氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡电子陶瓷粉体新方法.使含有适量表面活性剂的Ti4 与ta3-(H3ta=C6H6ON)、过氧化氢反应形成[Ti2O(O2)2(ta)2]4-络离子,络离子与Ba2 反应生成过氧氨三乙酸钛钡前驱体Ba2[Ti2O(O2)2(ta)2]10H2O,经洗涤、干燥,在800℃下煅烧1h,得到纳米BaTiO3粉体.对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、纯度、Ba与Ti摩尔比进行了分析与测试.TEM分析表明所得BaTiO3粉体的形貌为棒形,平均颗粒尺寸约为40nm,并且颗粒尺寸分布均匀XRD分析表明BaTiO3具有立方相晶体结构;化学分析得出粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),纯度达到99.9%.     

熔盐法制备钛酸钡系晶体的形貌控制

使用简单氧化物作为原料，通过熔盐法制备了BaTiO3、Ba4Ti13O30,Ba6Ti17O40等钛酸钡系晶体。通过改变原料比例和使用NaCl-KCl、KF、BaCl2等熔盐体系实现了产物的形貌及尺寸控制。使用XRD和SEM等分析方法对所得产物的物相及形貌进行了表征。结果表明，熔盐法可以制备多种纯相并具有片状或等轴状规则外形的钛酸钡系晶体。初步探讨了熔盐法制备钛酸钡系晶体的形貌控制方法。     

Effect of （Ba＋Sr）/Ti ratio on dielectric and tunable properties of Ba0.6Sr0.4TiO3 thin film prepared by sol-gel method

Ba0.6Sr0.4TiO3 （BST） thin films were fabricated on Pt coated Si （100） substrates by sol-gel techniques with molar ratio of （Ba＋Sr） to Ti changing from 0.76 to 1.33. The effect of （Ba＋Sr）/Ti ratio deviating from the stoichiometry on microstructure, grain growth, dielectric and tunable properties of BST thin films were investigated. TiO2 and （Ba,Sr）RTiO4 were found as a second phase at the ratios of 0.76 and 1.33, respectively. The variation of the ratio reveals more significant effect on the grain size in B-site rich samples than that in A-site rich samples. The dissipation factor decreases rapidly from 0.1 to 0.01 at 1 MHz with decreasing （Ba＋Sr）/Ti ratio. The tunability increases with decreasing ratio from 1.33 to 1.05, and then decreases with decreasing ratio from 1.05 to 0.76. The film with （Ba＋Sr）/Ti ratio of 1.05 has a maximum tunability of 32% and a dissipation factor of 0.03 at 1 MHz.     

微弧氧化工艺参数对BaTiO3和SrTiO3薄膜生长的影响

将工业纯Ti板(99.5%)分别置于Ba(OH)2、Sr(OH)2+NaOH溶液中微弧氧化制备BaTiO3和SrTiO3陶瓷薄膜。XRD分析表明:所制备的薄膜分别主要由四方相BaTiO3和立方相SrTiO3组成。测得最优工艺条件下所得两种薄膜在100 Hz下的介电常数分别为152.3和419.1,介质损耗(tanδ)值分别为0.096和0.045。重点研究了微弧氧化工艺参数对薄膜生长的影响规律,结果表明:随着电解液溶度、电流密度的增加以及电流频率的降低,薄膜的生长速度加快;提出并验证了薄膜生长动力学的经验公式。     

复相Al2O3/SiCw陶瓷与不锈钢钎焊接头的界面反应和反应产物

采用氩气保护下活性金属钎焊法对碳化硅晶须增韧氧化铝陶瓷（Al2O3/SiCw）与不锈钢（1Cr18Ni9Ti)进行了钎焊，所用钎料为Ag-Cu-Ti3活性钎料，通过X－射线衍射仪（XRD）对界面的反应产物进行了物相分析，并用能谱仪（EDAX）分析了界面元素组成，结果表明，钎焊接头界面的反应十分复杂，反应产物多种多样，主要有TiO,Ti2O,TiC,Fe2Ti4O,Ni3Ti,AlTi等物质，界面反应层按Al2O3 SiC/TiO AlTi TiC/TiO2 Fe2Ti4O/Ag-Cu的规律过渡。     

