电弧离子镀多层Ti/TiN厚膜组织和力学性能研究

采用电弧离子镀技术在钛合金(Ti6Al4V)上制备了Ti/TiN/┄/Ti/TiN多层厚膜,膜层厚度为21.6 μm～25.6 μm,对不同Ti/TiN调制周期的多层膜物相、形貌、附着力和硬度进行了分析.结果表明:随膜层中Ti比例增加,膜层附着力增加,但膜层维氏硬度变化不大.     

调制周期对CrAlN/ZrN纳米多层膜韧性的影响

目的研究调制周期对纳米多层膜性能的影响。方法采用磁控溅射方法制备了CrAlN与ZrN的固定厚度比为2.6,不同调制周期(Λ为6,8,10,20 nm)的CrAlN/ZrN纳米多层膜。利用场发射扫描电镜(FESEM)表征薄膜的形貌、结构。用Dektak150型台阶仪测薄膜表面粗糙度。用Agilent Technologies G200纳米压痕仪检测涂层的硬度和弹性模量。用划痕仪测薄膜/基材的结合力,同时,引入抗裂纹扩展系数(CPR)表征纳米多层膜的韧性。结果 CrAlN/ZrN纳米多层膜断面皆为穿晶柱状结构,调制周期为20 nm时,多层膜层与层之间的界面清晰;多层膜表面呈致密的花椰菜状,厚度均约为2μm。调制周期为8 nm时,硬度为20.4 GPa,进一步增大调制周期,硬度下降。调制周期为8 nm的多层膜临界载荷L_(c2)为18 N,CPR值为73.2,L_(c2)与CPR值均高于其他调制周期的多层膜。在临界载荷L_(c2)处,裂纹扩展导致薄膜发生了严重的片状剥落,露出了亮白的热轧钢基底,薄膜失去了保护作用。结论实验表明,在多层膜厚度、调制比不变的条件下,改变调制周期能够改变多层膜的韧性。随着调制周期的增大,韧性呈先上升、后下降的趋势。调制周期为8 nm时,纳米多层膜的硬度最高,韧性最好,综合性能良好。     

NdFeB表面磁控溅射沉积Ti/Al多层膜的结构及耐腐蚀性能

采用直流磁控溅射技术在烧结NdFeB磁体表面沉积Ti/Al多层膜,并研究其结构及在NaCl溶液中的耐腐蚀性能。在Ti/Al多层膜中,Ti层为密排六方结构,成功打断了Al层(面心立方结构)的柱状晶结构生长。与纯Al膜相比,Ti/Al多层膜具有更致密的表面,且周期数增加,表面越平整致密。动电位极化曲线结果发现,纯Al膜试样的自腐蚀电流密度为1.9×10-5 A/cm-2左右,5周期Ti/Al多层膜试样的自腐蚀电流密度约为1.1×10-7 A/cm2,比纯Al膜小近两个数量级,且随着多层膜周期数的增加,其腐蚀电流密度进一步减小。这些结果表明在快速且破坏性强的腐蚀情况下,Ti/Al多层膜抗腐蚀能力比纯Al膜好,且随着周期数的增加进一步提高。NaCl溶液中长期腐蚀试验时,Ti/Al多层膜的耐腐蚀性能不如纯Al膜,这可能是由Ti层和Al层间形成原电池且多层膜应力较大导致。     

Ni/Al纳米多层膜的界面扩散与电阻率

采用FS-MS模型研究了Ni/Al纳米多层膜的薄膜电阻率ρ及镜面反射系数P随周期数n、Ni/Al调制比R和调制波长L的演变规律,从而表征了多层膜界面扩散行为的尺度依赖性.结果表明t随着n减小,ρ基本恒定,多层膜界面扩散行为对调制周期数不敏感;而随着薄膜特征尺度R和L的减小,出现ρ异常增加和P明显减小的变化过程. P对薄膜特征尺度的依赖关系反映了多层膜界面扩散行为的尺寸效应,即多层膜界面非对称的互扩散行为只在低调制比与低调制波长尺度下加剧,此时界面互促效应凸现;在高于临界调制波长和调制比的情况下,互促效应弱化,薄膜界面扩散行为不明显.     

