气相爆轰压力及环境温度对制备纳米TiO2粉末的影响

采用气相爆轰方法制备出金红石和锐钛矿相混合晶型的纳米二氧化钛粉末,并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征手法,研究了环境温度变化对其晶粒尺寸和晶相结构的影响.结果表明,随着环境温度的升高,所生成的二氧化钛颗粒的尺度变大,产物中金红石相含量增加,锐钛矿相含量减少.通过测定爆轰压力的变化,得出了反应发生爆燃转爆轰的过程中.     

RF-PCVD法制备条件对纳米TiO2微晶的影响

采用高频等离子体化学气相沉积法(RF-PCVD)法,以TiCl4 O2为反应体系,制备出了纳米级的TiO2粉体。TEM、XRD等结果表明,颗粒基本呈球形,粒径小于100 nm。从模拟结果和实验结果可以看出:随着汽化温度升高,停留时间延长,二氧化钛颗粒粒度逐渐增大,同时金红石含量也增加。加入AlCl3晶型转化剂,有助于锐钛相向金红石相转化。     

气液爆轰控制合成多晶纳米二氧化钛

以氢气、氧气和四氯化钛为混合前驱体,通过气液爆轰法合成了多晶纳米二氧化钛.研究了不同摩尔比例的前驱体和初始反应压力对纳米二氧化钛晶相结构的影响.采用X射线衍射及透射电子显微镜对产物的纳米结构、成分、颗粒大小和形态进行了表征.结果 表明:获得的二氧化钛存在纯净的锐钛矿相、纯净的金红石相和混合相,其中混合相的球形或者类球形...     

爆轰法制备二氧化钛微粉及表征

采用爆轰法制备出主要含金红石型、锐钛矿型以及其混晶的二氧化钛粉末。粉末用X射线衍射（XRD）、比表面积（BET）等手段进行了表征。结果表明，产物的粒度大约为8．4nm～50nm，比表面积最大可达107．8m^2／g，平均孔径约6nm～15nm，产物的晶型主要为金红石型和锐钛矿型，粉末的粒度随炸药量的增加而增大，比表面积减小，孔的尺寸变大，同时产物中的金红石型含量增加，锐钛矿型含量减少。     

HF-PCVD法TiO2纳米晶的粒径与晶型控制

以TiCl4和O2为反应体系，采用高频等离子化学气相沉积(HF-PCVD)法制备了晶化完整的锐钛和金红石混晶型TiO2纳米晶，球形体的晶粒分散性良好，分布较为均匀：研究了控制粒径大小和晶相组成的关键反应条件。XPS，TEM，XRD结果显示：增加TiCl4进料量、延长停留时间均利于锐钛相向金红石相转化，但粒径有所增大：添加A1C13使金红石相含量较未掺杂时有较大幅度提高，且粒径随掺铝量增加而减小。本实验条件下，TiO2纳米晶的粒径为25nm～60nm，金红石相含量在12．O％～53．6％间可控。     

粒径可控金红石型纳米二氧化钛的制备及表征

以成本低廉的偏钛酸为起始反应物,含羧基或羟基的有机化合物为修饰剂,采用水热合成法进行了纳米金红石型二氧化钛的合成研究,利用XRD和TEM等对制得的纳米二氧化钛进行表征。结果表明:含羧基或羟基的有机化合物在修饰剂条件下都制得了纳米金红石型二氧化钛,且修饰剂的加入抑制了棒状纳米二氧化钛的颗粒大小,其中修饰剂的空间位阻效应在控制合成小尺寸二氧化钛纳米棒中起主要作用,且修饰剂的羟基和羧基的络合作用对颗粒的生长也起到抑制作用。     

金红石二氧化钛表面二氧化硅纳米膜成膜机理

研究以硅酸钠为原料,利用液相沉积法在以硫酸氧钛为原料制备的金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜。使用透射电镜分析二氧化钛表面二氧化硅包覆膜的形貌,结合红外光谱与x射线光电子能谱分析技术研究金红石型二氧化钛表面包覆二氧化硅纳米膜的成膜过程以及成膜机理。以激光粒度测定仪分析二氧化硅包覆二氧化钛样品在水溶液中的分散程度。实验表明,二氧化硅包覆层与基底二氧化钛之间存在Si—O—Ti键。将反应液DH值控制在不同的范围内可以在二氧化钛颗粒表面包覆不同形貌的二氧化硅包覆层,形成岛状膜或连续致密膜。粒径分析表明二氧化硅包覆能够很好地提高二氧化钛的分散程度。     

