非水溶液体系中晶种法制备球形银纳米颗粒

以丙三醇作溶剂,硝酸银为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,硼氢化钠为还原剂制备了银纳米晶种;以此银纳米粒子作为初级晶种,以丙三醇作溶剂和还原剂,通过升温提高丙三醇的还原性制备银纳米颗粒。研究分散剂种类、生长液银浓度、晶种加入量对银粉的影响,采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)对制备产物的结构、物相、形貌进行表征。结果表明,通过改变条件可以制备出分散性良好、粒径均匀的70 nm左右的球形银粉。     

反相微乳液中纳米金的可控合成及其机理研究

在AOT/正庚烷/氯金酸反相微乳液中,用水合肼作为还原剂制备了纳米金粒子, 用紫外-可见光谱和透射电镜进行分析,系统地研究了水和表面活性剂摩尔比 (ω=nH2O/nAOT)以及氯金酸浓度对粒径的影响。结果表明, 制备的纳米金粒子粒径在4~12 nm、单分散性好。纳米金粒径与ω值存在线性关系。氯金酸的浓度对粒径的影响比较复杂, 随着浓度增大, 粒径先减小后增大。用FT-IR红外光谱解释了AOT的磺酸基对纳米金粒子表面有强烈的吸附作用,从而对合成的纳米金粒子有着很强的保护作用     

棒状金纳米粒子的制备及其光谱特性

以银离子为辅助粒子,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,抗坏血酸为弱还原剂,利用晶种法制备棒状金纳米粒子,着重研究晶种用量与氯金酸量的比例对棒状纳米粒子形状和产率的影响。利用透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）仪对纳米粒子的形貌及晶体结构进行分析,利用紫外可见光谱（UV-Vis）对产物进行光谱表征。结果表明,纳米棒为面心立方结构,其UV-Vis出现位于530 nm处的短波吸收和970~980 nm的长波吸收,随着晶种与氯金酸用量比例的增加,纳米棒的长径比出现先增大后减小的趋势,并最终形成球形颗粒。最后探讨晶种用量影响金纳米棒生长的机制。     

单分散纳米TiO2光催化剂的水解-溶胶制备法

以Ti(SO4)2为原料，在一定温度下直接水解、胶溶、加入晶种、熟化，制备出单分散性、热稳定性良好、平均粒径在22nm左右、比表面积在80m^2／g以上的TiO2纳米微粒。研究了Ti(SO4)2浓度、水解时间及晶种对纳米微粒粒径的影响。对样品进行了TG-DTA，XRD和SEM分析。结果表明：样品经真空冷冻干燥后，TiO2粉体主要为锐钛矿型，且随焙烧时间增加和温度升高，其金红石型含量显著增多，粉体粒径也有一定增大，但在不同的温度区间粒径增长速率有较大的区别。     

利用光化学二次生长精细控制金纳米棒的长径比

研究了晶种媒介的金纳米棒光化学二次生长及其长径比的精细调控。在单一组份的表面活性剂生长溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)封端的带正电荷的金纳米粒子作晶种,形貌均一的金纳米棒通过二次生长获得,其二次生长是在晶种媒介的化学生长反应达到平衡后于丙酮存在下用300 nm的紫外光照射来实现。通过改变银离子的加入量,具有约10 nm直径金纳米棒的长径比被精细调控在2.3～4.0范围内,相应的纵向等离子体带最大在730～840 nm之间。另外,纵向等离子体带达到最大之后,进一步的紫外光照射使金纳米棒变短。通过这一途径,金纳米棒的长径比也能     

假冠醚结构稳定的金纳米粒子在MWNTs表面的自组装

叙述了一个有效的由聚乙二醇形成假冠醚结构稳定的金纳米粒子在多壁碳纳米管(MWNTs)表面自组装研究。MWNTs在H2SO4-HNO3溶液中经氧化修饰上羧基和羟基之后,以光化学合成和晶种媒介生长法制备的胶体金纳米粒子被直接附着在其表面上。通过对Au/MWNTs复合物的TEM表征,研究了金纳米粒子尺寸对MWNTs表面自组装的影响;同时探讨了金纳米粒子对MWNTs表面自组装的驱动力。     

室温制备纳米银醇溶胶

在室温下制备了分散性好、稳定性好、粒径分布均匀的高浓度纳米银醇溶胶。采用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)对产物的形貌和光学性能进行表征。结果表明,所制备的纳米银为分散均匀的球形粒子,平均粒径为4.8nm。在此反应过程中,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)既作保护剂又作还原剂,作为溶剂的乙醇有利于PVP分子链的舒展,增大了PVP分子与Ag+的接触几率,促进了还原反应的快速进行;另一方面,充分舒展的PVP分子能有效抑制银纳米粒子团聚。     