La-Nb共掺杂BaTiO3陶瓷显微结构研究

采用传统固相反应法对水热BaTiO3粉体进行La2O3和Nb2O5双施主复合掺杂，研究（Bal-xLa2x/3）（Til-xNb4x/5）O3陶瓷显微结构特征。结果表明：随着X的增大，晶体结构逐渐由四方相转为立方相。当x≤0．03时，La^3＋、Nb^5＋固溶进入BaTiO3晶格形成单一的钙钛矿相；当x=0．05时，出现Ba6Til7O40富钛第二相；当x≥0．2时，出现Ba-Ti-La-Nb固溶组分的第二相，说明旆主掺杂固溶极限x〈0．2。当x=0．001时，瓷体具有半导化特征，晶粒尺寸为8～10μm；当x≥0．004时，瓷体开始呈现绝缘性，旆主离子表现出明显的抑制晶粒生长作用，随着X增加，晶粒尺寸由10μm（x=0．004）下降至0．5μm（x=0．3）。TEM和EDS分析表明，La^3＋、Nb^5＋双旆主复合掺杂，La^3＋提高了Nb^5＋的扩散固溶能力，相互协同作用使掺杂离子在BaTiO3中分布更均匀。     

（反应）模晶生长法制备NBT-6BT织构陶瓷的研究

以熔盐法合成的片状SrTiO3，Bi4Ti3O12为种晶，分别采用模晶生长法（TGG）和反应模晶生长发（RTGG）制备了具有〈001〉取向的0．94（Na1/2Bi1／2）TiO3-0．06BaTiO3（NBT-6BT）织构陶瓷。研究了不同种晶选择、流延和热处理工艺参数对陶瓷织构化程度、显微结构和压电性能的影响。结果表明，RTGG制备的织构陶瓷比TGG的在结构和性能等方面都具有优势，且用该方法以Bi4Ti3O12为种晶，制备出了高密度（f≥96％）、高织构度（F≈95％）、高性能（d33≈241pC／N）的NBT-6BT无铅压电陶瓷。     

斜切基片上台阶流动生长的YBCO薄膜及BST/YBCO双层薄膜

用脉冲激光沉积法在斜切(001)SrTiO3单晶基片上生长了c轴取向的YBa2Cu3O7-δ超导薄膜,在斜切(001)LaAlO3单晶基片上生长了Ba0.1Sr0.9TiO3/YBa2Cu3O7-δ双层薄膜,并用扫描电镜和透射电镜对薄膜组织进行了表征。结果表明,在1°~3°斜切的SrTiO3基片上生长的YBa2Cu3O7-δ薄膜,呈现台阶流动(stepflow)到三维岛状生长的转变;而6°~15°斜切基片上生长的YBa2Cu3O7-δ薄膜为完全台阶流动生长。在1.2°斜切的LaAlO3基片上原位制备了良好异质外延生长的Ba0.1Sr0.9TiO3/YBa2Cu3O7-δ双层薄膜。在77K,1MHz频率和±30V直流偏压下,测定了其电容-电压特性,确定其介电常数、可调谐性和品质因数分别为1200,60%和133。表明该Ba0.1Sr0.9TiO3薄膜可应用于在液氮温度下工作的可调谐微波器件。     

反应热压(Al2O3+TiB2+Al3Ti)/Al复合材料的组织形成机制

采用B或B2O3、TiO2和Al粉反应热压制备了原位 (Al2O3 TiB2 Al3Ti)/Al复合材料,采用光学显微镜、扫描电镜和透射电镜分析了原位复合材料的显微组织.热压状态下,反应生成相Al3Ti呈大块不规则形状,尺寸约几十微米; Al2O3和TiB2为细小弥散质点,TEM分析发现TiB2颗粒呈六边形,而Al2O3颗粒呈等轴状.在以Al粉、TiO2粉和B粉为原料制备的复合材料中,除反应生成了大块的Al3Ti相外,还有细小针状Al3Ti相沉淀析出,且呈弥散分布.热挤压后大块的Al3Ti被破碎成细小弥散质点.Al2O3在TiO2和B2O3粉末表面生成; TiB2在B或B2O3粉表面形成,因而均呈弥散分布,且尺寸细小.自TiO2中还原出的Ti溶入液态Al中形成Al3Ti时,Ti可在液态Al中长距离扩散,因而Al3Ti呈大块不规则状.     

