钢硬度随奥氏体化温度的升高呈先略微增加后显著降低的趋势,主要受基体固溶度、残留奥氏体含量及晶粒尺寸等因素综合影响。     

Study on Nano structured WC Co Composite Powders Made by Mechanical Milling

１ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＷＣＣｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｏｗｄｅｒｓａｒｅｔｈｅｍａｉｎｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｐｒｏｄｕｃｉｎｇｃｅｍｅｎｔｅｄｃａｒｂｉｄｅｃｕｔｉｎｇｔｏｏｌｓ．Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｉｒｔｏｕｇｈｎｅ...