水热法浸出废钯炭催化剂中钯的工艺研究

以王水作为浸出剂,研究了水热法浸出废钯炭催化剂中钯的工艺。采用正交实验方法研究了反应时间、反应温度、王水用量等条件对钯浸出率的影响。通过单因素实验,确定出在实验范围内最佳的工艺参数为:温度90℃、反应时间3 h、液固比40 m L/g,在此条件下,钯的浸出率在99%以上。由于采用密闭的回收体系,在较好解决环境污染的同时还可回收试剂,降低成本。     

废碳载钯催化剂回收钯工艺研究

以废碳载钯催化剂为研究对象,经过焙烧、还原后采用盐酸-双氧水体系浸出,从浸出液中提纯得到海绵钯,对焙烧及浸出工艺条件对钯浸出率影响进行了研究。结果表明,随着焙烧温度、焙烧时间、水合肼用量、盐酸用量、双氧水用量的增大,钯浸出率先增大后减小。对0.5 g废催化剂样品,其适宜的焙烧条件为600℃焙烧30 min,还原剂为0.1 m L水合肼,以2 m L盐酸、0.2 m L双氧水为浸出剂,钯的累计浸出率为99.72%。表征分析结果显示,焙砂主要为球状颗粒物,原料中由活性炭为主要成分的块状和棒状物基本消失;焙砂主要含有钯、二氧化硅、硫酸钙和氧化钯,其中钯含量由2%提高到18.26%。     

从铂钯精矿中回收铂、钯和金

采用焙烧-预浸出-氯化浸出-萃取-精制工艺处理铜冶炼阳极泥产出铂钯精矿回收铂、钯、金。结果表明,氯化液采用亚硫酸钠控制电位还原,金回收率99%;金还原后液采用二异戊基硫醚萃取钯,氨水反萃,钯回收率90%;萃钯余液采用三烷基胺萃取铂,氢氧化钠反萃,铂回收率90%。铂、钯符合国标99.99%产品要求,粗金粉品位97.09%。     

失效双氧水催化剂中钯的浸出-沉淀富集效率研究

研究了从失效双氧水催化剂中富集钯的工艺，采用“焙烧浸出-硫化沉钯”的工艺实现了钯的高效富集。重点考察在浸出中硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、盐酸浓度、NaClO3用量对富集倍数的影响。研究了富集钯的最佳工艺条件，结果表明，钯平均富集12.09倍，钯的平均回收率为99.55%。     

银阳极泥硝酸浸出液中铂和钯的还原富集

银阳极泥在硝酸浸出时,大部分铂和钯会进入溶液,最终返回熔炼系统,铂钯直收率因此偏低。研究了亚硫酸氢钠还原沉淀硝酸浸出脱银液中铂和钯的工艺条件。结果表明,还原剂用量、硝酸浓度、反应温度和时间均对铂和钯沉淀率有影响。在优化条件下,铂和钯的沉淀率分别可达到99.5%和99.7%,所得精矿中铂和钯含量分别为1.70%和13.59%。     

低品位铂钯精矿的富氧压浸出

对高镁低品位复杂铂钯精矿进行工艺矿物学分析,提出采用硫酸氧压浸出工艺对该精矿中的贱金属铜、镍、铁选择性浸出分离并富集铂钯的处理工艺。考察磨矿粒度、反应温度、时间、初始硫酸浓度、氧压、搅拌速度、木质素磺酸钙用量、液固比对铜、镍、铁浸出率及渣率的影响,确定最佳工艺参数。实验结果表明:当精矿粒度小于43μm占有率为93%、时间3 h、浸出温度150℃、初始硫酸浓度2 mol/L、氧分压0.7 MPa、搅拌速度400 r/min、添加剂木质素磺酸钙用量0.6 g、液固比5:1的最佳工艺条件下,铜浸出率达99.27%、镍浸出率达98.04%、渣率为37%左右,铂钯几乎不被浸出,铂和钯在浸出渣中富集近3倍。     