压电驱动脉动混合可控合成金纳米粒子

在用柠檬酸钠作还原剂还原氯金酸的基础上,提出了一种压电驱动式脉动微混合可控合成金纳米粒子的制备方法。分析了金纳米粒子的合成机理及脉动微混合的工作原理。针对不同的浓度比(Na_3C_6H_5O_7:HAuCl_4)和脉动混合频率设计并开展了相关金纳米粒子可控合成试验,利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对所得样品的光学特性、粒子粒径、粒子偏差及单分散性进行了表征,分析了浓度比和频率对试验结果的影响。结果表明:利用压电驱动式脉动微混合法,通过控制两相制剂的浓度比和脉动混合频率,一定程度上可以实现金纳米粒子的可控合成。     

芦荟叶提取物绿色制备单分散纳米金及其性能研究

本文以芦荟叶提取液为还原剂和稳定剂,成功地制备了小粒径、球状的金纳米粒子。在这种方法中,简单的芦荟叶提取液和金源混合,没有使用有毒试剂,因此该方法是一种生态友好的合成纳米金的方法。混合溶液的颜色从浅黄色变到紫色,表明生成了纳米金粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、激光粒径分析仪(DLS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)等方法对合成的纳米金粒子进行了表征和性能测试。紫外-可见光谱的吸收峰再次表明金纳米颗粒的形成。XRD分析表明所生成的纳米我金具有高度结晶性。TEM和SEM表明纳米金颗粒呈球形,粒径分布在20 nm到60 nm之间。FT-IR证实了金纳米粒子提取物所保护,使其不发生团聚和氧化。论文研究了反应温度、氯金酸溶液和提取物的用量对纳米金粒径的影响。结果表明,这些参数在金纳米粒子的合成中起着重要的作用。     

一维金纳米材料的研究进展:Ⅱ.金纳米棒(丝)和金纳米粒子/碳纳米管复合材料的合成和组装

金纳米棒的光学性质和潜在应用在第一部分已经做了介绍,本部分将对金纳米棒和金纳米粒子/碳纳米管复合材料的合成和组装研究进行综述,包括:金纳米棒(或丝)的各种合成方法;棒的形状转化;自组装纳米结构和金纳米粒子/碳纳米管复合物的研究.     

银纳米线的聚醇法制备及其在聚酯和玻璃基板上镀成的透明导电薄膜对比

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,聚乙二醇(EG)为还原剂,采用聚醇法[1]制备了银纳米线.根据硝酸银/PVP比例的不同制备了4种类型的银纳米线样品,其中样品D直径最均匀,杂质含量最低.通过改变硝酸银/PVP比例、加入速率和PVP分子量,可对对银纳米线的长度和直径进行控制,得到了小直径(17~100 nm)、大长度(30 nm到100μm以上)的银纳米线.采用XRD、SEM、TEM和紫外-可见光谱对银纳米线的结构进行了表征.采用不同径长比纳米银线混合,以聚对苯二甲酸二乙酯(PET)和玻璃为衬底,分别使用可扩展层压辅助溶液法和旋转涂布法制备了2种透明导电薄膜,其方阻分别为17和26?/sq,透光率分别为88%和80%.     

Synthesis of high performance hydroxyapatite-gold catalysts for CO oxidation

Catalysts for low temperature CO oxidation were prepared by decorating hydroxyapatite (HAp) ceramic foam scaffolds with highly dispersed gold nanocrystals using a deposition-precipitation (DP) process. Catalytic activity, microstructure and crystallinity were studied as a function of reagent pH (4–12) and aging time (10, 30, 60 min) for powders and porous supports. Superior products with small (≤ 5 nm) gold crystals distributed homogeneously over HAp foam were obtained at pH 8–9. Larger crystal sizes and colloidal gold agglomeration appeared at longer aging times. The optimized catalyst prepared by reaction at pH 9 for 30 min showed 100% CO conversion to CO₂ at 150°C. The Au-HAp composite demonstrated excellent durability by retaining structural and crystallographic integrity with no loss of activity when tested at 65°C out to 166 h.     

液相还原法制备纳米铂粉研究

采用液相还原法，以硼氢化钾(KBH₄)作为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)等作为分散剂，将还原剂、分散剂及其他添加剂混合制成还原液，加入到处理过的氯铂酸(H₂PtCl₆)溶液中制备电子浆料用纳米铂粉。研究了还原过程中氯铂酸浓度、还原液p H值、分散剂种类等对铂粉粒度大小及形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对铂粉进行表征。结果表明，通过控制反应条件可制备平均粒径在20～100 nm的高纯纳米铂粉。对上述铂粉制备的铂浆料指标进行分析后表明，其可应用于制备催化铂电极。     

制备纳米铝粉工艺参数的正交优化

试验选用无水乙醇为液相介质、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为修饰剂,采用高能球磨法,成功制备出分散良好的纳米铝粉.通过正交试验,分析了球磨时间、铝粒的加入量、铝粒与修饰剂的质量比和转速四个工艺参数,对纳米铝粉的产率、产量和粉体的特征粒径D50的影响.结果表明:在本试验条件下,制备纳米铝粉的最佳工艺参数为:时间12 h,铝粒的加入量为20 g,铝粒与修饰剂的质量比为4∶1,转速为300 r/min.     

