温度和氮掺杂对钛表面热氧化层形成的影响

将纯钛置于真空管式高温炉中,分别通入氧气和不同比例的氧气和氮气在500-800℃进行热处理,得到氧化层和氮掺杂氧化层;研究了氧化温度和氧氮比对形成钛表面氧化层的组织成分和相结构的影响。结果表明,纯钛经500-800℃热氧化处理后,表面均生成金红石二氧化钛薄膜,且随着温度的升高,表面氧化层厚度增加。与只通入氧气比较,同时通入氮气可促进金红石二氧化钛薄膜的生成,氮以固溶体的形式存在于二氧化钛薄膜中,无钛氮化合物生成。氧元素含量在膜层中呈梯度分布,生成的二氧化钛膜与基体有较好的结合强度。     

磷酸盐系溶液中钛合金微弧氧化涂层生长与组织结构

采用常流脉冲控制方式于(NaPO3)6-NaF-NaAlO2溶液中用微弧氧化法在Ti6Al4V表面制备了陶瓷化涂层, 研究了涂层的生长过程及组织结构变化.结果表明: 氧化过程中涂层的生长经历了由快到慢的过程, 在前10min涂层以较快速度生长(约3μm/min), 随着时间的延长涂层生长速度逐渐减慢; 生长过程中涂层表面微孔数目减少, 微孔孔径增大, 涂层表面气孔率增大; 涂层主要由二氧化钛的两种不同变体(锐钛矿及金红石)以及磷化物相AlPO4组成; 随着氧化的进行, 锐钛矿含量降低, 金红石含量增加, 氧化过程中发生了锐钛矿相到金红石相的相转变; 结晶AlPO4相是通过水合多聚磷酸铝在放电区附近发生高温热解反应而进入涂层.     

Ru非磁性中间层的制备及其结构研究

以不同晶面的Si片作为基底,室温下,采用射频磁控溅射的方法制备得到Ru非磁性薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析薄膜的结构和形貌.研究不同基底材料对Ru中间层结构和形貌的影响.结果表明:以单晶Si(100)、Si(110)、Si(111)片作为基底制备的Ru薄膜均呈(002)晶面的择优取向生长;Ru-Si(100)、Ru-Si(110)和Ru-Si(111)薄膜表面均由细小的圆形晶粒组成.Si(111)面上生长的Ru薄膜表面颗粒尺寸最小,表面粗糙度最大,有利于磁记录层磁学性能的提高.     

退火工艺对二氧化钛薄膜光催化性能的影响

利用磁控溅射法制备得到二氧化钛薄膜,将薄膜在高温管式炉中分别进行退火,利用XRD、AFM和紫外-可见光谱仪研究了不同温度下退火前后薄膜的晶相结构、光学性能和光催化性能。结果表明,随着退火温度的升高二氧化钛的晶相由锐钛矿向金红石转变,600℃时为两相共存,表面颗粒大小也会有相应变化,锐钛矿相表现出了更好的光催化性能。     

钙盐浓度对复合氧化法制备多孔二氧化钛涂层表面结构的影响

为了分析微弧氧化电解液中钙盐浓度对复合氧化法(即预氧化和微弧氧化复合处理)制备多孔二氧化钛涂层表面结构的影响，利用X射线衍射、扫描电镜及附带的能谱对涂层的表面相结构、形貌及元素组成进行了观测与分析，利用图像分析软件对涂层表面孔隙率进行测试。结果表明：复合氧化法制备的多孔二氧化钛涂层表面均含有单质钛、锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛：钙盐浓度的变化对涂层表面结构有一定影响，随着钙盐浓度的增加，涂层中锐钛矿型二氧化钛相对含量减少，金红石型二氧化钛相对含量增加；涂层表面的钙、磷元素含量降低，钙磷原子比增加：在所选钙盐浓度下，表面孔隙率的变化不十分显著。     