在DMF中用氯化铜氧化浸出钯的研究

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的无水体系中，用氯化铜(CuCl2)氧化浸出钯；以单因素试验及响应面优化法进行了浸出条件优化研究。结果表明，钯在浸出液中以Pd(II)形态存在；钯的浸出率随CuCl2浓度升高而增加，随温度升高而增加，随浸出时间增加而增加，随固液比增大而增加。在CuCl2浓度为1.25 mol/L，固液比为1:700 g/mL，80℃浸出90 min的优化条件下，钯的浸出率可以达到98.5%。浸出液中加入丁二酮肟溶液后，96.3%的钯和5%的铜能够沉淀下来，方法可为电子废料中钯的回收提供参考。     

某铂钯精矿氯化浸出工艺

对某铂钯精矿进行了工艺矿物学分析,确定铂钯矿物主要为碲铂钯矿、硫铂钯矿、砷铂钯矿、锡铂钯矿等矿物,铂钯元素在铂钯矿物中分布均匀。采用直接氯化浸出工艺浸出该矿中的铂钯,考察盐酸浓度、液固比、反应时间、反应温度、氯酸钠用量、氯酸钠滴加速率对铂钯浸出率的影响,确定最佳工艺参数,并对浸出渣进行物相分析,优化浸出方案。结果表明:在最佳条件为盐酸浓度4 mol/L、液固比4:1、反应温度95℃、反应时间9 h,氯酸钠溶液(625 g/L)用量与精矿的液固比为3.2:1(80 mL:25 g),滴加速度为12 mL/h;在最优条件下,铂、钯浸出率分别达到92.83%和99.7%。浸出渣物相分析显示,未能被浸出的铂被滑石、钠长石及金红石等矿物完全或部分包裹,导致铂浸出困难。     

硝酸-磷酸混合溶液中钨的萃取

对比研究不同萃取体系下硝酸-磷酸混合溶液中钨的萃取-反萃行为,从萃取效率、分相程度及反萃效率等方面考虑选取仲碳伯胺萃取剂N_(1923)作为钨的萃取剂,系统研究N_(1923)对钨的萃取-反萃行为,确定了最佳的萃取/反萃工艺参数。在最优工艺参数下处理配制含有磷钨酸的硝酸-磷酸混合溶液,即在20%N_(1923)(体积分数)+磺化煤油组成的有机相体系、相比1:1、温度20℃、接触时间10 min的条件下,钨萃取率高达99.9%;反萃率条件为:温度50℃、相比2:1、氨水浓度12.5%(质量分数)、接触时间10 min,钨单级反萃率可达93.5%。在优化条件下萃取硝酸-磷酸混合溶液浸出白钨矿的实际料液,钨的萃取率达到99.9%以上,反萃时通过提高相比和氨水浓度的手段,使反萃液中WO_3浓度提高到200g/L以上,反萃率达到98%以上。     

废催化剂回收钯工艺概况

钯二次资源的回收利用对于解决钯资源短缺以及环境问题具有重大意义,综述了火法和湿法回收废催化剂中钯的方法。湿法分为钯的溶解和精炼2个工序,溶解包括预富集和浸出。随着对环保的愈加重视,对于用盐酸-双氧水、盐酸-氯酸钠浸出体系代替王水作为浸出液的研究越来越多,工艺也越来越成熟;钯的分离、精炼重点介绍了溶剂萃取法、沉淀法、金属置换法,离子交换法和吸附法,并对废催化剂中钯的回收工艺进行了展望。     

从某钌蒸馏渣中回收提纯铂的研究

钌蒸馏渣中贱金属的稀硫酸直接浸出率低,渣中的铂溶解率低,回收困难。采用焙烧研磨、还原预处理后,贱金属易被浸出;富集在硫酸浸出渣中铂易被王水溶解(溶出率99%),物料中的钌在渣中也得到富集;铂溶液经氯化铵沉淀煅烧得到粗铂;粗铂溶解后经多次氧化水解除杂、氯化铵沉淀法精炼,得到99.99%的海绵铂产品,铂回收率98.07%。     

