原位氧化工艺制备Ag-92SnO2In2O3电接触材料研究

以Ag-65SnIn-8熔炼雾化粉体为原料,采用原位氧化工艺制备了Ag-60SnO₂In₂O₃中间体粉体,与雾化纯银粉配比成Ag-92SnO₂In₂O₃材料,通过混粉-等静压-烧结-热压-挤压技术制备Ag-92SnO₂In₂O₃带材,再通过固相复合工艺制备所需要的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料。相对比常规氧化工艺制备的Ag-60SnO₂In₂O₃中间体粉体制备的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料,原位氧化工艺制备的Ag-92SnO₂In₂O₃/Cu/Fe电接点材料电阻率可达2.1μΩ.cm以下,硬度可达85~110HV;产品应用于380V,65A,功率因数0.7的电动机负载电路的热保护器中,电器寿命满足5000次分断要求,替代AgCdO/Cu/Fe电接点材料,实现环保,无镉化切换。     

SnO2@TiO2核-壳纳米线的制备及其光催化性能研究

本文通过固-液-气(VLS)生长机制,利用化学气相沉积法(CVD)制备SnO₂纳米线。利用原子层沉积(ALD)以钛酸四异丙酯为前驱体在SnO₂纳米线表面沉积不同厚度的TiO₂壳层,形成SnO₂@TiO₂核-壳纳米线结构。通过中间Al₂O₃插层,分别制备出金红石和锐钛矿两种不同晶型的TiO₂,从而制备出两种不同复合结构的SnO₂@TiO₂核-壳纳米线。实验研究该复合结构中TiO₂的厚度与晶型对紫外光下光催化降解甲基橙溶液活性的影响。     

La2O3掺杂AgSnO2电接触材料的制备及性能研究

以Ag、Sn、La₂O₃粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La₂O₃(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La₂O₃掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La₂O₃含量增加,其电阻率先降后升,在La₂O₃含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。     

直流电弧等离子体法制备In(Sn)-O及Sn(In)(Sb)-O系纳米颗粒

采用一种新的直流电弧等离子体法,通过对熔融的金属进行爆破(或气化),制备出了单相SnO₂、In₂O₃纳米颗粒以及In₂O₃:Sn (ITO)、SnO₂:Sb (ATO)和SnO₂:In:Sb (IATO)多元复合纳米颗粒。XRD结果表明,所制备的SnO₂和In₂O₃基多元复合纳米颗粒均为单相结构,没有其它杂相;TEM结果表明,直流电弧等离子体所制备的单相纳米颗粒分散性好,尺寸约20-50nm。该法合成的纳米ITO和ATO颗粒所制备的ITO靶材和SnO₂电极密度高、电阻率低,表明所制备的ITO和ATO纳米颗粒可以应用于平板显示和导电电极领域。     

水热法制备球花状MoS2及其热红联用分析

以Na₂MoO₄为钼源,CS(NH₂)₂为硫源,H₂C₂O₄为还原剂,采用水热合成法制备了球花状MoS₂微球,并利用XRD、SEM-EDS和TG-DSC-FTIR等分析手段对其晶型、微观形貌、热性能等进行分析。研究结果表明：Mo/S比、还原剂添加量、反应温度和反应时间均对产物收率产生影响。球花状微球为纯净的六角2H-MoS₂,微球直径约为1-2 um,微球上球花厚度约为15-20 nm。球花状MoS₂微球热损失大致可以分为两个阶段：MoS₂转化阶段(温度区间为221.40 °С～603.15 °С)和MoO₃相变阶段(温度区间为603.15 °С～1220 °С)。转化阶段MoS₂转化为MoO₂和MoO₃,质量损失为22.3%；相变阶段主要是发生了固相MoO₃转变为液相和气相的相变反应。FTIR结果表明,SO₂气体在603.15℃之前全部析出,证明了MoS₂在600℃左右完全转化。与常规MoS₂相比,球花状MoS₂微球表现出更高的活性。     