粉末冶金制备TNZS基生物材料的组成、结构和性能

采用高能球磨48 h制备Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn(TNZS)、5%TiO_2/TNZS及5%HA/TNZS混合粉末(质量分数,下同)并进行冷压烧结,研究了3种混合粉末的形貌、物相及冷压烧结后3种TNZS基生物材料的组织、成分、相组成、孔隙特征及弹性模量。高能球磨48 h的3种混合粉末都发生机械合金化;烧结后TNZS相组成为α-Ti和β-Ti,5%TiO_2/TNZS相组成为α-Ti、β-Ti、金红石TiO_2和锐钛矿TiO_2,5%HA/TNZS相组成除α-Ti、β-Ti、HA外,还有Ti_2O、Ca TiO_3、CaO和TixPy新相生成;三者孔隙率分别为2.466%、5.030%和13.027%;三者弹性模量分别为64.00、103.93和119.43 GPa。     

K9和Si(100)基片上Be薄膜微观组织、晶粒尺寸及表面粗糙度的演变规律

采用真空蒸镀法分别在K9和Si(100)基片上制备Be薄膜,在相同沉积速率下,K9基片上Be薄膜生长形态和Si基片上Be薄膜生长形态存在差异。但是两者随沉积速率增加具有相似的演变规律,即由等轴晶变化至纤维晶,再至粗大等轴晶。XRD和XPS分析结果表明:不同基片和蒸发温度下制备的Be薄膜均主要由HCP结构的α-Be相组成,且表面存在一定氧化;对于非晶K9基片,Be薄膜晶粒取向较单一,(101)始终为显露晶面;而单晶Si(100)基片上Be晶粒取向多样,在一定沉积速率下显露特定晶面;相同沉积时间下K9和Si(100)基体上生长的Be薄膜粗糙度Rq变化趋势十分相似,两者随Be薄膜沉积速率(v)增加先急剧增大后趋于平缓;以细小等轴晶生长的薄膜表面光洁度较高,而以纤维晶或粗大混晶生长的薄膜表面粗糙度较大。     

气压对离子源增强磁控溅射制备氮化铝薄膜的影响

目的 制备性能优异的氮化铝薄膜.方法 采用射频感应耦合离子源辅助直流磁控溅射的方法 制备氮化铝薄膜,在不同的气压下,在Si(100)基片和普通玻璃上生长了不同晶面取向的氮化铝薄膜.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)分析氮化铝薄膜的结构、晶面取向、表面形貌及薄膜表面粗糙度,使用紫外可见分光光度计测定薄膜的透过率,并计算薄膜的禁带宽度.研究气压的大小对磁控溅射制备氮化铝薄膜微观结构的影响.结果 在各气压下,薄膜生长以(100)面取向为主.在0.7Pa前,(100)面的衍射峰强度逐渐增强,0.7 Pa之后减弱.(002)面衍射峰强度在0.6Pa之前较大,0.6Pa之后变小.各气压下薄膜表面均方根粗糙度均小于3nm,且随着气压的增大先增大后减小,0.7 Pa时最大达到2.678nm.各气压下所制备薄膜的透过率均大于60%,0.7Pa时薄膜的禁带宽度为5.4eV.结论 较高气压有利于(100)晶面的生长,较低气压有利于(002)晶面的生长;(100)面衍射峰强度在0.7 Pa时达到最大;随气压的增大,薄膜表面粗糙度先增大后减小;所制备的薄膜为直接带隙半导体薄膜.     

腐蚀液回收制取纳米二氧化钛转变过程

本文采用投加氨水沉淀法,利用含硫酸钛的废液制备出纳米二氧化钛.涉及的反应过程包括:硫酸钛与水的反应生成硫酸氧钛;硫酸氧钛水解形成偏钛酸;偏钛酸的热处理和脱水产生二氧化钛.二氧化钛的进一步热处理转变过程包括:非晶态二氧化钛的晶化转变;锐钛矿向金红石的高温相变.所制备的二氧化钛在350℃至700℃热处理可以获得单相锐钛矿相.锐钛矿颗粒尺度从350℃的9 nm增长到700℃的68 nm左右.在700～800 ℃之间处理,可获得锐钛矿相和金红石相双相组织.金红石颗粒尺度从800℃的83 nm增长到900℃的109 nm左右.900℃以上温度热处理可以获得单相金红石相.     