含钛废液回收制备纳米级TiO2的组织结构

以含硫酸钛的工业废液为原料,NaOH为沉淀剂,利用直接沉淀法制备出纳米TiO2粉体,利用XRD、FE-TEM等分析测试手段,对粉体粒子的物相组成、晶粒尺度、微观形态进行了表征,结果表明,所制备的二氧化钛经过400℃到700℃二热处理可以获得单相锐钛矿相,颗粒尺度为7～25nm左右,在800℃处理可获得锐钛矿相和金红石相双相组织。     

爆轰对纳米晶体微结构的影响

利用X射线衍射对爆轰法制备的纳米晶粒如二氧化钛和纳米发光粉(SrAl2O4Eu2 ,Dy3 )进行了初步研究.通过比较纳米晶粒的XRD微结构参数(晶粒度、晶面指数(hkl)、晶格常数、晶面间距等)和常规粗晶的差异,以及平均畸变度的计算,定量地揭示了爆轰对纳米晶粒微结构的影响.研究表明,爆轰会对合成的纳米氧化物以及复合氧化物的微结构能产生不同的畸变效应.不同的晶粒尺度,不同的前驱体,产生的晶格畸变呈现各向异性晶格膨胀和收缩现象,如液相混合炸药制备的纳米氧化钛产生的平均畸变度是固相炸药制备纳米氧化钛的1.98倍,甚至达到2.72倍,同时随着晶体粒径的增大,平均畸变度减小;而爆轰法制备的SrAl2O4Eu2 ,Dy3 纳米发光粉,在晶粒度变化不大的条件下,经过600～800 ℃的热处理后却产生了先增大后减小的平均畸变度.     

球磨纳米TiO2的结构转变

采用X射线衍射研究锐钛矿型纳米TiO2在高能球磨过程中及球磨后的纳米TiO2在退火过程中的结构变化。结果表现在室温常压下高能球磨诱发锐钛矿相转变为金红石相和S相。随着退火温度升高，球磨纳米TiO2粉末的晶粒逐渐长大，锐钛矿相逐渐转变为金红石相，而S相并不直接转变为金红石相而是先转变为锐钛矿相，然后由锐钛矿相转变为金红石相。与未球磨的纳米TiO2相比，高能球磨导致的晶粒细化，显微畸变以及晶格缺陷密度的增加而引起的额外储能使球磨后纳米TiO2的锐钛矿相-金红石相转变温度明显降低。     

等离子喷涂制备TiO2纳米颗粒

采用液料等离子喷涂法，在不同电弧功率条件下，用钛酸丁酯的乙醇溶液作为喷涂原料，制备出了纳米TiO2颗粒。用透射电镜和X射线衍射仪分析了颗粒的显微组织和晶型结构，计算了颗粒中的锐钛矿相和金红石相的含量与晶粒尺寸。研究表明，液料等离子喷涂制备的纳米TiO2颗粒平均粒径为10～50nm，其晶型以锐钛矿为主，且随着电弧功率的增大，锐钛矿含量减少；在文中试验工艺参数下，收集速率为0．8～1．2g／min，收集效率为8％～10％。     

纳米TiO2/玻璃微珠复合颗粒的制备和光催化性能

用钛酸丁酯为原料,通过胶溶-沉淀的方法在低温下制备了纳米TiO2/玻璃微珠复合颗粒,利用SEM、DRS、XRD等表征了复合颗粒的结构和形貌。结果表明,玻璃微珠表面被20nm左右的TiO2包覆形成核-壳型结构,XRD结果显示表面的TiO2为锐钛矿型,复合颗在紫外光区有强烈吸收,呈现出纳米TiO2半导体光吸收特征。以含甲基橙废水为降解对象研究了所制备复合颗粒的光催化活性。     

溶胶-凝胶法制备含有片状锐钛矿晶体的免烧型氧化钛薄膜

采用溶胶-凝胶法,在设计的反应体系中制备了锐钛矿型氧化钛溶胶,并采用浸渍提拉法在载玻片上成膜,无需常见研究中的高温热处理,即可获得锐钛矿型氧化钛薄膜.将氧化钛溶胶在40℃烘干后进行XRD测试,发现氧化钛粉末为锐钛矿型结构.对薄膜的扫描电镜分析,发现薄膜中存在片状的锐钛矿晶体.片晶的宽度约30 nm,长度从200 nm～1 μm不等.由于含有片状的锐钛矿晶体,所得的氧化钛薄膜可在紫外线激发下降解罗丹明B.光催化反应进行120 min时,罗丹明B的降解率达到45%.     