选区激光熔化成形用钽粉射频等离子体球化研究

以不规则状钠还原钽粉为原料,采用射频等离子体球化技术制备高纯致密球形钽粉,实现了还原钽粉的球化、致密化和纯化。研究了送粉速率、载气流量、反应室压力等工艺参数对钽粉球化率及粉体特性的影响,并探索了球化钽粉的选区激光熔化成形适用性。结果表明：不规则状钠还原钽粉,经射频等离子体球化处理后可得到表面光滑、内部致密、高纯低氧、球化率可达100%的球形钽粉。球化处理后,钽粉粒度分布变窄。钽粉的球化率随送粉速率的增大而降低,随载气流量的增加先升高后减小。弱负压更有利于获得较高球化率的钽粉。随着球化率的提高,钽粉的流动性能显著改善,松装密度与振实密度明显提高。当送粉速率为30g/min,载气流量为5.0slpm,反应室压力为12.0Psi时,球形钽粉霍尔流速提高到5.98s/50g,松装密度由3.503g/cm_³提高到9.463g/cm_³,振实密度由5.344g/cm_³提高到10.433g/cm_³,且氧含量由0.076%降低至0.0481%。另外,射频等离子体球化钽粉具有良好的选区激光熔化成形适用性,其试样致密度ρ≥99.5%,抗拉强度σ_b=693MPa,屈服强度σ_0.2=616MPa,延伸率δ=28.5%。     

铁酸钴纤维负载银/氯化银纳米粒子的合成及其对甲基橙的光催化降解

通过温和的湿化学合成法将Ag/AgCl纳米粒子固载于CoFe₂O₄纤维表面,固载银/氯化银纳米粒子的量可控。利用X射线衍射,扫描电子显微镜和电子显微镜等技术对制备的Ag/AgCl@CoFe₂O₄组成、形貌等进行了表征。以甲基橙的降解脱色为模型反应,考察了Ag/AgCl纳米粒子的不同负载量对催化性能的影响。实验结果表明：AAC-4型固载纤维光催化剂展示出比其它类型固载光催化剂以及单纯Ag/AgCl纳米粒子更高的光催化性能,可使甲基橙溶液60min的脱色率达98.2%,且Ag/AgCl纳米粒子在CoFe₂O₄纤维表面的固载 促进了光催化剂催化效率和催化稳定性的提升。     

不同方法制备的AgSnO2TiB2 电接触材料的微观结构和电弧侵蚀行为

分别采用球磨法、可溶性淀粉模板法和滤纸模板法制备了AgSnO₂TiB₂复合粉末,并利用火花等离子体烧结技术（SPS）制备了块体材料。对Ag4%SnO₂4%TiB₂（质量分数）电接触材料的物理性能和电弧侵蚀特性进行了研究。结果表明,模板的空间限域效应有效地改善了增强相在基体中的均匀分散,提高了Ag4%SnO₂4%TiB₂接触材料的导电率和硬度。与球磨法相比,滤纸模板法和淀粉模板法制备的Ag4%SnO₂4%TiB₂复合材料的电导率分别增加了12.18倍和9.60倍, 显微硬度分别增加了17.10%和33.94%。滤纸模板更有利于SnO₂和TiB₂的均匀分散,减少集中电弧侵蚀和飞溅损失,因此具有更好的抗弧蚀性。     

