量子尺寸纳米TiO2的荧光及漫反射光谱

以钛酸丁酯Ti(OBu)4和乙醇C2H5OH为前驱物,先制备钛酸丁酯溶胶,陈化后放入高压釜中进行水热反应得到具有不同粒径的量子尺寸纳米TiO2粉末;研究其荧光发射光谱和紫外-可见漫反射光谱.结果表明随粒径变小,纳米TiO2粉末的荧光发射光谱没有蓝移现象;而紫外-可见漫反射光谱则向短波方向移动,发生了"蓝移".对不同粒径纳米TIO2粉末的光学吸收带隙进行了计算.     

气液爆轰控制合成多晶纳米二氧化钛

以氢气、氧气和四氯化钛为混合前驱体,通过气液爆轰法合成了多晶纳米二氧化钛.研究了不同摩尔比例的前驱体和初始反应压力对纳米二氧化钛晶相结构的影响.采用X射线衍射及透射电子显微镜对产物的纳米结构、成分、颗粒大小和形态进行了表征.结果 表明:获得的二氧化钛存在纯净的锐钛矿相、纯净的金红石相和混合相,其中混合相的球形或者类球形...     

纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌

以锆的无机盐ZrOCl2·8H2O为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆.凝胶经干燥后,在流动氮气气氛或静态空气气氛中,在不同温度下进行热处理.采用激光粒度仪、综合热分析仪和X射线衍射仪对所制备的粉末进行表征.讨论干燥方式和热处理温度对粒径的影响.结果表明:相同温度下醇凝胶流动氮气条件下所制氧化锆粒径、比表面积优于水凝胶在静态空气下所制氧化锆;随着热处理温度地升高,颗粒粒径相应增大,比表面积则相应减小.     

NiO纳米晶的制备及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺并结合热处理方法制备NiO粉体,考察热处理温度对粉体组成、结构和形貌的影响,并初步研究了其电化学性能.结果表明:以醋酸镍为镍源,柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,合成了均匀稳定的溶胶和凝胶,干凝胶前驱体在烧结过程中于400℃左右分解基本完全并逐渐有纳米晶NiO出现;随烧结温度的升高,NiO晶粒大小逐渐增加,晶形更加完整;在600℃×2h烧结获得的粉体晶粒尺寸分布均匀,晶形较好且无明显团聚,表现出了较好的充放电性能.     

Yb2O3／TiO2纳米颗粒的制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了微量 Yb2O3掺杂纳米 TiO2颗粒,采用 XRD, TG-DTA, TEM等手段对试样经不同温度热处理后的结构相变、表面形貌、颗粒大小等特性进行了表征.实验表明温度不高于 400℃时,试样的颗粒粒径较小,粒径在 15 nm以下,比表面积大于 107.22 m2@ g-1, TiO2呈锐钛型;在 400℃以上, TiO2粒径迅速增大,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构;800℃时 TiO2微粒完全转化成金红石相.     

pH值对Bi-YIG纳米颗粒尺寸的影响

用共沉淀法制备了铋掺杂的钇铁石榴石(Bi-YIG)纳米颗粒.选择pH值分别为9,10,11和12进行沉淀.通过透射电镜(TEM)观察纳米颗粒的大小、分布,以及前驱体的结构,发现颗粒的尺寸随着pH值的增大而减小,当pH为12时达到最小,粒径在10 nm左右;前驱体的结构在pH值等于9,10和11时成网络状,并随着pH值的增大网络越来越连续,当pH值等于12时前驱体为一个个分散的颗粒.通过对前驱体结构的分析,分别从热力动力学和胶体化学两方面推测了pH值对颗粒大小及尺寸影响的机理.对不同pH值下制备的Bi-YIG纳米颗粒做了X射线衍射(XRD),并分析了pH值对石榴石相合成的影响.     