溅射参数对钛膜结构及其TiO_2纳米管制备的影响

采用射频磁控溅射在玻璃基片上制备了参数不同的钛膜,并选取钛膜在HF水溶液中恒压阳极氧化得到TiO2纳米管阵列。结果表明：溅射压强从0．1Pa升至1．5Pa,薄膜致密度显著下降,溅射压强以0．5Pa为宜;溅射功率为105W,溅射速率约为0．23nm／s,溅射时间延长,薄膜厚度线性增加;衬底预热有利于提高膜的致密度和结晶性能,在衬底温度低于300℃时,钛晶粒在（002）晶面择优生长,当升温到更高温度时,（010）峰、（011）峰出现且强度升高,而（002）峰的强度降低;在室温下,当溅射功率小于150W时,薄膜具有较高密度,晶粒生长各向异性,增至167W时,钛晶粒在（002）晶面择优生长,呈明显柱状六方晶表面形态,且晶界有明显孔洞存在,致密度下降。将溅射功率为150W,工作压力为0．5Pa,溅射时间为1h条件下所制备的钛膜在氧化电压为10V、电解液为0．5％（质量分数,下同）HF水溶液中室温阳极氧化,得到高规整度的TiO2纳米管阵列。     

TLM合金表面微弧氧化膜的制备及其生物相容性研究

在新型近β钛合金TLM(Ti-3Zr-2Sn-3Mo-15Nb)表面分别用3种不同的微弧氧化工艺(普通微弧氧化、复相微弧氧化、紫外光照射微弧氧化)镀上一层TiO2薄膜,并考察了3种薄膜的亲水性和抗腐蚀性能。XRD和SEM测试结果表明,3种微弧氧化膜均是多孔膜,主要由金红石相和锐钛矿相组成,普通微弧氧化法和紫外光照射微弧氧化法制备的薄膜表面更为光滑;接触角测试结果表明,紫外光照射微弧氧化膜的表面亲水性最好;电化学腐蚀实验显示,3种工艺所得的氧化膜都具有较好的抗腐蚀性能,普通微弧氧化膜的抗腐蚀能力稍好于另外两种薄膜。     

退火温度对TiO2薄膜结构和光学性能的影响

为制备光学性能良好的TiO2薄膜.采用离子束溅射(IBS)的方法,改变退火温度,在Si基底上制备氧化钛(TiO2)薄膜.利用XRD、XPS、SEM测试薄膜的成分、结晶形式和表面形貌,椭圆偏振光谱仪分析薄膜折射率和消光系数.试验结果发现:随退火温度的增加,薄膜由锐钛矿相变为金红石相,400℃薄膜结晶为锐钛矿相TiO2,1 100℃退火后,薄膜结晶为金红石相TiO2;退火温度升高使薄膜折射率和消光系数随之升高.由此可得, 800℃退火时,TiO2薄膜具有最佳光学性能.     

纯钛表面TiO2纳米棒阵列的制备及其形成机理研究

采用阳极氧化恒流法在含NH4F的电解液中,以钛片为基体制备出高度有序、均匀的TiO2纳米棒阵列。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)对TiO2纳米棒阵列的表面形貌、组成、结合价态、晶相等结构特征进行了表征。结果表明,所制备的TiO2纳米棒阵列均匀分布、排列有序、沿垂直基体方向择优生长。纳米棒的平均直径约为25.68nm,平均长度约为91.35nm,长径比为3.56,平均分布密度约为189～197根/μm2;550℃热处理后生成的TiO2纳米棒阵列具有金红石型结构,结晶度为28.6%,沿(110)面取向生长。     

工业设计用AZ91D合金的表面改性层性能研究

采用磁控溅射和微弧氧化法在工业设计用AZ91D镁合金表面制备了不同的改性层,研究了磁控溅射和微弧氧化时间对改性层物相组成、电化学性能和耐磨性能,并分析了相应地作用机理。结果表明,磁控溅射Ti层的主要物相为α-Ti和α-Mg,经过微弧氧化处理后,改性层中还形成了Mg2SiO_4相、锐钛矿型和金红石型TiO_2相;磁控溅射Ti层和不同时间微弧氧化改性层的耐腐蚀性都高于AZ91D合金基材,且当微弧氧化时间为4 min时改性层的腐蚀速率最低;磁控溅射Ti层和不同微弧氧化时间下改性层的耐磨性都高于AZ91D合金基材,且在微弧氧化时间为4 min时改性层取得了最佳的耐磨性。     