SnO2 增强相对AgCuOIn2O3 电触头材料显微组织与性能的影响

采用反应合成法结合塑性变形工艺制备了不同SnO₂含量的AgCuOIn₂O₃SnO₂电触头材料,利用扫描电镜和金相显微镜表征了材料的微观形貌及显微组织,分析对比了不同SnO₂含量的材料金相组织及其增强相的分布均匀性,并利用X射线衍射分析了材料的物相结构。测量了材料的抗拉伸强度、硬度、电阻等性能。结果表明：添加适量的SnO₂能使组织中的孔隙尺寸缩小、其他缺陷明显减少。氧化物弥散分布在银基体中,极大地改善了AgCuOIn₂O₃电触头材料的显微组织均匀性。在SnO₂含量不变时,材料的电阻率随塑性变形程度增加而有所降低;随着SnO₂含量增多,电阻率呈现先降低后升高的趋势,最后趋于定值,约为2.4 μΩ·cm。添加SnO₂后各试样材料的硬度均显著升高,SnO₂含量为1%（质量分数）的材料具有最优的抗拉伸强度和延伸率。     

SPS烧结Ti-25Ta-3Ag合金的组织演变与腐蚀行为研究

用XRD、SEM等测试手段对SPS烧结的Ti-25Ta-3Ag生物合金的物相、形貌和微观结构进行表征；采用开路电位、动电位极化曲线和电化学阻抗谱等方法研究了不同烧结温度制备的合金在人工模拟体液(Hank’s溶液)中的电化学腐蚀行为。结果表明：Ti-25Ta-3Ag烧结产物中存在α相(不规则多边形)、马氏体α＂相(针状)和β相(片层状),同时在晶界处有单质Ag(白色颗粒)析出。电化学实验表明：随着烧结温升高,合金的耐腐蚀性能增强。该合金在人工模拟体液中耐腐蚀性能优异的主要原因是：Ag提高了合金的腐蚀电位,且在晶界析出,由于Ag的高耐腐蚀性,使得晶界不易发生腐蚀；另一方面合金表面形成的钝化膜主要由TiO₂和Ta₂O₅氧化物,Ti和Ta的低价态氧化物以及金属Ag组成,且钝化膜与基体钛结合紧密,其稳定性和保护性更强。     

SnO2含量对AgCuOSnO2电接触性能的影响

采用反应合成法制备了不同SnO2含量的AgCuOSnO2电接触材料。本文采用FQR-7501型涡流电导率仪测量抛光AgCuOSnO2的电导率。用扫描电镜(SEM)观察和研究了AgCuOSnO2电接触表面侵蚀形貌。JF04C直流数字电阻测试仪用于进行10000点测试。结果表明,AgCuO(10)SnO2(5)和AgCuO(10)SnO2(8)电触头材料在U=12V和I=15A时的接触电阻小于1.3mΩ,波动最小;当I=10A时,AgCuO(10)SnO2（x,x=2,5,8）的焊接力小于8cN,AgCuO(10)SnO2(5)电触头的焊接力较小当电流增大时稳定;当AgCuOSnO2电触头材料发生电弧烧蚀时,材料从阳极向阴极转移。随着SnO2含量的增加,材料传输过程中的损耗得到抑制和降低。所转移的电触头表面存在较少的气孔和微裂纹,表面形貌较为平坦。     

LaSrCuO4粉体微结构对Ag/LSCO电接触材料性能的影响

以硝酸镧、硝酸铜、硝酸锶等为原料,分别采用固相法、溶胶-凝胶法和共沉淀法合成了不规则颗粒状(LSCO_g)、介孔状(LSCOm)和片层状(LSCOl)的LaSrCuO_4(LSCO)粉体。采用高能球磨并结合初压-初烧-热压工艺制备出Ag/LSCO电接触材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、金属电导率仪、维氏硬度计和电寿命试验机等对粉体形貌及电接触材料的物理和电学性能进行了表征。结果表明:与Ag/LSCO_(m)、Ag/LSCO_l材料相比,Ag/LSCO_(g)电接触材料表现出更加优异的物理性能,其电阻率为2.37μΩ·cm,硬度为800MPa,密度为9.32g/cm~3;但电学性能差异较小,其在AC220V12A开断状态下的燃弧能量为400 mJ、燃弧时间为23 ms,关合状态下的燃弧能量为1500 mJ,燃弧时间为68ms。Ag/LSCO电接触材料的主要失效形式是液滴喷溅,微裂纹和孔洞。     