pH值对Bi-YIG纳米颗粒尺寸的影响

用共沉淀法制备了铋掺杂的钇铁石榴石(Bi-YIG)纳米颗粒.选择pH值分别为9,10,11和12进行沉淀.通过透射电镜(TEM)观察纳米颗粒的大小、分布,以及前驱体的结构,发现颗粒的尺寸随着pH值的增大而减小,当pH为12时达到最小,粒径在10 nm左右;前驱体的结构在pH值等于9,10和11时成网络状,并随着pH值的增大网络越来越连续,当pH值等于12时前驱体为一个个分散的颗粒.通过对前驱体结构的分析,分别从热力动力学和胶体化学两方面推测了pH值对颗粒大小及尺寸影响的机理.对不同pH值下制备的Bi-YIG纳米颗粒做了X射线衍射(XRD),并分析了pH值对石榴石相合成的影响.     

溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石

以正硅酸乙酯和氯化钙为原料,采用溶胶-凝胶法制备了高纯纳米硅灰石,探讨了前驱体的制备工艺条件,用IR、XRD和SEM等手段对纳米硅灰石进行了表征.实验结果表明:前驱体的制备工艺条件为:R≥4,pH=1～3,t≤60℃;前驱体在900℃烧结1 h合成出70～100 nm的四方状晶粒及其聚合体组成的高温型硅灰石纳米粉体;采用溶胶-凝胶法制备纳米硅灰石,烧结温度低,比常用的高温固相合成法要低400℃以上,烧结时间短,产物白度和纯度高.     

溶胶-凝胶法改性纳米SiO2对聚丙烯性能及结晶过程的影响

采用溶胶-凝胶方法,以钛酸丁酯为先驱体在纳米SiO2表面包覆改性,通过共混得到SiO2/聚丙烯复合材料,测试了复合材料的力学性能,发现随着纳米SiO2加入量的增加,复合材料的性能先增后降,拉伸强度可以提高50%.从TEM照片可以看出,纳米SiO2粒子在塑料中分散均匀.XRD和SEM证明,纳米SiO2的加入,诱导了PP中β-PP晶相的生成,同时纳米SiO2粒子在复合材料受到冲击时诱导基体发生剪切屈服形变,从而使复合材料力学性能尤其是冲击和拉伸强度得以改善.     

纳米级二氧化钛的研制

纳米级二氧化钛的应用前景广阔.采用溶胶-凝胶法制备了纳米级TiO2,晶粒大小为10-30 nm.对络合剂种类、离子水添加量等工艺条件进行了研究.     

金红石型TiO2的氧化硅膜包覆及其动力学研究

目的 研究以液相沉淀法制备硅包膜钛白粉(SiO2@TiO2)及氧化硅在TiO2粒子表面的沉积成膜过程动力学,从而指导钛白粉表面改性工艺的优化。方法 以硅酸钠为包膜剂在TiO2表面包覆氧化硅膜层,通过比表面积、Zeta电位、SEM和酸溶率分析,研究包膜温度、包膜pH、熟化时间等工艺条件对SiO2@TiO2膜层结构的影响。采用动力学模型对氧化硅在TiO2粒子表面的反应成膜过程进行计算拟合。结果 在包膜温度368 K、包膜pH=9.0以及反应熟化时间180 min时,获得的SiO2@TiO2氧化硅膜层致密性好,酸溶率稳定在14%的较低水平,比表面积保持在10.58 m²/g,等电点维持在2.34。氧化硅在TiO2粒子表面的成核点形成阶段的活化能为16.31 kJ/mol,生长成膜阶段的活化能为25.80 kJ/mol。结论 提高反应温度、在弱碱性条件下、延长熟化时间可使制备的SiO2@TiO2膜层致密性提高;SiO2@TiO2的比表面积、等电点与反映SiO2@TiO2膜层致密程度的酸溶率具有高度的相关性;氧化硅膜层在TiO2表面的包覆过程分为成核点形成以及氧化硅沉积成膜两个阶段,均符合三级反应动力学特征。     