热压亚微米Al2O3＋TiC陶瓷复合材料的反应

用X－射线衍射仪（XRD）、示差扫描量热法（DSC）和示差热分析法（DTA）研究了3TiO3 3C 4Al→3TiC 2Al2O3的燃烧反应。这个放热燃烧反应是在大约1000℃时进行。在直接燃烧热压时液态Al和TiO2（或石墨）固体颗粒之间的低润湿性会产生一种不希望的不均匀的显微结构。在目前的研究工作中,3TiO2 3C 4Al→非晶体相（还没证实）＋Ti,（2）热压反应,非晶体相（还没证实）＋Ti→3TiC＋2Al2O3。在热压反应中约1000℃时,也可观察到突然收缩,因为在热压反应过程中,无液态的出现,就能生产出具有亚微米蛳粒和均匀显微结构的高性能的Al2O3 TiC陶瓷复合材料。     

稀土锆酸盐Sm_2Zr_2O_7的二价离子掺杂研究

研究了二价元素Ca、Sr、Ba在稀土锆酸盐Sm_2Zr_2O_7中掺杂固溶情况,并采用激光闪射法测定了固溶样品的热导率.X射线衍射数据表明,相对于Mg~(2+)离子,Ca~(2+)、Sr~(2+)、Ba~(2+)离子在Sm_2Zr_2O_7中的固溶度并不大,在较小的掺杂量时,就有相应的锆酸盐化合物相析出,这是掺杂机制的不同造成的;而固溶样品的热导率测试结果说明,掺杂能降低材料的热导率,但降低幅度不大.     

Ba2+替代对Sr4Al14O25:Eu2+, Dy3+结构和发光性能的影响

采用高温固相反应按化学式Sr4-xBaxAl14O25: Eu2+, Dy3+(x＝0, 0.8, 1.6, 2.4, 3.2, 4) 配比原料,合成长余辉发光材料。X射线衍射分析表明,当x＝0.8时,产物物相为单斜结构SrAl2O4和磁铅矿结构SrAl12O19共存;当x>1.6时,产物主相转变为BaAl2O4六角结构。对所得样品采用360 nm光照,发射光谱表明,样品发光是以Eu2+为发光中心,由Eu2+电子4f65d-4f7跃迁所致,并且随着Ba掺入量的增加,样品发射光谱峰位产生移动,这是由于Sr2+取代产物中Ba2+位置后,导致晶格收缩,影响Eu2+的5d能级劈裂,从而影响电子4f65d-4f7跃迁。余辉光谱显示x>1.6时,产物的余辉发光是以BaAl2O4基质中Eu2+为发光中心。余辉衰减检测和热释光谱分析发现不同掺Ba量的样品余辉衰减快慢不同,是由于其中存在的陷阱能级深度不同,且陷阱能级越深,其余辉时间越长     

La3+掺杂TiO2纳米粉体的相组成和光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了La3+掺杂TiO2。利用XRD、TEM、HRTEM、STEM-EDS、XPS和UV-Vis对样品进行表征,讨论La3+掺杂TiO2在相变过程中的物相组成、平均晶粒尺寸、微观结构、化学态和紫外-可见吸收光谱等方面的变化。结果表明,掺杂La3+明显地抑制了TiO2的相转变和晶粒长大,有效地改善了TiO2的分散性,并减小了TiO2的平均颗粒尺寸。随着煅烧温度升高,La3+掺杂TiO2逐渐析出第二相La4Ti19O24,其会与TiO2板钛矿相形成非共格界面,并以不规则球体的形式在TiO2基体表面析出。第二相La4Ti19O24来源于点缺陷在La掺杂TiO2晶界的偏析,偏析驱动力主要是是弹性应变能。随着煅烧温度的升高,La3+掺杂TiO2中O 1s的原子分数逐渐降低,La 3d的原子分数逐渐升高,且La 3d主峰的高结合能端有一个能量损失峰,煅烧后存在Ti3+;掺杂La3+使TiO2的光吸收带边红移,但随着煅烧温度的升高,其光吸收带边蓝移。     

Effects of B2O3-SiO2 doping on electrical properties of Ba0. 65 Sr0. 35 TiO3 ceramics