新型AgZrB2 触头材料的制备及电气性能

采用超声、球磨和放电等离子烧结相结合的方法制备了不同ZrB₂含量（3%,5%,7%,质量分数）的新型AgZrB₂触头材料,并通过电接触试验研究了触头材料的电弧侵蚀和材料转移行为。结果表明,ZrB₂含量显著影响AgZrB₂触头材料的耐电弧侵蚀性能。Ag-3% ZrB₂触头材料具有稳定的闭合/分断燃弧能量和持续时间,表现出较好的耐电弧侵蚀性能。但是,过多的ZrB₂会导致更高的闭合燃弧能量和更长的闭合燃弧时间,并且分断燃弧能量和时间会产生较大的波动,电弧侵蚀较为严重,这说明过量的ZrB₂不利于提高触头材料的耐电弧侵蚀性能。此外,Ag-3% ZrB₂和Ag-5% ZrB₂触头材料具有相同的材料转移模式——从阳极向阴极转移,而Ag-7% ZrB₂触头材料则呈现出相反的转移模式——从阴极向阳极转移。     

CaO-Bi2O3-MoO3-xNb2O5复合掺杂对高磁导率Mn-Zn铁氧体的微观结构和电磁性能的影响

采用高温固相反应制备了CaO-Bi_2O_3-MoO_3-XNb_2O_5(X=0.000%~0.075%,质量分数,步长:0.015%)复合掺杂的高磁导率Mn-Zn铁氧体材料,利用XRD、SEM、四探针电阻测试仪、阻抗分析仪、和软磁测试仪等分析测试手段对材料结构和性能进行表征,研究了复合掺杂剂中Nb_2O_5掺杂量对高磁导率Mn-Zn铁氧体材料的结构和电磁性能的影响。结果表明:当Nb_2O_5少量掺杂时,Nb_2O_5可以改善材料的微观结构,提高其密度、频率稳定性和品质因数,提高其电阻率,降低其体积功耗;当Nb_2O_5过量掺杂时,Nb_2O_5将恶化材料的微观结构,导致材料的电磁性能变差。当Nb2O5掺杂量为0.030%时材料的综合电磁性能最佳。     

0.74BiFe1- x Ga x O3-0.26BaTiO3 高温无铅压电陶瓷的相变行为及电性能

准同型相界（MPB）对提升压电陶瓷的压电性能具有重要的作用。BiFeO₃-BaTiO₃体系的准同型相界通常位于0.70BiFeO₃-0.30BaTiO₃组分附近。然而，对于BiFeO₃-BaTiO₃体系，BaTiO₃含量越高其居里温度越低。因此，在较低的BaTiO₃含量组分附近构建准同型相界是使其同时获得良好的压电活性和高居里温度的有效策略。采用固相法制备了0.74BiFe_1-xGa_xO₃-0.26BaTiO₃（x=0~0.05）系列无铅压电陶瓷，研究了Ga含量对其物相结构与电性能的影响。结果表明：随着Ga含量的增加，陶瓷样品从三方相逐渐向赝立方相转变。当x≤0.01，陶瓷样品为三方相结构；而当0.04≤x≤0.05，陶瓷样品为赝立方结构，在0.02≤x≤0.03形成了准同型相界（三方-赝立方）。另外，由于容忍因子的升高，该系列陶瓷的居里温度随着Ga含量的增加而略有降低。位于准同型附近的陶瓷样品表现出良好的压电活性和较高的居里温度。     

Choi-Williams时频分布在CO2焊接电信号检测中的应用

利用二次型时频分析Wigner-Vill分布的改进算法--Choi-Williams(CWD)时频分布研究CO2焊接过程所采集的电弧电压信号,把信号置于时频空间内进行分析,获得相关信号的时频分布图.对于CWD分布的核函数中平滑因子确定前提下的其它四个重要参数,即时窗类型、时窗长度、频窗类型和频窗长度对时频谱图分析效果的影响进行了讨论.进而引入信息熵的概念,并分析了时频分析基于信息熵的参数优化.最后分析了采用最小信息熵的CWD分布参数优化后的一组电弧电压信号时频分布图.结果表明,利用Choi-Williams分布及信息熵最小原则可以描述弧焊电信号的时频分布,并有效抑制交叉项干扰,同时保持较高的时频分辨率.     