Metallurgy of Microalloyed 24 Carat Golds

Pure gold is relatively soft with a low yield point and this has several drawbacks in the fabrication of 24 ct gold jewellery, limiting design possibilities as well as making such jewellery prone to scratching and wear. In recent years, however, there have been a number of hardened 24 ct materials developed with finenesses of 99.5–99.9%, some already in commercial production, where improved hardness and strength have been achieved by microalloying. This paper examines their metallurgy — the theoretical basis for hardening and some candidate alloying elements which could form the basis of microalloyed 24 ct golds. These are compared to known published information on the compositions and properties of actual microalloyed 24 ct golds. The scope for adapting the microalloying approach to 22 ct and other carat golds is also discussed.     

Electrocatalytic oxidation of glucose on gold–platinum nanocomposite electrodes and platinum-modified gold electrodes

Electrochemical oxidation of glucose on gold–platinum nanocomposite electrodes and platinum-modified gold electrodes was investigated with cyclic voltammetry. Gold–platinum nanoparticles were prepared by reducing aqueous solutions containing chlorauric acid and chloroplatinic acid, and the electrodes were obtained by depositing the gold–platinum nanoparticles from the colloidal solutions onto substrates. The gold–platinum nanocomposite electrodes display high electrocatalytic activity for the glucose oxidation in alkaline solution, showing 0.30–0.35 V negative shift in peak potential as compared with bare gold electrodes, and maintain stable catalytic activity in the reaction. The results of experiments indicate that both gold and platinum act as the dehydrogenation site and gold also functions to regenerate platinum from poisoned platinum. Surface modification of gold electrodes by platinum deposition also increases electrocatalytic activity of the electrodes for the glucose oxidation, showing about 0.10 V negative shift in peak potential, but a gradual decline in reactivity is observed.     

PVP对石墨烯/Fe3O4复合吸波材料形貌及吸波性能的影响

目的研究分散剂PVP对Fe_3O_4在石墨烯表面分散性的影响,以获得吸波性能良好的吸波材料。方法采用溶剂热法制备石墨烯/Fe_3O_4复合吸波材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪、X射线光电子能谱、矢量网络分析仪等对石墨烯/Fe_3O_4复合吸波材料进行表征,并研究了PVP添加与否在石墨烯/Fe_3O_4复合吸波材料形貌及吸波性能的影响。结果添加PVP后的石墨烯/Fe_3O_4复合吸波材料与未添加PVP的相比,Fe_3O_4在石墨烯表面的团聚现象明显减少,尺寸显著减小。通过计算机模拟反射率,未添加PVP的石墨烯/Fe_3O_4复合吸波材料在匹配厚度d=2.00 mm时,在16.25 GHz处达到最大反射损耗-18.79 dB,复合材料反射损耗小于-10 dB的频带宽度可达4.1 GHz。添加PVP的复合材料在匹配厚度d=2.00 mm时,在16.25 GHz处达到最大反射损耗-25.88 dB,复合材料反射损耗小于-10 dB的频带宽度可达4.5 GHz,相比未添加PVP的复合吸波材料,反射损耗小于-10 dB的频带宽度增加0.4 GHz,最大反射损耗提高7.09 dB。结论 PVP能提高Fe_3O_4在石墨烯表面的分散性,并在石墨烯表面形成良好的导电网络,使复合材料的吸波性能明显提升。     

球形金粉的化学还原制备及表征

以抗坏血酸(VC)为还原剂,以聚乙烯醇为分散剂还原氯金酸制备金粉,制备得到粒径为1~3 μm的高致密球形金粉末。用SEM对所制金粉进行了表征,分析分散剂的不同用量对金粉形貌和粒径的影响,还原剂滴加速度对金粉形貌和粒径的影响。将所制金粉配制成金浆料,丝网印刷高温烧结后,表征金膜特性。结果表明该金粉可用于制备厚膜金导体浆料。     

鞣酸还原法制备多形态纳米银

鞣酸还原AgNO3,得到不同形貌的银纳米结构体。反应物滴加的先后顺序及表面活性剂PVP的加入与否对生成物形貌的影响最大。无表面活性剂PVP加入时,改变鞣酸及银氨配离子的滴加顺序分别生成六边形及少量线状纳米银,平均粒径为55nm。加入表面活性剂PVP,易于生长银纳米线。利用XRD、TEM、FT-IR对其进行性能表征。并对其多形貌产生的原因进行了初步探讨。