聚乙二醇对TiO2-SiO2粒子的生成及光催化性能影响

以TiCl4为原料,采用自组装技术制备TiO2-SiO2复合粒子,加入聚乙二醇2000（PEG 2000）,探讨聚乙二醇对TiO2-SiO2粒子生成及光催化降解甲基橙的影响。研究发现：随组装次数的增多,复合粒子表面TiO2 的含量增多;随PEG2000的加入,TiO2颗粒间呈现一定的孔隙,使TiO2层粒子的表面积增加;样品经550 ℃煅烧,得到均为锐钛矿与金红石的混合相,且随着PEG2000含量的增加,锐钛矿的相对含量随之增加;光催化实验表明,PEG2000的掺杂使TiO2-SiO2的光催化性能得以提高。     

TA2钛板的复合氧化及耐蚀性

研究了TA2钛板复合氧化 (热氧化与阳极氧化的迭加 )获得氧化膜的形貌、成分和耐蚀性。结果表明 ,迭加方式不同 ,氧化膜形状特征不同。经复合氧化处理后 ,氧化膜外层由TiO2 和Ti2 O3 组成 ,内层由Ti2 O3 和TiO组成 ;随深度的增加 ,TiO2 含量逐渐减少 ,TiO含量逐渐增加 ,Ti2 O3 含量先增加后减少。复合处理后 ,TA2耐蚀性显著提高。     

The effect of Fe-containing colloid particles in electrolyte on the composition and magnetic characteristics of oxide layers on titanium formed using the method of plasma electrolytic oxidation

The composition, structure, and magnetic characteristics of oxide layers on titanium formed in electrolytes containing colloid particles of iron hydroxo-compounds and their filtrates have been investigated. The obtained results corroborate that formation of Fe-containing crystallites in coating pores occurs due to ingress of negatively charged particles of hydroxo-compounds of transition metals from the electrolyte into breakdown channels and their transformation in local spaces of electric breakdowns. The presence of crystallites in pores is responsible for coatings ferromagnetic properties. Fe-containing crystallites were not found in pores of coatings formed in the electrolyte after filtering of iron hydroxides and hydroxo-salts, whereas coatings contained small concentrations of iron homogeneously distributed over the surface and manifested paramagnetic properties at room temperature.     

钛膜表面阳极氧化层制备及表征

为了研究钛膜表面阳极氧化层对吸附和解吸氢同位素特性的影响,需制备和表征钛膜表面阳极氧化层.设计了钛膜表面阳极氧化装置,确定了制备厚度不同的氧化层的阳极氧化工艺参数,其工艺简单、易操作;并对阳极氧化层进行了AES深度剖析和XPS化合价分析.其结果如下:在确定的工艺参数下,设计加工的阳极氧化装置能够制备出表面呈彩色的阳极氧化层,而且表面平整、光滑、均匀,与基体金属结合牢固;采用AES深度剖析确定了阳极氧化层的厚度,而且在其它条件相同时,获得阳极氧化层的厚度随着电压、H2SO4浓度和时间的增加而明显变厚的规律;采用XPS研究了阳极氧化层钛的主要价态为 4、 3和 2价,氧化层主要组成为TiO2、Ti2O3和TiO.     