MeO掺杂AgSnO2电接触材料的结构与性能

采用机械合金化技术将不同用量的CuO或Fe_2O_3粉掺入银和SnO_2粉中制备Ag/SnO_2(x)-MeO(y)复合粉体,并辅以热压成型工艺制得Ag/SnO_2(x)-MeO(y)电接触材料。采用扫描电镜、X射线衍射仪、电阻测试仪、硬度计及拉伸试验机等测试仪器对材料的组织结构、物理和力学性能进行了表征。结果表明:随着掺杂剂用量的增加,Ag/SnO_2(x)-MeO(y)材料的密度逐渐降低,且CuO较Fe_2O_3更利于提高材料的导电性。2种掺杂剂均能显著改善Ag/SnO_2(x)-MeO(y)材料的塑性变形能力。Ag/SnO_2(11.2%)-CuO(0.8%)(也即CuO用量为0.8%)材料的电阻率达到最低值2.35μΩ·cm,延伸率约为9.1%,比Ag/SnO_2材料的延伸率提高近93.6%,综合性能最优。     

Comparison of Oxidation Behavior and Electrical Properties of Doped NiO- and Cr2O3-Forming Alloys for Solid-Oxide, Fuel-Cell Metallic Interconnects

The goal of this paper was to determine if NiO-forming alloys are a viable alternative to Cr₂O₃-forming alloys for solid-oxide fuel-cell (SOFC) metallic interconnects. The oxide-scale growth kinetics and electrical properties of a series of Li- and Y₂O₃-alloyed, NiO-forming Ni-base alloys and La-, Mn-, and Ti-alloyed Fe–18Cr–9W and Fe–25Cr base ferritic Cr₂O₃-forming alloys were evaluated. The addition of Y₂O₃ and Li reduced the NiO scale growth rate and increased its electrical conductivity. The area-specific-resistance (ASR) values were comparable to those of the best (lowest ASR) ferritic alloys examined. Oxidation of the ferritic alloys at 800°C in air and air+10% H₂O (water vapor) indicated that Mn additions resulted in faster oxidation kinetics/thicker oxide scales, but also lower oxide scale ASRs. Relative in-cell performance in model SOFC stacks operated at 850°C indicated a 60–80% reduction in ASR by Ni+Y₂O₃, Ni+Y₂O₃, Li, and Fe–25Cr+La,Mn,Ti interconnects over those made from a baseline, commercial Cr₂O₃-forming alloy. Collectively, these results indicate that NiO-forming alloys show potential for use as metallic interconnects.     

AgSnO2电接触材料熔桥行为的高速摄像研究

本研究以AgSnO₂电接触材料为研究对象,借助高速摄像技术并与电接触试验机组成电接触-高速摄像试验体系,观测电触头对在不同负载条件下熔桥行为的基本特征和规律,并进行定量测量研究,同时通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对熔桥行为后触头表面的微观结构和元素分布进行分析。结果表明,AgSnO₂触头熔桥演化行为可分为接触区域熔化、熔桥稳定存在和熔桥失稳及断开三个阶段,熔桥和电弧现象可以同时存在,并且存在一定的协同和竞争关系,AgSnO₂触头材料的熔桥尺寸为微米级(0.027-0.295 mm),熔桥直径随电流的增大而增大,熔桥长度随电流的增大而减小,熔桥演化行为过程中熔桥形状依次表现为墩粗型、圆柱型和哑铃型,熔桥行为会改变触头的表面形貌和元素分布。