脉冲偏压对电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响

采用脉冲偏压电弧离子镀方法在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层薄膜,采用正交实验法设计脉冲偏压电参数,考察脉冲偏压对Ti／TiN纳米多层薄膜显微硬度的影响．结果表明,在所有偏压参数（脉冲偏压幅值、占空比和频率）和几何参数（调制周期和周期比）中,脉冲偏压幅值是影响显微硬度的最主要因素;当沉积工艺中脉冲偏压幅值为900V、占空比为50％及频率为30kHZ时,薄膜硬度可高达34．1GPa,此时多层膜调制周期为84nm,TiN和Ti单元层厚度分别为71和13nm;由于薄膜中的单层厚度较厚,纳米尺寸的强化效应并未充分体现于薄膜硬度的贡献中,硬度的提高主要与脉冲偏压工艺,尤其是脉冲偏压幅值对薄膜组织的改善有关．     

脉冲频率及占空比对Ti6Al4V合金微弧氧化膜层微观结构及性能的影响

研究了脉冲频率及占空比对Ti6Al4V合金在Na₂SiO₃-Na(PO₄)₆电解液体系中制备的微弧氧化膜层微观结构及其性能的影响,采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、涂层厚度仪、激光共聚焦显微镜及显微硬度计对膜层形貌、元素分布、相组成、厚度、粗糙度及硬度进行测试表征。结果表明,Ti6Al4V合金微弧氧化膜层主要元素组成为Ti、O、Si等,物相组成主要为Rutile-TiO₂、Anatase-TiO₂及非晶相SiO₂,随脉冲频率增加,膜层中Anatase衍射峰强度先降低后增加,Rutile呈相反趋势;随脉冲占空比增大,Anatase衍射峰强度逐渐减小,而Rutile衍射峰强度逐渐增加。膜层表面均匀分布微米级孔洞,脉冲频率对膜层微观形貌及粗糙度影响较小,膜层厚度先增大后减小;随占空比增加,膜层快速增厚,但表面逐渐出现微裂纹及局部烧蚀等缺陷,膜层粗糙度大幅增加,600 Hz、20%占空比时膜层厚度达45.46μm,粗糙度R_a     

调制周期对Cr/CrN纳米多层膜的结构与性能的影响

采用多弧离子镀技术在65Mn钢表面制备了不同调制周期的Cr/CrN纳米多层膜.采用俄歇能谱仪(AES)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米硬度仪、轮廓仪和划痕仪,分析了不同调制周期Cr/CrN纳米多层膜的成分分布、微观结构、力学性能、残余应力和结合强度.结果表明,Cr/CrN纳米多层膜的表面平整致密,截面层状调制结构清晰,其调制结构为Cr层-过渡层-CrN层的"三明治"结构,调制比约为1∶ 1.多层膜由CrN、Cr2N和Cr相组成,在CrN(200)方向上出现择优取向.当调制周期为80 nm时,多层膜的硬度值相对较高.随调制周期的增大,Cr/CrN多层膜的残余应力值减小,结合强度值先增大后减小.当调制周期为120 nm时,涂层的划痕临界载荷值相对较高,为69 N.     

磁控溅射沉积Ti/TiN多层膜的组织特征及耐磨损性能

采用固定Ti间隔层厚度,改变Ti N层厚度的方法在Ti6Al4V合金表面制备Ti/Ti N多层膜,研究循环周期对Ti/Ti N多层膜的相结构、形貌特征、结合力、硬度和在模拟人体液中摩擦磨损行为的影响.结果表明,与Ti N单层膜相比,Ti/Ti N多层膜中Ti N由(111)择优取向转变为(200)择优取向,多层膜表面粗糙度、硬度和结合力得到显著改善.增加循环周期降低Ti/Ti N多层膜表面硬度,但有利于提高结合强度.多层Ti/Ti N膜的强韧化主要来自于Ti N层的细晶强化和界面共格强化效应.当Ti N与Ti层厚度比为30,循环周期为3时,Ti/Ti N多层膜具有良好的综合性能,硬度为15.8 GPa,结合强度为50 N,摩擦系数为0.35,体积磨损率低于4.0×10-6mm3/(N·m).     

微焊接用Al-Ti多层膜的结构和热性能研究

为了将Al-Ti多层膜更好地应用于反应微焊接技术,本文采用磁控溅射方法制备了五种不同调制周期和总厚的Al-Ti反应多层膜,分别使用电子探针显微分析仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪和同步热分析仪等对样品的结构和热性能进行研究。结果表明:纳米级多层膜的反应性明显高于微米级膜层。调制周期对纳米多层膜的反应性影响显著,随着周期减小,多层膜的起始反应温度降低、反应温度区间缩小、反应放热量增加,更易完成自蔓延反应。多层膜的调制周期超过600 nm时反应较弱,低于300 nm时反应较强,要实现低温反应微焊接,Al-Ti多层膜的调制周期应控制在100 nm左右。     