粉末冶金制备TNZS基生物材料的组织与弹性模量

采用高能球磨48h制备Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn(TNZS)、5wt.%TiO2/TNZS及5wt.%HA/ TNZS混合粉末并进行冷压烧结,研究了三种混合粉末的形貌、物相以及冷压烧结后三种TNZS基生物材料的组织、成分、相组成、孔隙特征及弹性模量。高能球磨48h的三种混合粉末都发生机械合金化;烧结后TNZS相组成为α-Ti和β-Ti,TiO₂/TNZS相组成为α-Ti、β-Ti、金红石TiO₂和锐钛矿TiO₂,HA/TNZS相组成除α-Ti、β-Ti、HA外,还有Ti₂O、CaTiO₃、CaO和Ti_xP_y新相生成;三者孔隙率分别为2.466%、5.030%和13.027%;三者弹性模量分别为64.00 GPa、103.93 GPa和119.43 GPa。     

金红石疏水薄膜的强化直流磁控溅射制备方法

一种金红石疏水薄膜的强化直流磁控溅射制备方法，其特征在于强化直流溅射条件，采用高磁控钛靶溅射，并结合高溅射电流密度、高基板温度、低工作气压及高氧分压条件，以保证充分的电离和沉积薄膜的氧化，并使溅射稳定，提高沉积率。本发明制备的二氧化钛薄膜为舍少量锐钛矿的金红石多晶结构，具有良好的耐摩擦性和疏水特性，表面附着力非常好，可用于玻璃镜片、陶瓷，幕墙玻璃和汽车后视镜等材料的表面镀膜，也可用于制备某些生物医药材料。     

多孔钛板表面TiO2纳米管阵列膜的制备及表征

利用四辊卧式粉末轧机制备多孔钛板,并通过阳极氧化工艺在轧制多孔钛板上制备TiO2纳米管阵列膜。采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）分别对TiO2纳米管阵列膜的形貌和物相进行表征,并对TiO2纳米管阵列膜的热稳定性和生物相容性进行了研究。结果表明,多孔钛板上初步制备的TiO2纳米管阵列膜为无定形相结构,在不同温度下可转化为锐钛矿型、金红石型或锐钛矿与金红石型的混合物;细胞培养实验表明,经阳极氧化及450℃退火处理后,粉末轧制多孔钛板表面细胞的黏附量比未经处理的多,且细胞发育良好。     

气相爆轰压力及环境温度对制备纳米TiO2粉末的影响

采用气相爆轰方法制备出金红石和锐钛矿相混合晶型的纳米二氧化钛粉末,并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征手法,研究了环境温度变化对其晶粒尺寸和晶相结构的影响.结果表明,随着环境温度的升高,所生成的二氧化钛颗粒的尺度变大,产物中金红石相含量增加,锐钛矿相含量减少.通过测定爆轰压力的变化,得出了反应发生爆燃转爆轰的过程中.     

热处理对纳米TiO_2薄膜结构的影响及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法在玻璃基体表面制备纳米TiO2薄膜,通过热处理改变其结构性能,X-射线衍射结果表明,经100℃处理后无明显衍射峰,纳米TiO2薄膜为非晶态,没有发生结构转变;经450℃处理后出现明显的锐钛矿结构衍射峰,但衍射峰的强度较弱,生长过程中锐钛矿在(101)面上具有一定的择优取向;经650℃处理后出现金红石结构衍射峰。催化降解性能表明,经450℃处理后得到的锐钛矿结构纳米TiO2薄膜具有较好的光催化性。     

锐钛矿-金红石混晶TiO2溶胶的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法,通过对pH值的调节,获得了含有锐钛矿-金红石混晶晶粒的二氧化钛溶胶,并由浸渍提拉法常温制备出相应的结晶二氧化钛薄膜.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)等研究手段对溶胶和薄膜进行了分析,并对薄膜的光催化活性进行了考察.结果表明较低的pH值条件有利于混晶二氧化钛溶胶的制备;由于混晶薄膜中.两种晶型TiO2的能带发生交迭,致使其光吸收边波长相对单一锐钛矿型TiO2薄膜发生红移,同时"混晶效应"使得该混晶薄膜具有了较高的光催化活性.