Leaching platinum-group metals in a sulfuric acid/chloride solution

A leaching process was established based on the ability of platinum-group metals to form stable chloro-complexes in acidic chloride solutions. Industrial catalyst losses were examined for the recovery of platinum, palladium, and rhodium by leaching with a mixture of sulfuric acid and sodium chloride to avoid using aqua regia or autoclave conditions. Extraction of platinum and rhodium in 60% H₂SO₄ at 135°C steadily increased with increasing NaCl concentrations reaching 95% and 85%, respectively, at 0.1 M NaCl after two hours. By comparison, palladium was dissolved more quickly but also reached 85% under the same conditions. Extraction of each metal increased with temperatures up to 125°C but plateaued at higher temperatures. Similar behavior was observed with increasing H₂SO₄ concentrations up to 60%. More than 99% extraction of each metal was obtained after ten hours using 0.1 M NaCl and 60% H₂SO₄ at 125°C. For more information contact Mohamed Hesham Hassan Mahmoud in the Extractive Metallurgy Department, Central Metallurgical R&D Institute, P.O. Box 87, Helwan, Cairo, Egypt; (202)5010642, Ext. 213; Fax (202)5010639; e-mail mheshamm@hotmail.com     

Leaching studies for metals recovery from waste printed wiring boards

The leaching behavior of most metals present in printed wiring boards is evaluated, aiming at its recycling by hydrometallurgy. Two leaching reagents (nitric acid and aqua regia) are compared. The effects of acid concentration, particle size of sample, leaching time, and temperature are examined. The results reveal that small particle size and a combination of both nitric acid and aqua regia are capable of dissolving most of the metals content of printed wiring boards.     

从废铂合金催化网中回收铂、钯、铑

硝酸工业产生的废铂合金催化网具有极高的经济价值。提出采用王水溶解-氯化铵沉淀分铂-氨水络合分钯-精炼工艺从废铂合金催化网中回收铂、钯和铑。结果表明,采用该工艺可获得纯度大于99.99%的海绵铂,纯度大于99.95%的海绵钯和铑粉;铂、钯、铑的直收率分别为98.6%、98.5%、97.1%。     

酸洗去除冶金硅中的典型杂质

以王水和氢氟酸为酸洗介质,研究酸洗对冶金硅中典型杂质元素的脱除效果。结果表明:王水和氢氟酸对金属类杂质均有明显的去除作用,但对非金属B和P去除效率差。Al杂质经王水和氢氟酸酸洗后去除率分别为80%和86.3%,Fe杂质的去除率分别为78.6%和89.4%。氢氟酸对总杂质去除率比王水提高12%,但其对Cu的去除率仅为4.8%。Cu的相态分析表明:Cu在冶金硅中主要是以Al-Si-Cu合金相存在,抗氢氟酸腐蚀性强。与氢氟酸不同,王水通过化学破碎作用使硅粉粒度变小,利于杂质相暴露。两种酸对硅粉的损失率均小于3.5%。     

从铂钯精矿中氯化浸出Au、Pt、Pd

针对铜阳极泥处理过程中生产的铂钯精矿,以氯酸钠为氧化剂,采用湿法氯化浸出,使金、铂、钯等贵金属以氯配合物进入溶液。研究了浸出的最佳工艺条件。结果表明,金、铂、钯的浸出率均达到99%以上。     

从废NiPt靶材中回收铂、镍的研究

针对废NiPt靶材，提出采用选择性溶解-中和沉淀工艺回收镍，铂富集物王水溶解-氧化水解除杂-氯化铵沉淀-煅烧工艺回收铂。结果表明，在硫酸浓度40%、溶解温度85℃、溶解时间4 h、液固比4的条件下，镍溶解率大于99.4%，镍回收率大于99%。铂富集物通过王水溶解、氧化水解除杂、氯化铵沉淀、煅烧后，获得纯度大于99.99%的海绵铂，铂回收率大于99.5%。     

NiTi形状记忆合金微弧氧化陶瓷层的制备及其工艺性研究

通过微弧氧化的方法在NiTi形状记忆合金表面制备陶瓷层.在微弧氧化之前,用常温王水对NiTi形状记忆合金进行去镍选择性腐蚀,并与工业纯钛和未经王水腐蚀的合金试样进行对比,研究了其表面形貌、相组成和微弧氧化的工艺性.研究结果表明:王水腐蚀10 min的NiTi形状记忆合金试样,微弧氧化工艺性及陶瓷层表面形貌与工业纯钛同一...