Cu/X(X=Cr,Nb)纳米多层膜力/电学性能的尺度依赖性

利用纳米压痕实验以及四探针法,系统研究了相同层厚Cu/X(X=Cr,Nb)纳米金属多层膜的力学性能(强/硬度)和电学性能(电阻率)的尺度依赖性.微观分析表明:Cu/X多层膜调制结构清晰,Cu层沿{111}面择优生长,X层沿{110}面择优生长.纳米压入结果表明,Cu/X多层膜的强度依赖于调制周期,并随调制周期的减小而增加.多层膜变形机制在临界调制周期(λ~c≈25 nm)由Cu层内单根位错滑移转变为位错切割界面.多层膜的电阻率不仅与表面/界面以及晶界散射相关,而且在小尺度下受界面条件显著影响.通过修正的FS-MS模型可以量化界面效应对多层膜电阻率的影响.Cu/X纳米多层膜可以通过调控微观结构实现强度-电导率的合理匹配.     

TiAlN/CrAlN纳米结构多层膜的结构与性能

采用射频磁控溅射方法制备了单层TiAlN、CrAlN复合薄膜以及不同调制周期和不同层厚比(lTiAlN/lCrAlN)的TiAlN/CrAlN纳米结构多层膜.薄膜采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、显微硬度仪进行表征.结果表明:TiAlN、CrAlN复合薄膜和TiAlN/CrAlN多层膜均为面心立方结构,呈(111)面择优取向.TiAlN/CrAlN多层膜的择优取向与调制周期和层厚比无关.层厚比为1的TiAlN/CrAlN多层膜的硬度依赖于调制周期,在调制周期为8 nm时,达到最大;固定TiAlN的厚度为4 nm,改变CrAlN层的厚度,在研究范围内,多层膜的硬度随着CrAlN层厚度的增加而增加.探讨了多层膜的致硬机制.TiAlN/CrAlN多层膜抗氧化温度比其组成单层膜高了近200 ℃,并讨论了其抗氧化机制.     

Zr/C纳米自蔓延反应薄膜制备及表征

目的研究物理气相沉积技术制备Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜的可行性,以及多层膜的结构和反应特征。方法利用扫描电镜法(SEM)、透射电镜法(TEM)、能谱分析法(EDS)、X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)等手段,对薄膜的微观形貌、周期结构、成分组成、晶体结构及反应特征等进行表征,分析了薄膜的沉积时间、结构周期、层间结构、反应温度等工艺参数对多层膜结构和性能的影响。结果 Zr层的沉积速率为27 nm/min,C层的沉积速率为11.8 nm/min。薄膜中存在单质Zr(002)和Zr(101)峰,C以非晶形态存在。Zr/C多层膜的表面形貌呈"菜花状",Zr层与C层结构清晰,分布均匀。透射电镜观察Zr层与C层界面,发现两者之间存在一定厚度的界面反应层,表明沉积过程中两者之间发生了轻微扩散或是预先反应。DSC发现,600℃时Zr/C多层膜发生放热反应,但反应前后多层膜质量未发生明显变化。结论利用物理气相沉积技术可制备较纯的Zr/C纳米多层自蔓延反应薄膜,自蔓延反应时,Zr层与C层之间发生快速的剧烈放热反应,并有Zr C生成,无其他产物生成。     

调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

结构视角下AlNi微纳多层膜自蔓延焊接金刚石-铜的影响研究(英文)

研究涉及新型金刚石热沉与LED芯片铜组件的高导热连接问题。制备和分析了Al Ni微纳多层膜,并将其应用于金刚石和铜组件进行自蔓延连接。热分析和显微组织观察结果表明双金属层(Al/Ni多层膜结构中Al层和Ni层交替一次的双层厚度)显著影响自蔓延反应放热,同时对稳定和控制焊接工艺有重要作用;进而讨论了钒元素添加和电磁致导磁效应与微纳多层膜结构和双金属层的关系;最终接头质量检测表明,微纳多层膜自蔓延法焊接的接头质量优于现用银胶连接。     

调制周期对Ti/TiB_2多层膜的结构和力学性能的影响

采用磁控溅射法制备了Ti/TiB_2周期性(T=2,3,4,6,12)多层膜,利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜分析了薄膜的相结构和表面(断面)形貌,采用纳米压痕仪、多功能摩擦摩损试验机和显微硬度计研究了多层膜的纳米硬度、弹性模量、膜基结合力以及断裂韧性。结果表明:Ti/TiB_2多层膜具有清晰的纳米层状结构,薄膜表面致密平整,与基体保持着良好的物理结合。多层膜的硬度和弹性模量随着调制周期的增加而增大,在周期T=12时,多层膜的硬度和弹性模量达到最大值,分别为35.8和349 GPa;多层膜的断裂韧性随着周期的增加呈现出先增大而后减小的趋势,当周期T=6时多层膜的断裂韧性最好,其断裂韧度为2.17 MPa·m~(1/2)。分析认为多层膜中的Ti子层可使裂纹尖端产生钝化作用,从而引起裂纹扩展路径发生偏转,提高了多层膜的断裂韧性。     