二氧化钛纳米粉体的加糖热解法制备

分别采用钛酸四丁酯(无水乙醇作为溶剂)和稳定的四氯化钛(蒸馏水作为溶剂)为两种钛源,以加糖热解法[1]在不同的温度下处理得到二氧化钛粉体,并利用扫描电镜和X射线衍射对粉体微观结构和晶型进行分析.结果表明,两种制备方法得到的粉体晶粒尺寸均一,在50 nm左右.而锐钛矿和金红石型的成相温区存在明显差异:前者在300到500℃之间合成出较纯的锐钛矿相,600到700℃之间完成锐钛矿到金红石型的晶相转变;后者300℃就已经形成较好的锐钛矿结晶相,晶相转变发生在700到900℃之间.而两种方法的成相温度均低于一般方法.     

WO3对TiO2粉体晶型转变的影响

以TiO2为原料,通过引入WO3添加剂,经不同温度煅烧后得到钨掺杂的TiO2粉体.利用XRD和SEM等测试手段,研究煅烧温度、WO3引入量对TiO2粉体晶型转变的影响,并对其机制进行探讨.结果表明:WO3促进了TiO2从锐钛矿向金红石的转变,降低了TiO2的晶型转变温度,随着WO3引入量的增加,促进作用增强.引入的WO3以两种形式促进TiO2的晶型转变:一种是Wn+进入TiO2晶格置换Ti4+而促进了晶型转变;另一种是WO3和TiO2发生氧化还原反应,促进了TiO2的晶型转变.     

掺杂Y^3＋的纳米TiO2微粒的制备及其光催化性能

在Sol-Gel法制备纳米TiO2微粒的最佳制备条件的基础上，制备了掺杂稀土离子钇(Y^3 )的纳米TiO2复合粒子，并对这二者进行了XRD，TEM和DRS表征及光催化活性检验。结果表明，未经掺杂的TiO2与掺杂稀土Y^3 的TiO2均为锐钛和金红石的混合晶型，锐钛和金红石的比例约为3：1；掺杂抑制了TiO2晶粒的生长，使得TiO2粒径明显变小，其颗粒大小为10nm左右。用DRS表征微粒的光吸收能力和光吸收带边移动情况，发现掺杂导致了TiO2光吸收能力增强及吸收带边红移。通过对苯酚的光催化氧化降解研究，发现当Y^3 掺杂量(按质量)为1．5％时，TiO2光催化活性最高，与未掺杂的TiO2相比，其光催化活性提高约20％。     

纳米复合材料CdS/TiO2NTs的制备及光催化产氢活性

通过离子交换和沉淀反应制备纳米复合材料CdS/TiO2NTs.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、漫反射紫外-可见吸收光谱(DRUVAS)、荧光光谱(FES)、X射线荧光分析(XRF)等手段对该复合材料的结构进行表征.SEM结果表明:钛酸盐纳米管的形成经由TiO2颗粒-片状的钛酸盐-卷曲的钛酸盐纳米管的自组装过程.XRD、DRUVAS、FES和FES结果表明:平均粒度大约 8 nm 的六方相CdS均匀的负载于锐钛矿型TiO2纳米管表面,其吸收边扩展到可见区.与TiO2纳米管及TiO2粉末相比,CdS/TiO2NTs 纳米复合材料展示了较高的可见光催化分解水产氢活性.     

Effect of La^3＋ on evolution of TiO2 coating layers on lamellar sericite and their pigmentary properties

TiO2-coated sericite powders were prepared by the chemical deposition method starting from lamellar sericite and TiCl4 in the presence of La3+. After calcination at 900 ℃ for 1 h, the resultant TiO2 nanoparticles on the sericite surfaces exist in anatase phase. The light scattering indexes of the TiO2-coated lamellar sericite powders are dozens of times higher than those of the naked lamellar sericite powders, varying with different contents of La3+. The presence of La3+ in the deposition solution is beneficial to the formation of the small-sized anatase TiO2 nanoparticles. The presence of La3+ also favors the formation of the dense and uniform island-like TiO2 coating layers in a large range of the mass ratio of TiO2 to sericite from 5% to 20%. XPS analysis shows that when La3+ is absent in the reaction solution, TiO2 coating layers anchor on the sericite surface via Ti-O-Si and Ti-O-Al bonds. The presence of La3+ causes the formation of Si-O-La and Al-O-La bonds on the sericite surface and Ti-O-La bond on the surface of TiO2 coating layers.