Ba0. 65 Sr0. 35 TiOa ceramics doped with B2O3-SiO2 glass composition were prepared by using conventional solid-state reaction method. The effects of glass dopant on the dielectric and ferroelectric properties were investigated. The results show that the dielectric constant decreases while the dielectric loss increases after doping. And as the glass content increases the dielectric constant decreases while the dielectric loss changes slightly. From the complex impedance analysis the resistance and the relaxation time of the grain and the grain boundary can be calculated.Comparing the P--E hysteresis loop of undoped Ba0.65 Sr0.35 TiO3 ceramics with that of B2O3-SiO2 doped Ba0.65 Sr0.35 TiO3 ceramics, it can be seen that the remanent polarization decreases when the B2O3-SiO2 content is lower than 8% (molar fraction), and the coercive field increases with the increase of B2O3-SiO2 content.     

Er掺杂强韧化Al_2O_3/TiAl复合材料

以Ti、Al、TiO2为起始原料,以Er2O3为掺杂剂,原位热压合成了Er掺杂Al2O3/TiAl复合材料。通过XRD、SEM分析及力学性能测试,研究了不同Er2O3引入量对合成Al2O3/TiAl复合材料微观结构和力学性能的影响。结果表明:复合材料主要由TiAl、Ti3 Al、Al2 O3相和少量Al10 Er6 O24相组成,含Er相主要分布在基体相晶界处;掺杂0.01 mol Er2 O3制得的复合材料,经1250℃保温2 h真空热压烧结后表观断裂韧性达到最大值(10.41 MPa.m1/2),经1300℃保温2 h真空热压烧结后弯曲强度达到最大值(456.06 MPa);当Er2O3掺杂量增加到0.02 mol时,复合材料的弯曲强度和表观断裂韧性均呈减小趋势。微观结构分析表明,掺杂0.01 mol Er2O3的复合材料断口毛糙,颗粒尺寸变小,增强相分布较均匀,表明适量的Er2O3掺杂可细化复合材料晶粒尺寸,提高增强颗粒分布均匀度,起到增强增韧的效果。     

Bi掺杂对Ba_(6-3x)La_(8+2x)(Ti_(0.95)Zr_(0.05))_(18)O_(54)(x=2/3)陶瓷的烧结性能和介电性能的影响

采用传统固相反应法制备Ba6-3x(La1-mBim)8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)微波介质陶瓷,研究Bi掺杂对Ba6-3xLa8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)陶瓷的烧结性能、微观结构以及介电性能的影响。结果表明:当0m0.4时,Bi3+取代A1位的La3+生成单相类钨青铜型固溶体;当Bi3+的掺杂量超过这个范围时,La0.176Bi0.824O1.5作为第二相出现在固溶体中;Bi3+的掺入使Ba6-3xLa8+2x(Ti0.95Zr0.05)18O54(x=2/3)陶瓷的烧结温度从1400℃降低到1300℃,同时,其介电常数大幅度提高,谐振频率温度系数减小,但品质因数急剧减小;当m=0.05时,1350℃下保温2h烧结获得的陶瓷具有微波介电性能,εr=88.63,Q·f=4395GHz,τf=6.25×10-6/℃。     

粉末-凝胶法制备铌酸锶钡/钛酸锶钡陶瓷及其表征(英文)

钛酸锶钡(SrxBa1-xTiO3, BST)和铌酸锶钡(SrxBa1-xNb2O6, 0.25≤x≤0.75, SBN)是重要的铁电材料,具有优良的热电、介电和红外快速响应性能。使用廉价的 Nb2O5粉末,应用粉末-溶胶工艺合成铌酸锶钡/钛酸锶钡复相陶瓷(SBN/SBT)。XRD 结果表明:钨青铜相和钙钛矿相共存于体系之中。复相陶瓷形成过程中形成了 TiO2、BaNb2O6(BN)、SrNb2O6(SN)等中间相。干凝胶在800°C下预烧3h,X射线光电子能谱(XPS)分析表明,随着体系组分的变化,Ti元素只存在+4价的化合态,而Nb元素的价态和体系的组分有关。     

Structural characteristics of BaTiO3 films prepared by microarc oxidation

1 Introduction BaTiO3, with a relatively large dielectric constant and unusual electro-optical coefficient, has been widely used in the electronics industry. BaTiO3 ferroelectric films have been proposed for applications such as thin film capacitors, pyro…