TiO2晶型对FeTiTaO6陶瓷介电特性的影响

分别选取纯金红石结构和金红石与锐钛矿混合结构的TiO2为钛源,通过传统固相法制备FeTiTaO6陶瓷。利用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段对比表征了2种钛源条件下合成FeTiTaO6的相结构和微观形貌,并测试了二者的介温谱。结果显示,以纯金红石TiO2为原料合成的FeTiTaO6陶瓷有明显的介电弛豫特性,而以含有锐钛矿的TiO2为原料合成的FeTiTaO6陶瓷没有介电峰出现。原因是由于在煅烧阶段不同晶型TiO2之间发生结构转变,使制得的陶瓷粉体反应活性不同,进而影响陶瓷烧结的热力学进程,并导致陶瓷的介电性能出现差异。     

熔盐合成技术制备片状(Sr,Ba)TiO3晶粒

以KCl为助熔剂,采用熔盐合成技术制备片状（Sr,Ba）TiO3晶粒,研究不同前驱体及反应方式对产物相组成和形貌的影响。结果表明：BaO与片状SrTiO3反应可获得以（Sr,Ba）TiO3为主相的产物,产物相在SrTiO3表面无规则析出且非取向长大,经烧结后形成片状多晶团聚体;片状Sr3Ti2O7与BaO和TiO2反应所得产物也以（Sr,Ba）TiO3为主,同时生成少量（Sr,Ba）3Ti2O7相,产物中除片状（Sr,Ba）TiO3晶粒外,还通过Sr^2＋置换由BaO与TiO2反应所得块状BaTiO3晶粒中的Ba^2＋、以及反应物溶解？反应？析出生成许多块状和无规则状小晶粒;对于两步合成工艺,Sr3Ti2O7先与BaO反应可得到片状（Sr,Ba）3Ti2O7,与TiO2二次反应后得到片状（Sr,Ba）TiO3晶粒;由于此方式没有生成块状BaTiO3这一过程,产物中非片状晶粒数量大幅度减少。     

纳米压痕和划痕法测定 TiO2 纳米薄膜的力学性能

目的研究相同工艺条件下阳极氧化法在不同钛合金基底(TA1,TC4,TC4F136)上生成的TiO2薄膜的力学性能差异。方法采用扫描电镜结合原子力显微镜观察3种薄膜的形貌和结构,用UNHT型纳米压痕仪测试TiO2纳米薄膜的力学性能,利用纳米划痕法测试3种钛合金表面生成的TiO2薄膜与基底的结合强度及摩擦性能,用纳米压痕技术测试TiO2的显微硬度和弹性模量。结果电解液及其它电化学条件相同时,不同钛合金基底上形成的TiO2薄膜结构(管直径、管壁厚及管长度)不同。结论阳极氧化法在钛合金基底上生成的TiO2纳米薄膜的力学性能,由TiO2微观结构及其与基底的结合强度决定,微观结构和结合强度归根到底由合金中元素决定。     

纯钛材与大变形纯钛材微弧氧化膜层的力学性能研究

采用微弧氧化法在纯钛材及大变形纯钛材表面制备了含钙、磷的多孔氧化膜层,研究膜层的微观形貌、硬度、膜基结合力、滚动摩擦磨损性能等性能,探讨钛基材组织细化对其膜层结构及力学性能的影响。结果表明:与纯钛材微弧氧化膜层相比,大变形纯钛材微弧氧化膜层表面微纳米尺度的孔洞更多,孔隙率更高(10.84%vs.9.68%),孔洞孔径更小(8.67μm vs.9.68μm),表面更平坦,锐钦矿相含量更高(43.13%vs.37.74%),膜-基结合能力更强(17 N vs.8N),摩擦系数较低(0.338 vs.0.358),耐磨性能更优,以上的膜层结构及力学性能的改善归因于其钛基材大变形化提高了晶体缺陷。     

Vacuum-plasma sprayed nanostructured titanium oxide films

Nanostructured titanium oxide films were fabricated by vacuum-plasma spraying. The microstructure of the films was characterized with SEM, TEM, and XRD. The chemical state of the titanium oxide of the films was analyzed using XPS. The results indicated that the vacuum-plasma sprayed nanostructured titanium oxide films possessed a corallike structure with small pores and agglomerated grains, which was composed of nanosized particles. The main phases of the films were anatase and rutile, and their relative content was determined by the plasma parameters. Low-valence titanium cations were also found in the films.