Ti(C,N)复合膜和TiN/Ti(C,N)多层膜组织和显微硬度

采用非平衡反应磁控溅射的方法在Si(100)基片上沉积Ti(C,N)复合膜和不同调制周期、调制比的TiN/Ti(C,N)纳米多层薄膜。薄膜的微观结构和力学性能采用X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计进行表征。结果表明,Ti(C,N)复合膜的微观结构和力学性能与掺入C的含量有关;TiN/Ti(C,N)纳米多层膜的微观结构和力学性能与调制周期和调制比有关,其显微硬度在一定的调制周期和调制比范围内出现了超硬现象。Ti(C,N)、TiN/Ti(C,N)均为δ-NaCl面心立方结构;Ti(C,N)复合膜显微硬度提高是因为固溶强化,TiN/Ti(C,N)纳米多层膜硬度的提高主要是共格外延生长在界面处产生的交变应力场。     

机械诱发自蔓延反应合成Ti3SiC2的机理研究

机械合金化3Ti/Si/2C粉体,会诱发自蔓延反应,产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与块体产物.获得的粉体和块体产物中Ti3SiC2含量分别约为17.6%和58.2%(质量分数,下同).本研究提出了一个机械诱发自蔓延反应合成Ti3SiC2的反应机制,即Ti3SiC2是从固相TiC与Ti-Si液相中形核并长大.最后讨论了机械诱发自蔓延反应与自蔓延高温烧结对合成产物中Ti3SiC2含量及显微形貌的影响.     

不同调制结构Ni/Al型纳米多层膜的非对称扩散及界面应力演化行为

为了研究分析室温下溅射沉积的金属异质结界面演化的尺度依赖性,制备了不同调制周期和Ni:Al调制比等特征结构的Ni/Al型金属纳米多层膜。结合X射线衍射,多光束光学应力传感器(MOSS)实时薄膜曲率测量,研究了应力演化行为,并在此基础上分析推测纳米多层膜在生长过程中的界面特性。实验结果表明,由于各亚层内各向异性纳米晶结构,多层膜界面具有不对称性,这是由于界面处Ni原子向Al晶格内的不对称扩散行为所致。特别地,当此类型多层膜具备最小调制周期和最低Ni:Al调制比这两个特征参量时,上述不对称扩散行为由于界面累积效应变得更为加剧。     

Ni/Al纳米金属箔自蔓延焊接钛/铜异种材料

以Ni/Al纳米多层自蔓延金属箔代替传统加热设备作为热源对钛和铜进行了钎焊,评价了焊接组件的平面度、焊接结合率、钎缝抗剪强度以及Ni/Al多层自蔓延金属箔与焊料的结合情况.结果表明,采用Ni/Al多层自蔓延金属箔作为热源,焊接组件在焊接前后温度变化较小,焊后平面度可控制在0.1 mm以内,焊接结合率达到98.3%,钎缝强度达到40.791 MPa.采用带EDX功能的扫描电镜对钎缝微观组织进行了分析,焊料与Ni/Al金属箔之间结合紧密,Ni/Al金属箔在应力作用下发生碎裂,降低了钎缝中残留的焊接应力,金属箔两侧焊料在压力作用下流过裂纹融为一体.     

不同调制结构Ni/Al型纳米多层膜的非对称扩散及界面应力演化行为（英文）

为了研究分析室温下溅射沉积的金属异质结界面演化的尺度依赖性,制备了不同调制周期和Ni:Al调制比等特征结构的Ni/Al型金属纳米多层膜。结合X射线衍射、多光束光学应力传感器(MOSS)实时薄膜曲率测量,研究了应力演化行为,并在此基础上分析推测纳米多层膜在生长过程中的界面特性。结果表明,由于各亚层内各向异性纳米晶结构,多层膜界面具有不对称性,这是由于界面处Ni原子向Al晶格内的不对称扩散行为所致。当此类型多层膜具备最小调制周期和最低Ni:Al调制比这2个特征参量时,上述不对称扩散行为由于界面累积效应变得更为加剧。